❶ 化学品hplc检测准确性怎么判断
在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子。 其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子，分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性，对柱效能提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求
❷ 列举几个用其他分析方法难以解决，而用气相色谱法比较容易解决的分析问题。
我先说说气相色谱（GC）
常用来分析小分子的物质，分子量比较小，沸点地的容易汽化的物质。其余的大分子物质用液相色谱（HPLC或UPLC)分析。
气相色谱（GC）根据要检测物质的特性，常用的检测器分为：
1、FID(火焰离子化检测器）小分子有机物。 如：乙烯，甲烷，苯系物
2、ECD(电子捕获检测器) 电负性强的有机小分子。 含F,Cl,等的
3、TCD检测器{热导检测器}， 热导系数差异较大的，不同的气体有不同的热导
系数。常检测无机小分子，如：氮气，二氧化碳。等
4：FPD（火焰光度检测器）：农残，S，P化合物
5 NPD）氮磷检测器）（NP Detector），检测N,P
详细如下：
几种常见的检测器
1.火焰光度检测器FPD(Flame Photometric Detector)
火焰光度检测器是利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光，通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来的一个装置。
当含硫化合物进入氢焰离子室时，在富氢焰中燃烧，有机含硫化合物首先氧化成SO2，被氢还原成S原子后生成激发态的S2*分子，当其回到基态时，发射出350～430nm的特征分子光谱，最大吸收波长为394nm。通过相应的滤光片，由光电倍增管接收，经放大后由记录仪记录其色谱峰。此检测器对含S化合物不成线性关系而呈对数关系（与含S化合物浓度的平方根成正比）。
当含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氢焰中的H还原成HPO裂片，此裂片被激发后发射出480～600nm的特征分子光谱，最大吸收波长为526nm。因发射光的强度（响应信号）正比于HPO浓度。
2.电子捕获检测器ECD(Electron Capture Detector)
当纯载气（通常用高纯N2）进入检测室时，受射线照射，电离产生正离子（N2+）和电子e-，生成的正离子和电子在电场作用下分别向两极运动，形成约10-8A的电流——基流。加入样品后，若样品中含有某种电负性强的元素即易于电子结合的分子时，就会捕获这些低能电子，产生带负电荷阴离子（电子捕获）这些阴离子和载气电离生成的正离子结合生成中性化合物，被载气带出检测室外，从而使基流降低，产生负信号，形成倒峰。倒峰大小（高低）与组分浓度呈正比，因此，电子捕获检测器是浓度型的检测器。其最小检测浓度可达10-14g/ml，线性范围为103左右。
电子捕获检测器是一种高选择性检测器。高选择性是指只对含有电负性强的元素的物质，如含有卤素、S、P、N等的化合物等有响应.物质电负性越强，检测灵敏度越高。
3.（氢）火焰离子化检测器FID(Frame Ionization Detector)
由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达2100℃的氢火焰时，待测有机物组分在火焰中发生离子化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子，在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流很小，约10-14A。当待测有机物通过检测器时，火焰中电离的离子增多，电流增大（但很微弱10-8～10-12A）。需经高电阻（108～l011）后得到较大的电压信号，再由放大器放大，才能在记录仪上显示出足够大的色谱峰。该电流的大小，在一定范围内与单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比，所以火焰离子化检测器是质量型检测器。
火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
4.热导检测器TCD（Thermal Conctivity Detector)
5 氮磷检测器NPD（NP Detector）
❸ 阿那格雷hplc分析方法
【摘要】研究目的：为测出十二名健康志愿者单次口服盐酸阿那格雷胶囊和多次口服给药后，不同时刻血浆样品中阿那格雷的浓度。本次研究建立了一种灵敏度高、分析时间短、重现性好、样品处理简便，适于样品高通量分析的LC-MS/MS（液相色谱-质谱法）定量方法。通过试验数据对口服盐酸阿那格雷胶囊后的体内药动学进行分析，为阿那格雷后期临床安全性、合理用药提供了可靠的依据。研究方法：使用乙醚-二氯甲烷（2:1，v/v）作为提取试剂，对阿那格雷血浆样品采用液-液萃取法进行前处理，柱温调节到35C，流速选择1.0mL/mi（n分流体积比1:1），吸清液层30μL进行LC-MS/MS检测分析。阿那格雷与内标格列吡嗪经AscetnisC18柱（4.6×150mmI.D.，5μm粒径），在流动相为甲醇-0.1%甲酸水（80:20，v/v）的色谱系统中予以分离之后，再通过高效液相质谱进行分析检测。选用MRM模式，即多重反应监测技术，选择ESI(电喷雾离子化源)作为离子源，正离子模式扫描阿那格雷和内标格列吡嗪，分别以m/z256.3m/z199.0和m/z446.1m/z321.0为定量分析的离子反应。为了确保建立的阿那格雷定量分析方法有效可靠，试验对如下指标进行了全面的方法学确证：包括其特异性、线性范围、最低定量下限、准确度、精密度、基质效应、提取回收率和稳定性等。对招募的十二名健康志愿者，口服给予盐酸阿那格雷胶囊各1mg以及多次口服1mg剂量后，为测出不同时刻采集的血浆中阿那格雷的浓度，使用已经建立好的HPLC-MS/MS定量方法来进行分析。为了了解阿那格雷在人体内的药代动力学所具备的特点，我们使用DAS3.0和SPSS17.0软件算出相应的药代动力学参变量并用统计学方法阐明其药代动力学参变量的特征。研究结果：为了测出人体血浆中阿那格雷的浓度，此次实验创建了快速灵敏、准确可靠、重现性极好且稳定的HPLC-MS/MS测定方法。结果表明：在待测物和内标格列吡嗪出峰时间处均没有外源性和内源性物质影响的情况下，阿那格雷血浆样品的定量线性范围是0.1-100ng/mL，LLOQ是0.1ng/mL，本方法线性良好(r=0.9971)，且定量范围较宽。日内精密度(日内RSD)<5.92，日间精密度(日间RSD)<10.4，准确度为3.11%-4.04%，以上值均<±15%。阿那格雷低、中、高三个浓度回收率分别是96.1±3.6%、99.5±1.2%、104±0.91%。内标格列吡嗪回收率也稳定，结果精密可重现。阿那