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甲醇分析方法

发布时间:2022-01-09 20:56:25

❶ 乙醇中的甲醇快速检验方法

混在乙醇中的甲醇可以检测出。
酒精中甲醇含量检测的主要方法

(一)顶空法
顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测,首先需 要将酒精样品放入密封的容器,然后进行加热,直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止,最后选择合适的方法提取蒸汽,用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用,是气相色谱分析的一个重要分支,也是进行微 量分析的一种重要方法。
(二)激光拉曼光谱法
激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体,在混合液体逐 步增加甲醇的含量,对拉曼光谱的变化经行观察,并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量,首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究,并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候,就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时,都会对全部的简正频率进行分析研究,并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显着。对甲醇含量进行检测时,可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。
(三)折射法 这种方法的理论依据就是,每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率,这是液体的一种基本特征。例如,在 20 度的温度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那么折射率就会有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。
(四)气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的,物质在其中能进行快速的传播,通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用,产生的混合物通过气相色谱柱得到分离,然后对 分离物进行鉴定,这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中,这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响,所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成两种,一种是铬变酸比色法,一种是品红比色法。 前者的工作原理为,甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛,在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸,加热之后会变成紫红色,颜色越深,则表明 甲醛的浓度越高,甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为,甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛,通过添加无色的品红亚硫酸试 剂,然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。

❷ 测定白酒中甲醇含量的方法有哪些

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量,本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定,其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇,属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛,此外还有乙缩醛,总计13 种白酒主要香味组分,结果表示为mg/100mL 保留一位小数。 ) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ,混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数,在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号,以标样保留时间定性内标法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j<br/>3 试剂* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v& d$ k$ k; f+ ]3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP<br/>* t7 t; z1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛标准溶液<br/>( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。<br/>& j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L<br/> j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 仪器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注样器10mL<br/>3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步骤! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 5.1 色谱柱的制备 Z) U. b) S) W# S! y8 u称取15.0g 担体,(Chromosorb W )另称取3.00gDNP 准确至1mg ,其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%,于另一小烧杯中,量取和担体等体积的无水甲醇,先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中,随后将剩余溶剂倒入搅匀,然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀,将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90~95℃烘箱中烘干1h ,取出冷至室温后,将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i 5.2 色谱条件) c$ T7 k t$ a* \具体可以去斗酒网的酒客岛频道提问一下,都是酒友专业人士希望对你有帮助

怎么测水中的甲醇含量,我有几个大概15%的甲醇水溶液,想测出来甲醇的实际含量,请问有什么方法可以测出。

一、使用色谱法进行分析水溶液中微量甲醇 条件是:本方法用HP-INNDWAX毛细管柱做分离柱,用FID检测,用外标法计算各组份含量。
4、仪器
4.1气相色谱仪:Agilent 6890 气相色谱仪
4.2检测器:FID
4.3色谱柱:HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4进样系统 进样口:分流/不分流进样口
4.5数据采集系统:Agilent G2072 Chemstation
6.1仪器条件
进样口: 200℃,分流比120:1
进样量:2μL
柱箱温度:100℃(10min)
检测器:250℃
氢气流量:35ml/min
空气流量:400ml/min
辅助气流量(He):30ml/min
7、测定:
7.1校正
7.1.1 配制甲醇标准样品
配制甲醇标准样品的浓度在(20ppm-100ppm)
7.1.2 校正因子的测定:
用微量注射器吸取2μl的甲醇标准样品注入色谱中,确认保留时间,根据甲醇峰面积,计算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中:
fi——i组份的校正因子;
Cis——配制样品中i组份的浓度;
Ais——i组份在Ci浓度时的峰面积
7.2测定试样:
用富集液充分置换微量注射器样品3-5次后,用5.2的方法测定,可得样品峰面积。
8、计算及结果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中:
f——甲醇的校正因子;
A——待测样品中甲醇的峰面积;
C——待测样品中甲醇的浓度mg/kg。
x——待测样品中甲醇的含量mg/kg.
W——采样钢瓶吸收前后称重质量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通过测定它的密度,然后通过查表换算成浓度。换算表如下
甲醇在各种含量比例下的密度对照表!用于粗略测量含量
甲醇浓度比重换算表 d420=d4t+0.00079(t-20℃)
小数
整数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

❹ 色谱纯与分析纯甲醇

色谱纯甲醇和分析醇甲醇只是在纯度上有差异,前者纯度高得多,即用色谱都无法分离出杂质来,只能看到唯一的甲醇;分析纯是国家标准,除主组成甲醇厚外,允许含有少量杂质,至少含少量水是允许的。

❺ 气相色谱法分析甲醇和乙醇混合物

打一针气相色谱,知道大概的百分比
要知道精确的,在色谱设置里加上矫正因子

❻ 求助溶液中甲醇的气相色谱分析方法

在有机磷农药(如甲基对硫磷、甲胺磷等)生产中,常使用大量的甲醇反应,过量的甲醇和水混合成为甲醇污水。目前大多数生产厂对甲醇污水用蒸馏法测定,回收甲醇用比重法测定,精(工业)甲醇用卡尔费休试剂测定水分法等。这些方法,特别是蒸馏法,分析误差大,分析时间长,不能及时指挥生产。本文介绍的气相色谱法只需1分钟就出峰,峰形狭窄、尖锐、对称,用峰高定量,迅速、准确

❼ 甲醇动火分析怎么做

没表达清楚耶,甲醇怎能动火呢?
如果是有使用甲醇进行生产的区域这几点是要确定的:
1)环境空气中甲醇含量,简单的可用检测试管,空气中的含量要求可以查一下危化品的标准手册
2)尽量将甲醇储罐等搬移或清空(并要清洗)
3)强制通风,灭火器和消防栓还是要准备的
做好安全措施吧

❽ 甲醇危害性分析

对人的危害、对环境的危害,主要指少量或大量泄漏对人和周边环境造成的不利影响,如现场操作人员、企业周围居民、运输风险等。

❾ 谁知道甲醇含量的分析法和甲醇分析仪器

如果要测定含水量,
最简单的是用浮计(20度下测定甲醇的密度,与标准
密度表
对比就可以知道它的纯度)。要求高点的就是
卡尔费休
试剂(比较麻烦,试剂不便宜)。
具体看作什么用.

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