硫分析方法

Ⅰ 碳硫元素分析方法有哪些

碳硫元素分析方法有哪些
1.红外光度法：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体.该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果.此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合.2.容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法.特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳

Ⅱ 煤中全硫的测定方法有几种

1.艾士法定硫. 2.库仑自动滴定法定硫. 3.高温燃烧中和法定硫.

Ⅲ 形态硫的测定

煤中的形态硫主要是指硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫。有机硫采用计算方法。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

73.11.6.1 硫酸盐硫的测定

方法提要

用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中硫酸盐并使其成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。

试剂

盐酸c(HCl)=5mol/L取417mLHCl，加水稀释至1000mL。

氢氧化铵。

氯化钡溶液100g/L。

硫氰酸钾溶液称取2gKSCN，溶于100mL水中。

硝酸银溶液称取1gAgNO₃溶于100mL水中，加入数滴硝酸，贮存于深色瓶中。

乙醇。

甲基橙指示剂2g/L。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm空气干燥煤样放入250mL烧杯中，加入0.5～1mL乙醇润湿，然后加入50mL5mol/LHCl，盖上表面皿，摇匀，在电热板上加热微沸30min。

稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则需重新过滤(如滤液呈黄色，需加入约0.1g铝粉或锌粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止)。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。

向滤液中加2～3滴甲基橙指示剂，用(1+1)NH₄OH中和至微碱性(溶液呈黄色)，再用5mol/LHCl调至溶液成微酸性(溶液呈红色)并过量2rnL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，放在电热板上或砂盘上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL左右。用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在800～850℃高温炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍冷却后放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001g)。再灼烧、称量至恒量。

按下式计算硫酸盐硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_s，ad为空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数，%;m₁为测定煤样的硫酸钡质量，g;m₂为空白测定的硫酸钡质量，g;0.1374为由硫酸钡换算为硫的因数;m为称取煤样的质量，g。

73.11.6.2 硫化铁硫的测定

(1)氧化法

方法提要

用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样用稀硝酸溶解，以重铬酸钾标准溶液滴定硝酸浸出液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。

试剂

硝酸。

氢氧化铵。

过氧化氢。

硫酸-磷酸混合液量取150mLH₂SO₄和150mLH₃PO₄小心混合，将此混合液倒入700mL水中，混匀。

氯化亚锡溶液称取10gSnCl₂·2H₂O溶于50mLHCl中，加水稀释至100mL(用时现配)。

氯化汞饱和溶液称取80gHgCl₂溶于1000mL水中。

重铬酸钾标准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L称取2.4518g预先在130℃干燥至恒量的优级纯重铬酸钾溶于少量水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

二苯胺磺酸钠指示剂(2g/L)，贮存在深色瓶中。

分析步骤

在经5mol/LHCl浸取过的煤样中加入50mL(1+7)HNO₃，盖上表面皿，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。

在滤液中加入2mLH₂O₂，煮沸约5min，以消除由于煤分解而产生的颜色(对于煤化程度低的煤样，可多加过氧化氢直至棕色消失)。

于煮沸的溶液中加入(1+1)NH₄OH至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时再加2mL(1+1)NH₄OH。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤沉淀和烧杯壁1～2次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，并用10mLHCl冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检验)。盖上表面皿，将溶液加热到沸腾(溶液体积约20～30mL)，在不断搅拌下，滴加氯化亚锡溶液，直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和杯壁，加10mLHgCl₂饱和溶液，此时将形成丝状的氯化亚汞沉淀。放置片刻，用水稀释至100mL，加入150mL硫酸-磷酸混合液和5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，直到溶液呈稳定的紫色。同时做空白试验。

按下式计算硫化铁硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_p，ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数，%;V₁为测定煤样时重铬酸钾标准溶液用量，mL;V₀为测定空白时重铬酸钾标准溶液用量，mL;c为重铬酸钾标准溶液的浓度［c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L］;0.05585为铁的摩尔质量的数值，单位用g/mol;1.148为由铁换算成硫的因数;m为称取煤样的质量，g。

(2)原子吸收光谱法

方法提要

用稀盐酸浸出煤中非硫铁矿铁，浸出后的煤样再用稀硝酸浸取，以原子吸收光谱法测定硝酸浸出硫化铁的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

硝酸。

铁标准储备溶液ρ(Fe)=1.00mg/mL称取1.0000g高纯铁(99.99%)置于300mL烧杯中，加50mL(1+1)HNO₃，置于电热板上加热缓缓溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

铁标准溶液ρ(Fe)=200μg/mL吸取100.0mL铁标准储备溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL铁标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀释至刻度，摇匀，此标准系列铁的浓度为0～10.0μg/mL。

用原子吸收光谱仪，于波长248.3nm处，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

在经5mol/LHCl浸取过的煤样中加入50mL(1+7)HNO₃，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸30min后，用慢速定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热水洗到无铁离子为止(用硫氰酸钾溶液检查)，冷却至室温后加水稀释至刻度，摇匀。

吸取5.00mL溶液置于100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀释至刻度，摇匀。按校准曲线同样条件测量吸光度，测得铁量。

按下式计算硫化铁硫的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_p，ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数，%;ρ₁为试样溶液中铁的浓度，μg/mL;ρ₀为空白溶液中铁的浓度，μg/mL;m为煤样的质量，g;V₁为分取试样溶液体积，mL;V为试样总体积，mL;1.148为由铁换算成硫化铁硫的因数;100为测定时溶液体积，mL。

73.11.6.3 有机硫的计算

有机硫采用计算方法求得。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:S_o，ad为空气干燥煤样中有机硫的质量分数，%;S_t，ad为空气干燥煤样中全硫的质量分数，%;S_s，ad为空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数，%;S_p，ad为空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数，%。

Ⅳ 空气中硫的测定方法

大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂时选为环境监测系统的标准方法。

具体见我给的参考资料

Ⅳ 硫酸的分析方法

硫酸的测定
1 试剂
(1) 酚酞指示剂或石蕊指示剂。（一般用酚酞指示剂，酚酞变色范围是pH8.2--10.0,无色变为红色酚酞是一种弱有机酸，在pH＜8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH＞8.2时为红色的醌式结构。）

(2) 1 mol/L氢氧化钠标准溶液。
2 分析方法
用移液管吸试液5 mL于250 mL锥形瓶中，加水100 mL、酚酞3滴，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。
3 计算
ρH2SO4(g/L) = c × V × 98/2 × 5

式中 c——氢氧化钠标准溶液浓度；
V——耗用氢氧化钠标准溶液体积,mL；
98——M H2SO4。

Ⅵ 钢铁中硫含量的测定（用分析实验的方法）

先把铁容于稀盐酸中，在往溶液里加氯化铜会有黑色沉淀生成，这时硫化铜，在用漏斗和滤纸滤出氯化铜，让后在测处它的重量在乘上S在CuS的质量百分比就知道S是质量了。在做着实验之前应测出铁的质量。这样就能用这两个数算出S在铁中的含量。
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Ⅶ 请教一下，一氯化硫含量分析方法是什么

一氯化硫多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物，所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ，Ⅲ，镧系，锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。
水的硬度有多种表示方法，实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算：，取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

Ⅷ 碳硫分析法

把炭酸放入足量的盐酸中进行反应，利用生成的二养化炭就可以测了！接下来和过程你应该会了吧

Ⅸ 硫的测定

39.2.8.1 硫酸钡重量法

方法提要

试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤，在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀，以重量法测定。

全硫的测定，通常采用半熔-硫酸钡重量法测定。含重晶石的试样，采用碳酸钠全熔-硫酸钡重量法。钨、钼、锑和锡在稀盐酸溶液中水解而夹杂于硫酸钡沉淀中，可在酸化前加入1～4g柠檬酸掩蔽。钼亦可加入少许过氧化氢使其形成配合物，以抑制其进入硫酸钡沉淀中。含铅的试样宜采用半熔法分解试样，用水浸取，铅进入沉淀中。如用过氧化钠全熔分解试样，水提取后铅进入滤液干扰硫的测定。氟离子在微酸性溶液中与钡离子生成氟化钡与硫酸钡共沉淀，可在沉淀前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl₃溶液，使成配合物以抑制其共沉淀。铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀。于半熔后的碱性滤液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使铬还原并生成乙酸配合物消除其影响。由于硫的存在状态有自然硫、硫化物及硫酸盐3类，在加总和时要考虑其存在状态，必要时进行物相分析。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于盛有2～4g混合熔剂(碳酸钠+氧化锌=3+2或碳酸钠+氧化镁=1+2)的瓷坩埚中，仔细混匀，加盖1～2g混合熔剂。置于高温炉中，从低温升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷却，将坩埚置于400mL烧杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出现绿色，加少许乙醇还原。取下，用水洗净坩埚，过滤，用热的2%Na₂CO₃溶液洗涤10～20次。沉淀弃去，滤液收集于400mL烧杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示剂，用(1+1)HCl中和至红色并过量3mL，用水稀释至300mL，煮沸至冒大气泡。在搅拌下加入10～15mL100g/LBaCl₂溶液，煮沸并保温至上层溶液澄清，静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗至无氯离子反应为止。沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，灰化，于800℃灼烧至恒量。

39.2.8.2 高温燃烧碘量法

方法提要

燃烧法测定硫适用于有色金属矿石试样。试样在1250℃的管状高温炉中通入空气流燃烧，硫、硫化物及硫酸盐均成二氧化硫逸出，用稀盐酸溶液吸收，以淀粉为指示剂，用标准碘酸钾溶液滴定所生成的亚硫酸。含钙、钡的硫酸盐热分解的温度较高，故此类矿物存在时，可加入铁粉或五氧化二钒作助熔剂;含有大量重晶石矿物时，可加入0.5g石英粉作助熔剂。

详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.2.3硫的燃烧碘量法测定。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样均匀铺入瓷舟中，均匀覆盖一层氧化铜助熔剂。在两个吸收管内加入40～50mL吸收液，将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空气，流速为每秒2～3个气泡。由于二氧化硫的作用，吸收液的蓝色开始减退，应随时滴加碘酸钾溶液，使溶液始终保持蓝色。待溶液褪色速度减慢时，可适当加大气流，使瓷管中二氧化硫全部排出，继续滴定，在1min内蓝色不变，即为终点。

Ⅹ 碳硫分析仪的试验方法

碳硫分析仪的试验方法：

1、红外吸收法(红外碳硫分析仪)：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。

2、电导法(电导碳硫仪)：这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法，被测样品经高温燃烧后产生的混合气体，经过电导池的吸收后，电阻率(电导的倒数)发生改变，从而测定碳、硫的含量，其特点是准确，快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。

3、重量法(碳硫联合测定仪)：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。

4、滴定法(滴定仪)：非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。与电弧燃烧炉匹配，适用于一般化验室、炉前化验等使用。

5、容量法(气容碳硫仪)：常用的有测碳为气体容量法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%。

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