① 镀镍溶液分析方法
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标准编号:SJ/Z 1082-1976
标准名称:镀镍溶液典型分析方法
标准状态:现行
英文标题:Typical methods for the analysis of nickel-plating solution
实施日期:1977-1-1
颁布部门:中华人民共和国第四机械工业部
http://www..com/s?wd=%B9%A4%B1%EA%CD%F8&word=%B9%A4%B1%EA%CD%F8&tn=sitehao123&oq=1&rsp=0&f=3
② 电镀镀镍水化验方法
不知道你是采用什么方法镀镍.
如果是普通镀镍溶液,测定镍和镁时以EDTA滴定法测量,以紫尿酸氨为指示剂,加氟化铵使镁先沉淀,然后加EDTA将镍沉淀出来。全部滴定完毕时溶液颜色是由黄转紫,镍滴定完时颜色是由黄转紫红色。镁的含量是两者相减。(需加ph=10的缓冲液)。
测定硼酸含量时需加甘油或者甘露醇等含多羟基的有机物,使其转化为络合酸,用碱滴定,以酚酞为指示剂。
氯化物测定以硝酸银滴定,以铬酸钾为指示剂,反应终点为溶液出现红色沉淀。
……
③ 镀镍溶液成分分析
你好,这是我为你找到的资料,希望对你有帮助!为了保证化学镀镍的质量,必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围(状态),这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。
1.Ni2+浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。
试剂
(1)浓氨水(密度:0.91g/ml)。
(2)紫脲酸胺指示剂(紫脲酸胺∶氯化钠=1∶100)。
(3)EDTA溶液 0.05mol,按常规标定。
分析方法:
用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中,并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、加入约0.2g紫脲酸胺指示剂后摇匀,用标定后的0.05mol EDTA溶液滴定,当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。
镍含量的计算:
Ni2+ = 5.87 M×V (g/L)
式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度;
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。
2.还原剂浓度
次磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定
其原理是在酸性条件下,用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘,淀粉为指示剂。
试剂
(1)盐酸 1:1。
(2)碘标准溶液0.1mol按常规标定。
(3)淀粉指示剂1%。
(4)硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。
分析方法:
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中;加入盐酸25mL,再用移液管量取25mL碘标准溶液于此锥形瓶中,加盖,置于暗处0.5h(温度不得低于25℃);打开瓶盖,加入1mL淀粉指示剂,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
计算:
CNaH2PO2·H2O= 10.6(2M1V1-M2V2) (g/L)
式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度;
V1——标准碘溶液毫升数;
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;
V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。
3.NaHPO3·5H2O的浓度
化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响,如DMAB。其测定原理是在碱性条件下,用过量的碘氧化亚磷酸,但次磷酸不参加反应;然而,用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘;淀粉为指示剂。
试剂
(1)碳酸氢钠溶液 5%。
(2)醋酸 98%。
(3)其余试剂同前。
分析方法:
用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中(可视NaHPO3·5H2O含量多少决定吸取镀液体积),加入蒸镏水40mL。加入碳酸氢钠溶液50mL,使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中,加盖,放置暗处1h。开启瓶盖,滴加醋酸至PH<4,摇匀,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加入淀粉试剂1mL,继续滴定至蓝色消失1min即为终点。
计算:
CNaHPO3·5H2O=12.6(2M1V1-M2V2) (g/L)
式中 M1——标准碘溶液的摩尔深度;
V1——耗用标准碘溶液的毫升数;
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;
V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数.
4.其他化学成分的浓度
化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等,其深度的测定在现场进行比较困难;大多数实验室采用高效液相色谱分离,红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。
5.化学镀镍浴稳定性的测定
取试验化学镀镍液50mL,盛于100mL的试管中,浸入已经恒温至60±1℃的水浴中,注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后,在搅拌下,使用移液管量取浓度为100×10-6的氯化钯溶液1mL于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内,化学镀浴开始出现混浊(沉淀)所经历的时间,以秒表示。
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法,可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考;亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控,如果上述试验出现混浊时间明显加快,说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
④ 不锈钢预镀镍中氯化镍和盐酸的具体分析方法,和计算公式
1氯化镍的测定
1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液
2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。
计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)
式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。
2盐酸的测定 :
1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。
2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L Ag NO3 标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为止。
计算 :ρ( HCl) =( c2 V2 - 2 c1V1)× 36.5 /1 ( g/L)
若盐酸以 36%计 ,则ρ( HCl)÷ 36%÷ 1 .1 8( m L /L).
来源:《电镀与精饰》2003年第06期
⑤ Ni-P镀液中镍离子含量的测定,最好是用滴定法, 最好使用滴定的方法,
简要介绍:取样液稀释,吸液管吸液至角瓶中,水稀释,加pH=10 氨-氯化铵缓冲溶液,紫尿酸铵为指示剂,0.05M EDTA 滴定至稳定的玫瑰红色出现.
⑥ 电镀镍电镀液中硫酸镍,氯化镍和硼酸的含量分析方法!
电镀镍电镀液中硫酸镍,氯化镍电镀镍电镀液中硫酸镍,氯化镍和硼酸的含量分析方法和硼酸的含量分析方法
⑦ 氨基磺酸镍镀镍中镍离子分析方法
1.用1ml的移液管取1ml样品于250ml干净之锥形瓶中。
2.加纯水或去离子水稀释至100ml。
3.加入10ml 50%的氨水溶液。
4.加入过量的MX指示剂,至橙黄色。
5.以(0.0575M OR 0.1M )EDTA滴定紫色为滴定终点。
[NI金属] g/l=0.0575M EDTA 滴定消耗量(ml)×3.38×f
g/l=0.1M EDTA 滴定消耗量(ml)×5.87×f
注:1. f ---为校正系数,f = 标定后的实际浓度/理论浓度
2. 此法适用于镍离子浓度为10-300g/l 的镍电镀药水
⑧ 安美特硫酸镍镀分析方法
可以找安美特要啊
每个厂家的药水成分不是一样的 需要厂家提供方法。别的厂家的不一定准。
或者你可以用标液测试一下。
可以参考铜离子的滴定方法,如果变色的范围计算结果与标液相差不大,可以考虑取变色的那个点。
⑨ 电镀镍液大处理方法
传统作法是在镀液中各种杂质积累到一定程度,无法获得满意镀层时,就要对镀液进行大处理了。这里所说的杂质主要是无机杂质(如:铁、铜、铅、锌、铬等)和有机杂质。
对于常见的无机杂质目前广泛使用的是第二代除杂剂。它是一种鳌合剂,能和铜、铁等金属形成配位体,使其沉积电位与镍的沉积电位接近。与镍共沉积,均匀地分散在镀层中。
而有机杂质主要是光亮剂的分解产物。当有机杂质积累到一定含量后,会出现两种症状:一是低电流区镀层不光亮,即使加人走位剂作用也不明显。二是高电流区镀层脆性明显加大(镀液中铁杂质多时也有这种现象)。当出现这两种现象时,就应该大处理镀液。
此外,当镀液中意外进入了铬酸,硝酸等杂质时,也要进行大处理。
处理镀镍溶液的传统方法是先调低镀液pH值,然后加入双氧水并升高镀液温度,加入活性炭搅拌镀液,调pH值静置过夜。过滤,调pH,电解试镀。
若不加双氧水处理铁锌等杂质,而是选用金属除杂剂来掩蔽这些金属离子使之与镍共沉积,就不需要升高镀液温度。加入粉末活性炭0.2~0.5g/L来吸附有机杂质。这也是现在采用的一种处理方法。
如果要将光亮剂尽可能的吸附干净,则应该加入双氧水以破坏光亮剂中的双键或叁健,以利于活性炭吸附。活性炭要按每升镀液l0g的量加入,在常温下吸附搅拌l~2h后静止过夜。过滤后调pH值,升温后,余量双氧水会自然分解。也可用少量高锰酸钾将双氧水破坏,但要在过滤前进行。
净化结果采用霍尔槽方法检验。打试片结果应该是基本均匀的浅灰色镍层,如果有针孔,则说明有双氧水未除净。如果镀层低区光亮,则说明活性炭已失效。应重新处理镀液。
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