气相色谱定量分析方法

1. 气相色谱法的分析方法

气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

2. 气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法

定性主要的：标样对照定性，利用相对保留值定性。
定量：峰面积测量归一法
内标法，外标法。

3. 气相色谱分析方法有哪些定量方法

面积归一化法、内标法、外标法。
面积归一化法优点是简便、准确，当操作条件变化时对结果影响较小，宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不同浓度标准溶液）分别取一定体积，注入色谱仪，根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法，由标准曲线查出所需组分的浓度（现在在工作站上直接就能求出浓度）。此法要求进样准确，操作条件稳定，分析样品和标准曲线条件必须一致。
内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可采用此法。
内标法是在准确称取一定量的试样中，加入一定的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物，内标物应是试样中不存在的纯物质，物质与被测物质相近，能溶于样品中，但不能于样品发生反应。此法比较费事，一般不使用于快速分析。

4. 掌握气相色谱分析的几种定量方法，了解各自的优缺点

气相色谱分析的定量方法：归一法
各组分都能在色谱柱上得以分离并被检测，流出色谱图。
内标法
没有合适的标准物质或方法定量时采用
外标法
适合单个或少数几个组分的定量

5. 气相色谱有几种定量方法各有何特点及使用范围

气相色谱的定量方法主要有：归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

（1）归一法：优点是简便，定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小，缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。

（2）外标法：分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。

（3）内标法：由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清，所以该法分析结果准确度高，对进样量准确度的要求相对较低，可测定微量组分。但实际工作中，内标物的选择需花费大量时间，样品的配制也比较繁琐。

（4）内标校正曲线法：该法消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确。

（5）标准加入法：在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。

(5)气相色谱定量分析方法扩展阅读

原理

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

6. 色谱定量分析方法有哪些

归一化法 内标法 外标法 内标标准曲线法 外标标准曲线法

7. 气相色谱有哪几种定量分析方法

面积归一化法
校准面积归一化法
内标法
外标法
标准加入法