分析质量控制方法

㈠ 定量分析的质量控制

(1)仪器稳定性的监控

在实际分析中，通常通过对某一标样的一组或几组X射线测量值的统计分析来判断仪器是否稳定。如果标样均匀度较好，仪器运行稳定，那么多次测量所得的X射线强度虽围绕某一平均值有一定涨落，但必定严格服从正态分布，其均方误差

多次测量的平均值)。实际上由于仪器的电源波动、电子学噪声、机械重复性等影响，仪器不可能处于绝对稳定状态;而且，由于实际测量次数不可能无限多次，实际测量结果的均方误差σ₂一般要大于在理论上处于绝对稳定时的σ₁。σ₂应由下式获得:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

N_i为第i次测得的X射线强度，i=1，2，3，4，…，n，一般情况下可取n=10。

以σ₂/σ₁<1.25为判断标准。若σ₂/σ₁>1.25则应考虑仪器可能有问题需要排除。

仪器稳定性的监控也可以用一个称为蚩平方值检验法(Chisqualetest)来完成。蚩平方值的定义为:

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由上式可见，C²_n值仅取决于计数值和测量次数。将实测的C²_n值与理论计算的C²_n值(见表89.9)进行比较，即可作出仪器是否稳定的判断。如果实测C²_n值小于0.10时的临界C²_n值，那么，应认为仪器处于正常状态;如果实测C²_n值处于0.10和0.01时的临界值C²_n之间，可认为仪器尚稳定;如果实测的C²_n值大于0.01时的临界值C²_n，则应认为为仪器处于不稳定状态，不能进行定量分析。

这类监测不仅要在开机后1～2h内进行，当分析结果出现波动时，也有必要进行监测，以便随时了解分析结果波动的原因。

表89.9 相应概率时蚩平方值C_n²

(2)定量分析结果准确度的监控

为了监控电子探针定量分析的准确度，应在分析开始和结束时分析合适的标准样品。

合适的标准样品应具备:①含有未知试样欲测定的所有元素;②其组分尽可能与待测试样接近。若标样的分析结果在允许误差范围(通常选±2σ)，即可进行试样的定量分析;反之则应检查原因。

图89.15 精密度与准确度的关系

(3)定量分析的精密度监控

精密度是由X射线测量强度的随机性变化来表征的，反映测量结果的重复性。因此，在定量分析过程中，即使尽力清除了诸如实验条件、标样选择、数据的修正计算等引起的系统误差，使分析结果的准确度得到较好的保证，但仍有可能因精度较差不能满足分析要求。图89.15中C₂值即为此种情形。这情况常出现在测量计数率较低的元素，如超轻元素和重元素，及痕量元素时。因此，在定量分析程序中应给出每个元素的定量分析结果的标准偏差，最好还能给出总量的标准偏差。

(4)分析灵敏度和探测极限在质量控制中的应用

这里所指的分析灵敏度是指区分某元素两个含量相近的w和w'的能力。通常可用简化公式表达为:

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其中n为重复测量的次数，w为被测试样中某元素的质量分数(%)，σ_c为X射线的均方误差， 为X射线峰值平均计数，N_B为背景平均计数。

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欲使分析灵敏度达到1%，例如当某元素质量分数w为25%时，Δw应为0.25%;如果w为0.05%，Δw应为0.0005%，其总计数都必须≥54290。对于前者，该元素的含量高，很容易达到。对于后者，这就意味着需要很长的计数时间。上述灵敏度的概念在定量分析的质量控制中也是很有应用价值的。例如，已知某元素在25μm距离内从4%上升到5%，若按每步为lμm进行定点分析，则可预知各点间的含量差为0.04%，为测定这样小的变化，要求灵敏度≤0.04%，故各点的分析总计数至少要大于85000;如果计数值小于此数，实际上是无法保证其精度的。

探测极限的概念对于评价定量分析的质量控制也很重要，能够被探测的最低含量称为该元素的检测极限。它不仅取决于仪器和分析测量条件，也与元素本身的性质密切相关。探测极限由N-N_B的最小值所决定，可用统计方法推算。

低于探测极限的测量值无可信度。这一点常为许多分析人员所忽视，经常可以看到一些低于探测极限的测量数据，这显然不符合质量要求。

㈡ 质量控制方法的质量控制方法运用的步骤

运用本方法控制产品质量的全过程分为以下3个步骤：
(1)订立质量标准。这是进行质量控制的首要条件。质量标准，一般分为质量基础标准、成品质量标准、工艺质量标准、工艺装备质量标准、零部件质量标准、原材料和毛坯质量标准6类。
(2)收集质量数据。这是进行质量控制的基础。任何质量都表现为一定的数量，同时任何质量的特性、差异性都必须用数据来说明。进行质量控制离不开数据，质量的数据分两大类，即计量数据和计件数据。计量数据是可以连续取值的，或者可以用测量工具具体测量出来，通常可以获得在小数点以下的数值数据；计件数据则是不能连续取值的，或者即使用测量工具也得不到小数点以下的数据，而只能得到0一、1一、2一、3一、4……的自然数的数据。
(3)运用质量图表进行质量控制。这是控制生产过程中产品质量变化的有效手段。控制质量的图表有以下几种，即：分层图表法、排列图法、因果分析图法、散布图法、直方图法、控制图法，以及关系图法、KJ图法、系统图法、矩阵图法、矩阵数据分析法。PDPC法、网络图法。这些图表，在控制产品质量的过程中相互交错，应灵活运用。

㈢ 质量控制的环节和方法有哪些

事前控制，其中要进行材料质检、测量放样、技术交底、安全交底等环节。事中控制，包括报检、监理抽检等。事后控制，要进行施工的强度检测。设计过程是形成产品质量的第一步，其质量的好坏直接决定产品的适销性和适用性。设计的第一步是找市场，通过市场调研，了解消费者需要何种产品及质量要求。

设计质量可通过设计过程的质量控制来保证，其内容包括：制定设计计划、制定检验测试规程、进行设计评审和验证、改进设计、样机的试制、鉴定和设计定型、销售前的准备工作。

㈣ 质量控制方法的质量控制方法的特点与作用

本法是由美国贝尔电话研究所休哈特在1924年首先提出，后于1931年由他与同一研究所的道奇和罗米格两人一起研究进一步发展，成为创始人。它有3个特点：一是运用数量统计方法；二是着重于对生产全过程中的质量控制；三是广泛运用各种质量数据图。
本法的主要作用是：可以使设计、制造和检验3方面的人员在质量管理中得到协调和配合；可以使质量管理从单纯的事后检验发展成为对生产全过程中产品质量的控制；可以观察记录在管理图上的数据，及时分析生产过程中的质量问题，以便迅速采取措施，消除造成质量问题的隐患，使生产处于稳定状态。

㈤ 实验室质量控制的方式有几种实验室分析质量控制的目的是什么

可以选用的质量控制方法通常有以下几种：
a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制；
b）参加实验室间比对实验或能力验证计划；
c）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测；
d）对存留物品进行再检测；
e）分析一个物品不同特性结果的相关性；
f）其他有效的技术核查方法。

质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。

㈥ 实验室质量控制的方式有几种实验室分析质量控制的目的是什么

实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。

实验室内质量控制的方法包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。

实验室间质量控制的方法包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。

(6)分析质量控制方法扩展阅读

实验室质量控制的注意事项

为了保证检测数据的准确可靠, 有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定, 并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。

确保检测环节的各个过程处于受控状态, 以保证最终检测报告的质量。实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中, 强调各个过程应处于受控状态, 特别是关键过程。

从权威性的方面来说, 实验室外部质量控制无疑是远优于实验室内部质量控制的。但是, 实验室外部质量控制发挥作用也是建立在实验室内部质量控制能够切实有效实施的基础上。据此可见, 实验室内部质量控制的重要性, 它是实验室全部质量控制工作的基础。

实验室内部质量控制的开展就是为了把检测的误差控制在允许范围内, 保证检测的精密度和准确度, 使分析数据在给定的置信水平内。它是实验室的一种自我控制活动, 用以评价和确保检测活动的稳定可靠, 着重于发现日常监督活动的随机误差以及新出现的系统误差。

㈦ 质量控制七种统计分析方法的用途各有哪些

现代工业生产通常是按照同一设计、采用同样的原料、在相同的设备和操作条件下进行的，产品质量在一定程度上是均匀的，又由于许多不可避免的随机因素的作 用，产品质量又必然会有波动。若没有系统性因素的作用，则产品质量特征是服从一定的概率分质量控制七种统计分析方法的用途各有哪些

㈧ 质量控制方法

在数据采集过程中采用了统一的建库标准，对入库的数据库在数据录入格式的规范性及各数据表的逻辑性等方面进行检查。同时，明确各级建库单位在质量控制中的职责。

3.3.3.1 保管单位的质量控制

（1）钻孔信息数据源质量控制

钻孔资料保管单位在钻孔基本信息清查过程中，一是对现有成果地质资料和原始地质资料全面清查到位；二是对有钻探工作量的地质工作项目要认真查阅，对项目所施工钻孔不遗漏、不重复填报；三是对钻孔信息数据如坐标系、孔口坐标进行核实。确保钻孔信息数据源的质量满足本次清查工作要求。

（2）数据采集入库质量控制

在数据采集过程中，工作人员严格按照《钻孔基本信息清查工作指南》的要求，逐张逐项填写钻孔清查工作表，并由复核人员进行逐项复核检查，消除工作表填写格式、内容、数据等的遗漏、错误现象。

（3）自查和互查

工作人员对自己承担的钻孔信息数据采集工作进行100%自查，工作人员之间进行70%以上的互查，自查和互查中重点针对钻孔编号、孔口坐标等容易出错的必填信息进行反复核实，确保上报信息的准确性。

（4）数据库成果质量控制

经数据采集再录入“地质钻孔基本信息数据采集系统”后，生成最终的成果——ACCESS数据库文件。数据库成果生成过程中，利用“数据报表功能”生成钻孔基本信息报表，利用“数据备份”功能，生成汇总的ACCESS数据库文件，刻盘上报。工作方法和工作程序均要符合质量控制要求。

钻孔资料保管单位应积极配合技术支撑单位的检查督导工作，并通过以上质量控制措施，为最后的省级验收与汇总、全国验收与汇总提供高质量的数据保障。

3.3.3.2 省级国土资源主管部门、技术支撑单位的质量控制

（1）检查督导

各省（区、市）国土资源主管部门、技术支撑单位应及时组织开展检查督导工作，做好相应的检查记录，确保钻孔基本信息清查工作规范进行、实施到位。

（2）审核验收

各省（区、市）技术支撑单位应根据清查工作要求，针对数据采集、录入和汇总上报等环节，做好清查数据的审核验收工作，逐级做好数据质量控制工作。技术支撑单位检查钻孔资料保管单位上报数据的正确性，错误率应低于0.3%。

（3）审验数据

各省（区、市）技术支撑单位检查钻孔基本信息清查表填写的规范性和完整性；检查表内数据的一致性；根据已掌握的相关资料，检查数据的来源和依据，分析数据的可靠性。对于审核未通过的清查表，应退回重报。对钻孔数据的关键字段，如组织机构代码、项目名称、原始资料档号、钻孔编号应100%检查；对有逻辑关系的字段应进行逻辑关系的检查，如项目结束时间与终孔时间等；对进行统计分析的字段应进行100%检查，如勘查资质、所属行业、工作程度、矿种、钻孔类型、钻孔深度、钻孔资料状况等。

（4）抽查

各省（区、市）技术支撑单位应根据清查数据成果上报情况，组织做好清查数据质量的抽查工作，及时进行数据质量的复核。对钻孔基本信息成果抽取15%比例的钻孔资料对照原始地质资料进行检查，主要检查填写的完整性、正确性，如有问题，要求钻孔基本信息填报单位按要求及时修改、上报。

3.3.3.3 国土资源实物地质资料中心的质量控制

国土资源实物地质资料中心按照国土资源部要求除了在《钻孔基本信息清查工作指南》和“地质钻孔基本信息数据采集系统”中对清查工作和清查数据提出质量控制措施外，还对各省（区、市）上报的钻孔基本信息清查成果进行质量检查，检查内容主要包括：

1）对地矿、有色、冶金、煤炭、化工、建材、黄金等工业部门名称进行全面复核。经严格检查确认后，对不正确的行业部门名称进行修正。

2）对数据项填写内容进行规范化同一方式表述，如统一计量单位、规范地质术语、检查数据项的整齐性、校对文字的错漏等。

3）数据表的逻辑关系纠正。

4）钻孔坐标系、坐标带号、坐标值检查等。

5）对各省（区、市）提交的信息完整的钻孔高斯坐标进行经纬度转换工作。

㈨ 内部质量控制的方法包括哪些

• 采用进货检、巡检、过程检、成品检、完工检等专职检验；

• 制定过程自检表，每个工位的员工自检合格后再交专检或流入下道工序；

• 要组织工艺、技术、质量人员识别产品的关键质量控制点，对识别为关键质量点的产品要从设备、人员技能、计量器具、工装、工艺指导卡片、作业指导书等几方面进行策划，保证关键质量控制点的产品满足设计要求；

• 对生产过程中出现的不合格品要及时进行隔离，防止非预期的使用，对经济价值较大或生产需求较急来不急生产新品、或加工较困难的大件等重大的质量问题及时组织评审，进行处理；

• 对质量过程控制中的自检表、各种检验记录表进行统计、归类、分析，找出其中的异常点，找出其中质量反馈排列前位的或损失较大的及时进行设计、工艺、质量项目、设备改进、员工技能提升等有针对性的改进，降低反馈

  请采纳。