国标中对轴对称度检测的计算方法

㈠ 外加剂减水率检测方法

外加剂是混凝土中不可缺少的原材料，能够显着降低混凝土用水量，提高混凝土拌合物工作性能。减水率是外加剂的重要指标，也是配制混凝土时需要考虑的因素。检测外加剂的减水率方法有：
1、国标GB8076中减水率的试验方法
在我国现行国标《混凝土外加剂》（GB8076）中规定，测定减水率的试验方法是：按《普通混凝土配合比设计规程》（JGJ55）设计基准混凝土配合比（表1），配制掺外加剂与不掺外加剂的混凝土，两种混凝土坍落度基本相同时，掺外加剂混凝土和不掺外加剂基准混凝土单位用水量之差与不掺外加剂基准混凝土单位用水量的百分比。
减水率按下式计算：WR=（W0－W1）/W0×100%。
式中：WR——减水率%；W0——基准混凝土单位用水量Kg/m³；W1——掺外加剂混凝土单位用水量Kg/m³。
2、砂浆减水率
水泥胶砂工作性测定减水率适用于测定外加剂对水泥的分散效果，以水泥砂浆流动性表示其工作性，当水泥净浆流动度试验不明显时可用此法。先测定不添加外加剂的基准水泥砂浆的浆流动度为（180±5）mm时的用水量为基准水泥砂浆流动度的用水量M0，在测出掺外加剂砂浆流动度达180mm±5mm的用水量M1。
砂浆减水率=(M0－M1)/M0×100%。
M0——基准砂浆流动度为（180±5）mm时的用水量g；M1——掺外加剂的砂浆流动度为（180±5）mm时的用水量g。
3、水泥标准稠度用水量测定减水率
用不变水量法测定水泥净浆的标准稠度用水量和掺外加剂的水泥净浆标准稠度用水量来计算外加剂的减水率，用调整水量法对掺外加剂的水泥净浆的标准稠度用水量进行校核，从而快速测定外加剂减水率。

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㈡ 圆柱度的测量方法

1、两点法
按下图所示方法测出各给定横截面内零件回转一周过程指示表的最大示值与最小示值， 并以所有各被测截面示值中的最大值与最小值的一半作为圆柱度误差值。
2、三点法
按下图所示方法测出各给定横截面内零件回转一周过程指示表的最大示值与最小示值的一半作为圆柱度误差值。

3、三坐标测量法
通常是在三坐标测量机上按要求测量被测零件各横截面轮廓各测点的坐标值, 再利用相应的计算机软件计算圆柱度误差值。利用圆度仪测量圆柱度时, 将被测圆柱体工件沿垂直轴线分成数个等距截面放在回转台上, 回转台带动工件一起转动; 3个传感器安装在导轨支架上, 并可沿导轨做上下的间歇移动, 逐个测量等距截面, 获取含有混合误差的原始信号(测量原理图如下图所示)。测量传感器拾取的原始信号中不仅包含有被测工件的各个截面的圆度误差母线的直线度误差, 而且还含混入了导轨的直行运动误差及回转台的回转运动误差。将上述误差相分离, 并依据最小二乘圆心进行重构出实际圆柱面轮廓, 然后采用国标规定的误差评定方法得到被测圆柱面的圆柱度误差。

三坐标测量机(Coordinate Measuring Machine, CMM) 是指在一个六面体的空间范围内，能够表现几何形状、长度及圆周分度等测量能力的仪器，又称为三坐标测量仪三次元。
三坐标测量机能够在用测头所确定的三维空间（xyz空间）坐标系内, 由光学刻尺或激光干涉仪进行测量。通过测头和测量对象的接触, 由测头的坐标来获取对象的形状信息。
4、数据采集仪连接百分表测量方法
测量仪器：偏摆仪、百分表、数据采集仪。
测量原理：数据采集仪会从百分表中自动读取测量数据的最大值跟最小值，然后由数据采集仪软件里的计算软件自动计算出所测产品的圆柱度误差，最后数据采集仪会自动判断所测零件的圆柱度误差是否在圆柱度范围内，如果所测圆柱度误差大于圆柱度公差值，采集仪会自动发出报警功能，提醒相关操作人员该产品不合格。测量效果示意图：
利用数据采集仪连接百分表来测量圆柱度误差值的优势：
1）无需人工用肉眼去读数，可以减少由于人工读数产生的误差；
2）无需人工去处理数据，数据采集仪会自动计算出圆跳动误差值。
3）测量结果报警，一旦测量结果不在圆跳动公差带时，数据采集仪就会自动报警。
以上是对形状误差中的圆柱度误差的介绍，以及介绍了测量圆柱度的方法，企业应该根据自身的实际情况选择最佳的测量方法，其中上文所介绍的直接利用数据采集仪连接百分表这种方法是测量效率最高的，如果需要更大程度地提高检测的效率，可装配多个指示表，同时进行检测，则可更大程度上提高检测的效率，并可通过软件的计算，测量圆柱度参数。

㈢ 核磁共振测井方法

（一）测井仪器

1.组合式核磁共振测井仪（CMR）

CMR测井仪采用磁性很强永久磁铁产生静磁场，磁体放入井中，在井眼之外的地层中建立一个比地磁场强度大1000倍的均匀磁场区域，天线发射自旋回波脉冲序列（CPMG）信号并接收地层的回波信号。CMR原始数据由一系列自旋回波幅度组成，经处理得到T₂弛豫时间分布。T₂分布为主要的测井输出，由此T₂回波串可导出孔隙度、束缚流体饱和度、自由流体饱和度和渗透率。

CMR为小型滑板型仪器，连接长度4.33 m，重148 kg，额定温度177℃，额定压力138 MPa，其结构及横截面见图5-54。

CMR必须用弓形弹簧、用偏心器或动力井径仪进行偏心测量。探测器极板最大宽度5.3 in，带有滑套弓型弹簧的最大总直径为6.6 in。

对于一般的井眼条件，推荐的最小井径为6.25 in。当井眼条件很好，CMR可在5.785 in以下的井眼中进行测井。

（1）CPMG脉冲序列参数的选择

核磁共振测量为周期性的，而不是连续的。测量周期由等待时间和自旋回波采集时间段组成。采集时间比等待时间短许多。在等待时间段，氢核重新回到仪器磁场方向。等待时间根据孔隙流体的T₁而定。在采集时间段，仪器的发射线圈快速发出自旋回波。隔一定的时间段（回波间隔）收集回波。

等待时间、采集的回波数和回波间隔被称为脉冲序列参数。这些参数决定了NMR的测量，必须在测井前加以说明。参数的优化选择与岩性和流体类型有关，并与CMR仪是连续测量还是点测有关。

图5-54 实验型脉冲NMR仪器

1）测量周期。为校正电子路线的偏置，自旋回波序列成对采集，称为相位交替对。

采集一个相位交替对的总周期时间为

地球物理测井

式中：T_W为等待时间，s；N_E为回波数；T_E为回波间隔，s。

周期时间长可提高CMR测井的精度。但是，对于环境变化大的井，长周期导致低测速和长的点测停留时间。

2）测速。在连续测井中，调节仪器测速确保在井下每个采样率段（通常为6 in，即15.24 cm）中完成一次新的测量周期。最大测井速度为

地球物理测井

图5-55为最大测速与等待时间和采集回波数的关系。大多数CMR测井速度在45.7～183 m/h之间。在束缚流体测井模型下测速可达244 m/h以上。

3）脉冲参数选择的约束条件。①回波间隔。为提高对快速衰减组分（即小孔隙及高黏度油）测量的敏感性，CMR测井通常采用最小回波间隔（0.28 ms）。随着硬件的改进，期望最小回波间隔随之减小。为增强扩散弛豫，也增长回波间隔。这适用于不含大量微孔隙的纯净地层。为保持对小孔隙的敏感性，回波间隔很少超过1ms。②回波数。采集的回波灵敏度为：200，300，600，1200，1800，3000，5000 和8000。回波间隔0.28 ms时对应的采集时间分别为：0.056 s、0.084 s、0.17 s、0.34 s、0.50 s、0.84 s、1.40 s和2.24 s。在连续测井时采集的最多回波数常为1800。计算机模拟和现场经验表明：再增加回波数对CMR孔隙测井造成的变化可忽略。③等待时间。理想情况下等待时间足够长，以使氢核完全极化。因为不完全极化的氢对自旋回波幅度的贡献不完全。实际上，等待时间受制于井场效率的要求，对不完全极化要进行校正。通常，等待时间比孔隙流体的平均T₁长三倍。④最小等待时间。由于发射线圈频宽比的限制，最小等待时间约为采集时间的两倍。实际上，这不成为一种限制，因为等待时间和采集时间均由孔隙流体的弛豫时间控制（T₁和T₂），具有长T₂的孔隙流体也有长T₁，因此需要长的等待时间。

图5-55 最大测速与等待时间和采集回波数的关系

4）参数选择。脉冲序列参数选择基于预工作计划和现场测量进行。

预工作计划包括估算孔隙水和侵入带烃（原有烃或油基泥浆）的平均弛豫时间（平均T₁）。对于一般的仪器操作，等待时间近似为这两种T₁中较大值的四倍。

在估算孔隙流体弛豫时间时，通常假设岩石为水湿润性。在此情况下，烃以体积速率弛豫，油的体积弛豫根据储层条件下的黏度估算。气体的体积弛豫与储层温度和压力有关。T₁和T₂与流体黏度的关系曲线见图5-49。

脉冲序列检查常常通过在产层段的一次长等待时间测井后再用短等待时间重复测井实现。产生精确CMR孔隙度和小的极化校正（例如小于2 p.u.）的最小等待时间用于主要测井。

在一个地区或地层几次CMR测井之后，常可确定出最优序列。该序列便可用于后续CMR测井。

下面介绍已成功用于现场测试的几种预定义脉冲序列。

A.具有中至高黏度油（大于4 mPa·s）的储层。中高黏度油的T₁值相对短，CMR脉冲序列主要根据孔隙水的T₁选择。

孔隙水的T₁由面弛豫而定，它随着孔隙尺寸和岩性不同而变化。碳酸盐岩的表面弛豫比砂岩弱，需要较长的等待时间。当岩石具有很大孔隙时（例如孔洞性碳酸盐岩），弛豫时间接近体积水的值（为已知的温度函数）。但是，CMR仪探测侵入带，其中原生水被钻井泥浆滤液驱替，由于滤液中存在溶解的顺磁离子，因此减小了体积泥浆滤液的T₁。

实际上，孔隙水的T₁值是很难确定的，因此脉冲序列根据适用于大部分井下环境的最小周期时间而定。根据经验，推荐用于连续测井的脉冲序列见表5-3。表中第二列为油的黏度阈值，超过阈值需要较长的等待时间。如果储层含有特别大孔隙（例如，高渗透率、未固结砂岩和孔洞碳酸盐岩），也需要较长等待时间。

表5-3 常规连续测井

B.具有低黏度油（小于4 mPa·s）储层。当储层含轻油或当用油基泥浆钻井时，CMR脉冲序列根据油的T₁确定。需要长的等待时间和慢的测速。表5-4为MAXIS测井软件中预定义的脉冲参数。若已知储层条件的油黏度，该序列的等待时间须修正。这时，由图5-49估算平均T₁，而等待时间设定为3T₁。当井眼条件允许使用较高测速，推荐使用9 in采样率，测速提高1.5倍。

表5-4 MAXIS测井软件中预定义的脉冲参数

C.含气储层。在潜在含气层中，CMR测井的主要应用是识别传统测井曲线（例如中子-密度）未示出的气层。CMR孔隙度低估了气层的孔隙度。原因如下：气体氢指数明显小于1；在较宽的温度和压力范围内，气体具有长T₁（大于3 s），因此在连续测井中不能完全极化；由于扩散影响，气体T₂较短（约400 μs）。因此高的T₁/T₂比使极化校正失效。

气体信号幅度值为

地球物理测井

式中：HI为气体氢指数；V_g为侵入域的气体体积，p.u.；T_1effect为等待时间中极化气体的部分影响，即1-exp（-T_w/T_1g）（T_1g为气体的T₁；T_w为等待时间）。

许多环境中，气体信号太小而不能被检测到，这发生于浅地层（气体氢指数太小）和低至中孔隙地层（含少量残余气体积）中。这些地层中，最有效的方法是用相对短的等待时间测井，只要有足够时间使水极化即可（例如，砂岩或碳酸盐岩序列）。这使气信号幅度变为最小，CMR孔隙度的减小可能是由于气体影响造成的。

在深部高孔隙地层中，气信号可能大于3 p.u.或4 p.u.。在这些地层中，单独的CMR测井通过改变等待时间和回波间隔就可识别出气层。

用这种方法通过改变等待时间而改变T₁分布。第一次测井用使水充分极化的一种等待时间（例如砂岩或碳酸盐岩序列）。第二次测井用一种较长的等待时间，以增高气信号的幅值。于是通过第二次测井得出的CMR孔隙度的增量可识别出气体。第二次测井的等待时间应选择能得到至少4p.u的额外气信号。额外气信号计算如下：

地球物理测井

式中：T_1w为第一次测井的等待时间；T_2w为第二次测井的等待时间；T_1g为气体的T₁。

在良好的环境下，通过处理不同回波间隔的两次测井采集的自旋回波序可以计算出孔隙流体的扩散系数（Flaum等，1996）。于是通过其与油和水相关的高扩散系数可识别气体。4 p.u.的最小气信号是希望值，所需的等待时间由等式（5-42）计算。通常需要4 s或5 s的最小等待时间，两次测井都用相同的等待时间，表5-5中的脉冲序列已成功用于几种高孔隙砂岩中计算扩散系数。

表5-5 不同回波间隔测井

D.束缚流体。束缚流体具有低T₁，通常在砂岩和碳酸盐岩中分别小于50 ms和150 ms。因此，束缚流体测井曲线用短等待时间、高测速的测量得出。束缚流体测井的推荐参数见表5-6。

表5-6 束缚流体测井

5）点测参数选择。进行点测是为提高CMR孔隙度测井精度并获取详细的T₂分布。测量原理与连续测井相同，但点测没有周期时间的限制。一般使用较长的等待时间，收集更多的回波数以便与连续测井进行比较。表5-7给出预定义的砂岩，碳酸盐岩和轻质油/油基泥浆的脉冲序列。

表5-7 点测脉冲序列

（2）信号处理

在CMR仪器研制的同时，必须设计一种经济完整的数据采集和信号处理方法，用于分析以CPMG脉冲序列期间采集到的成百上千的自旋回波幅值。信号处理主要是计算T₂分布曲线。

在仪器研制的早期就意识到有关反演方法不适于CMR测井数据的实时处理。特别是实时计算连续T₂分布需多台计算机完成大量采集数据的计算。由于成百上千的自旋幅值组成的一个自旋回波序列仅包含几个线性相关的参数，而NMR测量的核心参数近似于线性，所以自旋回波数据有冗余量，它可被压缩成几个数值而不丢失信息。用现场的计算设备可实时地利用采集的压缩数据计算T₂分布。

数据压缩算法必须适应性强，且可与实时数据采集和处理环境兼容。井下数据压缩使用仪器电子盒内的数字信号处理芯片，这需要一个快速的压缩算法。井下数据压缩减少了对遥测能力的需求，及磁盘和磁带的存储量。未压缩数据也能传输到井下并存储在磁盘中，用于后期处理。一种新的反演和相关数据压缩算法——窗处理算法（WP）已开发出来。

通过确定在预选T₂值处的信号幅度计算出T₂分布。再由幅度拟合出一条曲线以显示出一连续函数。预选的T₂值等间隔位于T_2min和T_2max之间的对数坐标上。预选T₂值的数目为分布中的组份数。

T₂的计算和测井曲线输出首先选择一组处理参数：多指数弛豫模型中的组份数目；计算的T₂分布中的T₂最大值T_2max和最小值T_2min；自由流体截止值；输入的T₁/T₂；泥浆滤液的弛豫时间。输入上述参数用于计算T₂分布、自由流体和束缚流体孔隙度的相对数量、平均弛豫时间。

1）组份数。现场数据的模拟和处理指出，若使用至少10个组份模型，组份数对CMR测井输出的影响可以忽略。若要得到平滑T₂分布则必须增加更多的组份。通常，连续测井用30个组份模型，点测使用50个组份模型。

2）T_2min。根据测量对短弛豫时间固有的敏感性确定最小T₂值，这与测量的回波间隔有关。当使用回波间隔为0.28 μs时，T_2min为0.5 μs。

3）T_2max。T_2max值的选择在T₂分布中的最长弛豫时间与测量可分辨的最长弛豫时间之间取折中，后者根据采集时间（即采集的回波数和回波间隔）确定。模拟显示在合理的取值范围内，CMR测井输出对T_2max值不敏感。对采集600～1800个回波的连续测井，T_2max取3000 μs。对于点测，一般采集3000～8000个回波，T_2max定为5000 μs。

4）T₁/T₂比。极化校正时需输入T₁/T₂。当储层含黏滞油时，推荐T₁/T₂定为2。当存在轻质油，T₁/T₂增至3。

（3）刻度和校正

在车间中用含氯化镍稀释液的一种混合物完成精确刻度。溶液的信号幅度代表标准的100 p.u.。

在测量周期的等待时间中完成电子刻度。在此期间，一个小信号被送入位于天线上的一个测试线圈中。信号由天线采集并被处理，然后信号幅值被用于系统增益中由操作频率、温度和周期介质电导率产生的变化进行校正。

信号幅度必须作温度校正、磁场强度校正（磁场强度随温度和附在磁体上金属碎屑量而变化）、流体氢指数校正（当地层水或泥浆滤液矿化度较高时，该校正十分重要）。

图5-56 MRIL仪器框图

此外，CMR测井须对氢核不完全极化进行校正。

（4）测井质量控制

测井质量控制包括：仪器定位、采样率和测速、叠加与精度、仪器调谐、泥浆滤液弛豫时间等。

2.核磁共振（成像）测井（MRIL）

（1）仪器说明

MRIL仪器，由三部分构成：探头（长8 in，直径为4.5 in或6.0 in）；长13 ft、直径3.626 in的电子线路短节和长10 ft、直径为3.626 in的储能短节（图5-56）。

仪器的探头由永久磁铁、调谐射频（RF）天线和测量射频磁场幅度的传感器组成。磁场呈圆柱形轴对称，磁力线指向地层，磁场幅度与径向距离的平方成反比。调整RF磁场形状，使其符合磁场空间分布，且使RF磁场与静磁场相互垂直，这种结构形成一个圆柱形共振区域。其长度为43 in（或24 in，这取决于RF天线的张角）、额定厚度为0.04 in。有两种探头可供选择，直径为6 in的标准探头，用于直径7.785～12.25 in的井眼；直径为4.5 in的小井眼探头，用于直径6.0～8.5 in的井眼。仪器的工作频率为650～750 kHz，共振区域半径19.7～21.6 cm（对于标准探头）。

仪器为数字化仪器，原始回波按载波被数字化处理，所有的后续滤波和检测均在数字域实现。

（2）仪器特点

1）多频工作。MRIL的C型仪器具有灵活的变频特性，可从一个频率跳变到另一个频率。对于17×10^-4 T/cm的额定磁场梯度，一个15 kHz的频率跳跃对应于共振区域半径0.23 cm的变化，该设计也支持在两种频率下同时测量，双频测量的几何图见图5-57。

2）测低阻井。低阻井相当于一种对射频天线的负载，负载常用天线因子Q表示。在直径8.5 in的井眼中，R_m＞10 Ω·m的淡水泥浆井眼中天线Q值为100；而在R_m=0.02 Ω·m的井眼中，Q值变为7，低Q值对MRIL信号质量有不良影响。

3）信噪比（SWR）高。测量频率为725 kHz时，在淡水泥浆井眼环境下，仪器的单回波信噪比（SWR）为70∶1。计算结果经多次回波提高了信噪比，其自由流体指数（FFI）的信噪比为240∶1。

4）调幅与调相功能。C型仪对每个回波提供完全幅度和相位调制。

5）测速快。测速取决于MRIL输出的单次实验信噪比、期望的测井精度纵向张角及地下T₁能允许的测量周期时间T_c。在单一共振体内，要使恢复达到95%以上，恢复时间T_R必须满足：

图5-57 MRIL双频测量示意图

地球物理测井

由于多频工作的结果，周期时间稍长于标准化所用频率数的T₂。在双频工作情况下，T_C=T_R/2。在T₁=500 ms、1000 ms和2000 ms的条件下，地层极化完全恢复对应于周期为750 ms、1500 ms、3000 ms。依测井环境不同，C型仪测速约为B型的4.4～14.4倍。

6）垂向分辨率高。通过减小射频天线的纵向张角可得到更高的分辨率，目前探头设计张角为43 in，C型仪可兼容更小的张角（24 in）。

（3）脉冲参数选择

MRIL采用CPMG脉冲序列完成对T₂的测量。其CPMG脉冲参数选择方式基本上与CMR的脉冲参数选择方式相同。

图5-58 双频MRIL探头及探测区域剖面图

C型仪的回波间隔时间约为1 ms。每个深度测量点上，记录的回波串为：在淡水泥浆井眼中约为1200个回波；在咸水泥浆井眼中，约300～500个回波。

（4）MRIL的垂向分辨率和信噪比

NMR仪的垂向分辨率受控于永久磁场及射频磁场的形状，即决定于磁体物理尺寸及射频天线。理论上，MRIL仪的探测体积为一圆环（图5-58），圆环大小受射频天线的张角影响。

MRIL数据的垂向分辨率和信噪比不仅受控于NMR的物理特性和传感器的设计，而且与数据采集及处理过程有关。C型仪的操作模式为双频双相交替方式。脉冲序列依次为：频率2，原相位；频率1，原相位；频率1，反相位；频率2，反相位。相位交替改变了NMR回波的符号，而干扰信号的相位不变。通过改变所有反向回波的符号并将所有测量求和，相干干扰被消除。根据井眼环境，在完成回波数据转换之前，需要进行附加的求均值以提高信噪比。在井场或后续处理中应用滤波技术进行后续的处理。

使用时序分析法通过比较某一特定层段中两次或多次测井数据可以定量评估垂向分辨率和信噪比。在0.9 m·min^-1、3.0 m·min^-1和9.1 m·min^-1测速下分别进行重复测井得到三对测井曲线，用时序分析计算出相关系数和信噪比与空间频率的关系，平均低频信噪比特征见表5-8。

表5-8

（5）仪器的刻度和环境影响

C型MRIL用100%的标准水进行刻度，水装于一个高1 m、长2 m、宽1 m的屏蔽容器内（在调幅频带内操作）。改变井眼负荷的方法是加入井眼流体或在射频天线上加电阻。在存在井眼负载时，将回波幅度与已知的标准水的简单指数衰减比较进行刻度。仪器还需进行二次刻度。此外，在井场，测井前和测井后还要用标准探头对电子线路进行校对，仪器所有参数都要记录并与标准值比较。

对于使用新的24 in张角的MRIL仪器，实施采集数据进行时序分析现场曲线时可以看出，24 in张角仪器的数据显示出明显的层界，并可分辨出薄层。其时序分析结果见表5-9。与表5-8中43 in张角的结果比较可见，24 in张角的垂向分辨率提高。低频信噪比二者无差别。根据简单的几何推理，我们预计24 in张角的信噪比应降2.5 dB；且信噪比的这种降低与测速无关。测试井的时序分析指出，信噪比降低至小于5 dB。

表5-9

NMR回波幅度随地层温度升高而降低，地层温度与刻度温度之比用于回波输出的校正。MRIL输出对烃密度敏感，故需进行温度、压力对液态烃密度影响的校正；天然气可减小MRIL孔隙度，但不可校正。

（二）信号处理和输出

MRIL测得的原始数据是所接收到的回波串，如图5-59。它是求各种参数和各种应用的基础。

目前C型仪用的信号处理方法是从原始回波串中提取T₂分布谱（如图5-60）。

对于一个孔隙系统，可能会存在着多个弛豫组分T_2i，每个回波都是多种弛豫组分的总体效应。通常，回波串的衰减速率表现出双指数或多指数特征；所以可以将回波幅度看成是多指数分量之和。

地球物理测井

式中：a_i为第i个横向弛豫时间所对应的回波幅度；T_2i为第i个横向弛豫时间；n为所划分的T_2i个数，通常n取8。

图5-59 MRIL测得的回波串

由一组固定T₂弛豫（4 ms，8 ms，16ms，32 ms，64 ms，128 ms，256 ms和512 ms）作出基本函数拟合回波串。这样一组NMR测量信号（回波）A_j（t）（设有m个，m＞n）可以得到一组超定方程组，该方程组的最小二乘解求得一组与固定划分的T_2i对应的a_i，经内插和平滑后得到T₂分布谱。每个圈定的T₂对应一部分孔隙，各T₂分量a_i求和经过刻度得到φ_NMR；FFI为T₂大于或等于32 ms对应的孔隙之和，由T₂大于截止值的各项a_i之和，经过刻度（归一化）得到φ_FFI；BVI为4ms、8ms和16ms的T₂值对应的部分孔隙之和，由T₂小于截止值的各项a_i之和，经过刻度（归一化）得到φ_bvi。

图5-60 自旋—回波串的多指数拟合及T₂分布谱

通过合理地设置MRIL的测量参数T_R、T_E，测量两组或多组回波串，得到不同的T₂分布谱。对它们进行谱差分或谱位移处理，可以定性地识别储层中流体的类型。

（三）核磁共振测井的测量模式（MRIL-C型仪器）

1.标准T₂测井

提供一般的储层参数，如有效孔隙度、自由流体体积、束缚流体体积、渗透率等。

一般选取等待时间T_W=3～4 s，标准回波时间间隔T_e=1.2 ms，回波个数N_e≥200。

2.双T_W测井

根据油、气、水的弛豫响应特征不同，采用不同等待时间T_W进行测量，可定性识别流体性质：

短等待时间T_WS：水信号可完全恢复，烃信号不能完全恢复；

长等待时间T_WL：水信号可完全恢复，烃信号也能完全恢复。

将用两种等待时间（T_WS和T_WL）测量的T₂分布相减，可基本消除水的信号，剩下部分烃的信号，从而达到识别油气层的目的。

3.双T_E测井

地球物理测井

式中：T_2CPMG为采用CPMG脉冲法测量的弛豫时间；D为地层流体的扩散系数；G为磁场梯度；T_E为回波间隔；γ为氢核的旋磁比。

从上式可看出，增加回波间隔T_E将导致T₂减小；且T₂分布将向减小的方向移动（移谱）。由于油气水的扩散系数不同，在MRIL-C型测井仪的梯度磁场中对T₂分布的影响程度不一样，采用长短T_E测井，油气水的T₂分布变化的程度也不同，据此可定性识别流体性质。

（四）核磁共振测井的测量模式（MRIL-P型仪器）

测量模式就是测井期间控制仪器的一系列参数。MRIL-P型测井仪测井时有4种基本测量方式，根据不同的参数组合成77测井模式。

1.DTP方式

为等待时间T_W和粘土束缚水模式。它分5个频带2组测量方式（A，PR），4频带上为PR组信号（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共采集8组回波串，用于计算粘土束缚水体积。在0～3频带上为A组信号（T_E、T_W自定），共采集16个T_W信号。每个周期共有24组回波串。该方式主要用于计算总孔隙度、有效孔隙度；确定可动流体体积、毛管束缚流体体积和粘土束缚流体体积、渗透率等参数。

2.DTW方式

又称双TW模式。该模式采用5个频带3组测量模式（A，B，PR）。4频带上为PR组信号（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共采集8组回波串，用于计算粘土束缚水体积。在0～3频带上分别采集16个A组和B组信号，A、B组回波间隔T_E相同，等待的时间T_W不同，A、B之间为长等待时间T_WL，B、A之间为短等待时间T_WS。每个周期共有40个回波串，根据长、短不同等待时间的T₂谱识别油气。

3.DTE方式

又称双TE模式。该模式采用了5个频带3组测量模式（A，B，PR）。4频带上为PR组信号（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共采集8组回波串，用于计算粘土束缚水体积。0～3频带各采集16个A、B组信号，A、B组共有相同的等待时间T_W，不同的回波间隔T_E。A组为短回波音隔T_ES，B组为长回波间隔T_EL，共40个回波串。其主要目的是应用两个不同回波间隔的数据作扩散加权，进行气检测等。

4.DTWE方式

又称双TW+双TE模式。该模式采用5个频带5组测量模式（A，B，D，E，PR）。4频带上为PR组信号（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共采集8组回波串，用于计算粘土束缚水体积。0～1频带上各采集8个A、B组信号，2～3频带上各采集8个D、E组信号，其中A、B为短TE双TW模式，D、E为长TE双TW模式。共40个回波串。包含了双TE和双TW测井，一次下井可获得所有信息，大大地提高了工作效率。

实际测井过程中，基本测量方式确定后，根据不同的测量参数从77种测量模式中选取合适的模式进行测井。表5-10列出了常见的10种测量模式参数。

表5-10 常用的10种测量模式参数

㈣ 同轴度的测量方法

同轴度检测是我们在测量工作中经常遇到的问题，用三坐标进行同轴度的检测不仅直观且又方便，其测量结果精度高，并且重复性好。辽宁某汽车集团零部件公司主要生产汽车零部件，有很多产品需要进行严格的同轴度检查，特别是出口产品的检查更加严密，如EATON差速器壳、AAM拨叉、主减速器壳等。因此能否准确地测量出此类零件的同轴度对以后的装配有着一定的影响。
1影响同轴度的因素
在国标中同轴度公差带的定义是指直径公差为值t，且与基准轴线同轴的圆柱面内的区域。它有以下三种控制要素：①轴线与轴线；②轴线与公共轴线；③圆心与圆心。
因此影响同轴度的主要因素有被测元素与基准元素的圆心位置和轴线方向，特别是轴线方向。如在基准圆柱上测量两个截面圆，用其连线作基准轴。在被测圆柱上也测量两个截面圆，构造一条直线，然后计算同轴度。假设基准上两个截面的距离为10mm，基准第一截面与被测圆柱的第一截面的距离为100mm，如果基准的第二截面圆的圆心位置与第一截面圆圆心有5μm的测量误差，那么基准轴线延伸到被测圆柱第一截面时已偏离50μm（5μmx100÷10），此时，即使被测圆柱与基准完全同轴，其结果也会有100μm的误差（同轴度公差值为直径，50μm是半径），测量原理图如图1所示。
2用三坐标测量同轴度的方法
对于基准圆柱与被测圆柱（较短）距离较远时不能用测量软件直接求得，通常用公共轴线法、直线度法、求距法求得。
2.1公共轴线法
在被测元素和基准元素上测量多个横截面的圆，再将这些圆的圆心构造一条3D直线，作为公共轴线，每个圆的直径可以不一致，然后分别计算基准圆柱和被测圆柱对公共轴线的同轴度，取其最大值作为该零件的同轴度。这条公共轴线近似于一个模拟心轴，因此这种方法接近零件的实际装配过程。
2.2直线度法
在被测元素和基准元素上测量多个横截面的圆，然后选择这几个圆构造一条3D直线，同轴度近似为直线度的两倍。被收集的圆在测量时最好测量其整圆，如果是在一个扇形上测量，则测量软件计算出来的偏差可能很大。
2.3求距法
同轴度为被测元素和基准元素轴线间最大距离的两倍。即用关系计算出被测元素和基准元素的最大距离后，将其乘以2即可。求距法在计算最大距离时要将其投影到一个平面上来计算，因此这个平面与用作基准的轴的垂直度要好。这种情况比较适合测量同心度。
3 打表测量法
用两个相同的刃口状 V 形块支承基准部位 ，然后用打表法测量被测部位 。
1、测量器具准备
百分表 、表座 、表架 、刃口状 V 形块 、平板 、被测件 、全棉布数块 、防锈油等 。
2、测量步骤
1）将准备好的刃口状 V 形块放置在平板上 ，并调整水平 。
2）将被测零件基准轮廓要素的中截面（两端圆柱的中间位置）放置在两个等高的刃口状 V 形块上 ，基准轴线由 V 形块模拟 ，如下图所示 。
3）安装好百分表 、表座 、表架 ，调节百分表 ，使测头与工件被测外表面接触 ，并有1～ 2圈的压缩量 。
4）缓慢而均匀地转动工件一周 ，并观察百分表指针的波动 ，取最大读数 Mmax 与最小读数 Mmin 的差值，作为该截面的同轴度误差 。
5）转动被测零件 ，按上述方法测量四个不同截面（截面 A 、B、C、D） ，取各截面测得的最大读数 Mimax 与最小读数 Mimin 差值中的最大值（绝对值）作为该零件的同轴度误差 。
6）完成检测报告 ，整理实验器具 。
3、数据处理
1）先计算出单个测量截面上的同轴度误差值 ，即 Δ = Mmax － Mmin 。
2）取各截面上测得的同轴度误差值中的最大值 ，作为该零件的同轴度误差 。
4、检测报告
按步骤完成测量并将被测件的相关信息及测量结果填入检测报告单中,并
检验零件的行为误差是否合格。
4 利用数据采集仪连接百分表法
1、测量仪器：偏摆仪、百分表、 数据采集仪。
2、测量原理：数据采集仪会从百分表中自动读取测量数据的最大值跟最小值，然后由数据采集仪软件里的计算软件自动计算出所测产品的圆度误差，最后数据采集仪会自动判断所测零件的同轴度误差是否在同轴度范围内，如果所测同轴度误差大于同轴度公差值，采集仪会自动发出报警功能，提醒相关操作人员该产品不合格。测量效果示意图：
优势：
1）无需人工用肉眼去读数，可以减少由于人工读数产生的误差；
2）无需人工去处理数据，数据采集仪会自动计算出同轴度误差值。
3）测量结果报警，一旦测量结果不在同轴度公差带时，数据采集仪就会自动报警。

㈤ 纺织品国标检测标准

纺织品国家标准基本分为两类，一类是产品标准-即针对产品具体品种的不同指定的标准，如衬衫，西服大衣，棉针织内衣等;另一类是方法标准-即各种检测的具体操作方法，如耐光色牢度，甲醛，pH值测定等。
国家对纺织品的基本安全要求——GB18401-2010,这个是所有纺织品最基本的测试标准，包括:甲醛含量，pH值，异味，可分解芳香胺染料，耐水色牢度，耐汗渍色牢度，耐干摩擦色牢度（对于儿童纺织品还需加测耐唾液色牢度)
国标干湿摩擦牢度为9级。
干湿磨牢度是用于印染类在标准光源条件下对颜色进行视觉评价。包括各类有色纺织品的耐洗色牢度、耐干洗性能试验和用于各类有色纺织品的耐干、湿摩擦色牢度等。
耐摩擦色牢度。耐摩擦色牢度是分别在干、湿状态进行摩擦色牢度检验，并对照标准色卡得出色牢度等级。沾色从1到5之间共分出9个等级，即: 1、1-2、2、2-3、3、3-4、4、4-5、5，以5级最好，1级最差。
在进行湿摩擦试验时:
对于化学纤维(均属于拒水性纤维)，棉摩擦布上的水分会起到润湿剂的作用，减小织物表面的摩擦阻力，织销携物测得的耐湿摩擦结果会优于耐干摩擦的结果。
对于天然纤维（大部分属于亲水性纤维)，棉摩擦布上水分的存在会使亲水性纤维吸水膨胀，增加织物表面的摩擦阻力，织物测得的耐湿摩擦结裂迅果会低于耐干摩擦的结果。
2纺织品国家标准B级
ABC是服装安全性能依据的是纺织品甲醛限量的国家标准。纺织品分为A、B、C三类，A类为婴幼儿服装，其甲醛含量不得大于20毫克每公斤。
B类为直接接触皮肤类服装，其亏源伏甲醛含量不得大于75毫克每公斤。
C类为非直接接触皮肤类服装，其甲醛含量不得大于300毫克每公斤。
3.纺织品国家标准行业标准
纯棉:含棉量为100%的衣物或者用品。
依据国家标准GB/T 29862-2013《纺织品纤维含量的标识》中6.1规定:仅有一种纤维组分的产品，再纤维名称的前面或后面加"100%"，或在纤维名称的前面加"纯"或"全"表示;7.1规定:产品或产品的某一部分完全由一种纤维组成时，用"100%”、"纯"或"全"表示纤维含量，纤维含量允差为O。
4.纺织品的国家标准有哪些
纺织品的"克重"是指在一个标准的计量单位项下，以克的重量单位的多少为计量标准。例如1平方米的针织布的克重是200克，表示为: 200g/m2等等。是一个重量单位。
由于针织布是以起圈方式织造的，所以布的质地很难以纱支、紧密度等等来说明，唯有克重是最容易掌握也最合理的标准。所以针织布广泛采用的是以克重为标准的计量方式。
5.纺织品国家标准和国际标准
GOTS代表全球有机纺织品标准，自2006年推出以来，它为加工有机纤维设定了全球最高标准。这项全面的标准涵盖了整个纺织链—一从可持续、合乎道德的有机植物的种植与收获，到生态友好，对社会负责的产品制造与生产。
GOTS认证被世界所有主要市场中认可和接受，因此，无论在哪里生产和制造有机服装和相关配件，这项认证都可以确保所有通过认证的产品都严格遵循相同的标准。
GOTS (Global Organic Textile Standard)作为天然有机纤维检测的国际公认标准，确保第三方认证纺织品的有机属性，并具有从纤维的种植或养殖到成品的完全可追溯性。
标准在此次修订中变得更为严格，新增GMO转基因测试要求。新发布的用于棉花转基因筛选的测试规程ISO/ IWA 32是公认的转基因生物筛选方法，用以验证棉花使用的是非转基因种子，分析涵盖了:
·棉籽、棉叶、籽棉（在轧花之前既包含种子又包含纤维的原棉)
·棉绒(经过轧花过程的原纤维)
·胚纱、胚布
·经加工的纱线、面料
6.纺织品国家标准文档
纺织标准按批准机构的级别分为企业标准(或事业标准)、专业标准、部标准、国家标准、区域标准、国际标准等。
①企业标准（或事业标准)，是由企业(或事业)或其上级批准发布的适用于企业(或事业)内部的标准。
②专业标准是根据专业范围统一的需要，由专业主管机构或专业标准化机构批准发布的标准。
③部标准是由纺织工业部批准发布的标准。
④国家标准是由被承认的国家标准化组织（官方的或被授权的非官方或半官方的）批准发布的标准。
⑤区域标准是由世界某一区域标准化团体通过的标准。
⑥国际标准是由国际标准化组织通过的标准,也包括参与标准化活动的国际团体通过的标准,其目的是便于成员国之间进行贸易和情报交流。
中国、苏联和东欧国家纺织标准有国家标准、专业标准（部标准)、企业标准三级;欧美和日本等国，纺织标准─般分为二级，即国家标准和公司标准（即企业标准)_在日本还有一些称团体标准，即专业标准的。
7.纺织品国家标准指导文件
阻燃纺织品的测试方法:阻燃纺织品的测试标准:
a、HB: UL94标准中最低的阻燃等级。要求对于3到13毫米厚的样品，燃烧速度小于40毫米每分钟;小于3毫米厚的样品，燃烧速度小于70毫米每分钟;或者在100毫米的标志前熄灭。
b、V-2:对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。可以有燃烧物掉下。
c、V-1:对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。
d、V-0:对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。影响阻燃纺织品的测试的因素:点火源的形式;施加火源的时间;阻燃布与火源的位置。
8.纺织品国家标准目录
纺织品吸湿排汗性能的测试标准主要有三个方面:
一是吸湿排汗功能之吸湿性能能的测试，检测标准为美国AATCC79;
二是吸湿排汗功能之传导性能的测试，检测标准为日本的JISL10968.26、JISL10188.36和JISL1907;
三是吸湿排汗功能之蒸发即透湿性能的测试，检测标准为英国的BS7209、美国的ASTME96和日本的JISL1099。
纺织品吸湿排汗功能之吸湿性的测定:以水滴从固定高度处滴落到平坦的测试样表面上，测量水滴被试样吸收时所需要的时间，通常以秒为单位。水滴被吸收的时间越短，则表示样品的吸湿效果越好。此测定方法的对应标准有美国的AATCC79。
纺织品吸湿排汗功能之传导性能的测试:又叫爬升高度测试，测试样品分经纬向取样，垂直悬挂使试样下端浸入水中，放置一定时间后，记录试样因毛细管作用所产生水线爬升的高度，借此即可比较传导性能的好坏。在相同的时间内，爬升越高，即表示试样对湿度的传导性能越好。国际上采用比较多的对应标准有日本的JISL10968.26、JISL10188.36和JISL1907。
法律依据：
《中华人民共和国标准化法》
第十条对保障人身健康和生命财产安全、国家安全、生态环境安全以及满足经济社会管理基本需要的技术要求，应当制定强制性国家标准。
国务院有关行政主管部门依据职责负责强制性国家标准的项目提出、组织起草、征求意见和技术审查。国务院标准化行政主管部门负责强制性国家标准的立项、编号和对外通报。国务院标准化行政主管部门应当对拟制定的强制性国家标准是否符合前款规定进行立项审查，对符合前款规定的予以立项。
省、自治区、直辖市人民政府标准化行政主管部门可以向国务院标准化行政主管部门提出强制性国家标准的立项建议，由国务院标准化行政主管部门会同国务院有关行政主管部门决定。社会团体、企业事业组织以及公民可以向国务院标准化行政主管部门提出强制性国家标准的立项建议，国务院标准化行政主管部门认为需要立项的，会同国务院有关行政主管部门决定。
强制性国家标准由国务院批准发布或者授权批准发布。
法律、行政法规和国务院决定对强制性标准的制定另有规定的，从其规定。
第十一条对满足基础通用、与强制性国家标准配套、对各有关行业起引领作用等需要的技术要求，可以制定推荐性国家标准。
推荐性国家标准由国务院标准化行政主管部门制定。
第十二条对没有推荐性国家标准、需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准。
行业标准由国务院有关行政主管部门制定，报国务院标准化行政主管部门备案。

㈥ 关于：奶茶饮料中茶多酚的检测——gb/t 21733—2008

对茶叶进行茶多酚定性定量分析检测
茶多酚因为其独特的分子结构,有很强的氧化性以及螯合性,所以能很好的清除人体内的自由基,起到抗氧化、抗衰老的效果;同样也因为其分子结构中的酚羟基,所以茶多酚有很好的螯合性能,能够与蛋白质,金属离子相结合.据了解,茶多酚能与20多种离子产生络合,与其中10多种产生沉淀,再者,络合产物很多会产生明显的色泽变化.由于茶多酚是茶叶中重要的品质之一,所以掌握其检测方法非常重要.由于很多实验室在受条件限制,仅能用硫酸铈滴定法和高锰酸钾滴定法,虽然操作复杂,常需要多次滴定或标定(滴定),但这些方法仍是能定量测定茶多酚的.福林酚氧化法作为GB/T8313-2008与酒石酸铁比色法(GB/T8313-2002)在定量分析茶多酚的结果上有许多差异,GB/T8313-2002比GB/T8313-2008测得的结果高33%左右.由于福林酚氧化法是2008年新的国标,所以应用此方法进行茶多酚检测是必要的.茶多酚检测方法需要统一,这样才有利于新产品质量的控制和对新品种的选育,才有真正的指导作用
茶多酚类是一类存在于茶叶中的多元酚的混合物.包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等.茶多酚是茶叶中重要品质成分之一,茶多酚的检测和分析在茶叶理化分析中是十分重要的.茶多酚类也是易被氧化的化合物,定量分析茶多酚的含量一般也是利用其还原性.目前,分析茶多酚的方法很多,在一般实验条件下,都能进行定量分析.常见的分析方法有:GB/T8313-2002(酒石酸铁比色法)、硫酸铈滴定法、高锰酸钾滴定法、GB/T8313-2008方法二(福林酚氧化法).现将几种茶多酚分析检测方法作如下比较
酒石酸铁比色法
准确称取茶叶磨碎试样3g,加入450ml沸蒸馏水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min摇瓶1次,过滤,用少量沸蒸馏水洗涤残渣,滤液合并于500ml容量瓶中,冷却后用蒸馏水定容到刻度,摇匀,准确吸取1ml后加入25ml容量瓶中,加水4ml,酒石酸铁溶液5ml,用pH7.5的缓冲液定容至刻度,混匀.用10cm比色皿,以试剂空白为参比,于波长540nm处测定吸光度值
酒石酸铁比色法,是利用茶多酚在一定的pH条件下,酒石酸铁与茶多酚类物质形成蓝紫色或红紫色的络合物,在540nm处有最大吸收值,在一定的浓度范围内,茶多酚含量与吸光值呈线性关系,当吸光度是0.5时,茶多酚浓度为1.957mg/ml,可用分光光度法比色测得茶多酚浓度结果
硫酸铈滴定法
准确称取茶叶磨碎试样5g,加入450ml沸蒸馏水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min摇瓶1次,过滤,用少量沸蒸馏水洗涤残渣,滤液合并于500ml容量瓶中,冷却后用蒸馏水定容到刻度,摇匀.准确吸取10ml茶汤,加入500ml烧杯中,加300ml水稀释,然后加入5NH2SO410ml和0.1N硫酸铈25ml,混合均匀,反应1h后,另入邻菲罗啉-硫酸亚铁混合指示剂3滴,用0.1N硫酸亚铁溶液滴定至黄色退去、桔黄色出现为滴定终点.硫酸铈滴定法是利用过量的硫酸铈氧化茶多酚,然后用硫酸亚铁进行反滴定,测定过量的硫酸铈.消耗掉的硫酸铈与茶多酚含量成反比,根据生化研究,消耗0.1N的硫酸铈相当于氧化1.93mg的茶多酚
高锰酸钾滴定法
准确称取茶叶磨碎试样3g,加入450ml沸蒸馏水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min摇瓶1次,过滤,用少量沸蒸馏水洗涤残渣,滤液合并于500ml容量瓶中,冷却后用蒸馏水定容到刻度,摇匀.准确吸取10ml茶汤于大白瓷皿中,加入靛红溶液25ml、水750ml,用0.02N高锰酸钾溶液滴定,终点掌握由蓝色变为绿色,最后转变为淡黄色为止,消耗的高锰酸钾溶液量为Aml.再另取100ml茶汤于500ml三角瓶中,加精胶液50ml、酸性饱和氯化钠溶液100ml和高岭土10.00g,塞紧瓶口,充分摇振2-3分钟后过滤,吸取25ml滤液于白大瓷皿中,加入靛红溶液25ml、水750ml,用0.02N高锰酸钾溶液滴定,终点掌握由蓝色变为绿色,最后转变为淡黄色为止,消耗的高锰酸钾溶液量为Bml.因1ml1N高锰酸钾溶液能氧化58.2g茶多酚,再由A减去B值计算,因氧化茶酚而消耗的高锰酸钾量
福林酚氧化法
称量茶叶磨碎试样0.2g(精确到0.1mg)于10ml离心管中,加入在70℃中预热过的70%的甲醇溶液5ml,用玻璃棒充分搅拌均匀湿润,立刻移入70℃水浴中,浸提10min(隔5min搅拌一次),浸提后冷却至室温,转入离心机在3500r/min转速下离心10min,将上清液转移至10ml的容量瓶,残渣再用5ml的70%甲醇溶液提取一次,重复以上操作.合并提取液定容至10ml,摇匀,过0.45μl膜,待用(提取液在4℃下可至多保存24h).同时制备浓度分别为10,20,30,40,50μg/ml没食子酸工作液.然后分别用移液管移取水(空白对照用)、没食子酸工作液及测试液各1ml分别加入刻度试管中,在各个试管中加入5.0ml福林酚(Folin-Ciocalteu)试剂,反应3-8min内,加入4.0ml7.5%Na2CO3溶液,加水定容至刻度、摇匀.室温下放置60min.用10cm比色皿、在波长765nm处测定分光光度值.对应标准曲线上没食子酸浓度即为茶多酚浓度,依此计算出茶多酚含量
茶多酚分析检测方法反应原理比较
这四种用于分析检测茶多酚的反应原理比较相似,主要是利用茶多酚的化学性质,试剂与茶多酚发生显色反应或通过指示剂进行终点滴定
酒石酸铁比色法,是利用茶多酚类物质能与亚铁离子形成蓝紫色的络合物,用分光光度计测定
硫酸铈滴定法是利用过量的硫酸铈氧化茶多酚,再用亚铁离子反滴定硫酸铈,用邻菲罗啉-硫酸亚铁混合物作为指示剂,计算出用于氧化茶多酚消耗的硫酸铈物质的量,从而计算出茶多酚浓度
高锰酸钾滴定法主要是用高锰酸钾氧化茶多酚,同时减去未用于氧化茶多酚而消耗的高锰酸钾量,通过氧化茶多酚用去的高锰酸钾量可以计算出茶多酚的浓度
福林酚氧化法是利用福林酚试剂氧化茶多酚中的-OH基团并显蓝色,茶多酚的浓度与蓝色的深浅呈线性关系,可用分光光度计在765nm测定其光度值
茶多酚分析检测方法试剂比较
酒石酸铁比色法所用试剂没有提到标准物质,也不涉及到试剂的准确浓度,对缓冲液要求较高,常需用pH计调节测定
硫酸铈滴定法和高锰酸钾滴定法都涉及到非基准物质的浓度的标定,即需要用基准物质(高纯度、组成恒定、性质稳定等)滴定硫酸铈溶液或高锰酸钾溶液的浓度.这样在实验中大大地增加了工作量,而且由于自身操作等因素,滴定时常很难分辨滴定终点,故而会带来更多的误差.尤其在硫酸铈滴定法中,用于标定硫酸铈浓度的硫酸亚铁铵溶液仍需要用高锰酸钾滴定,而高锰酸钾仍非基准物质,仍需要一种基准物质标定.这样,这个检测分析中,就会很多次的滴定,既费时又费力.在高锰酸钾滴定法中,第二次滴定中的精胶液和高岭土具体为何物,有什么作用尚不可知,也有文献报道是用蒸馏水加入靛红进行滴定,来测得未用于氧化茶多酚消耗的高锰酸钾量,在福林酚氧化法中,需要用没食子酸作为标准物质,较为准确
茶多酚分析检测方法使用仪器比较
酒石酸铁比色法和福林酚氧化法都用到了分光光度计,福林酚氧化法中还用到了离心机,其它都为常规器具和试剂.而硫酸铈滴定法和高锰酸钾滴定法只用到了实验室最为常规的玻璃器具和一些实验药品.这样,在一个简陋的实验室中都可以用这两种方法来进行测定茶多酚的含量了.由于酒石酸铁比色法早在1987年就定为茶多酚检测的国家标准,现在条件一般的实验室都还是分光光度计的.福林酚氧化法中使用离心机,只能在条件较好的实验室中进行
茶多酚分析检测方法提取方式比较
酒石酸铁比色法、硫酸铈滴定法和高锰酸钾滴定法三种都在沸水浴上浸提45min得到茶汤,这点与人们饮茶习惯一致,但由于浸提时时间长,温度高,不利于茶多酚稳定.福林酚氧化法是用70%甲醇在70℃水浴上浸提10min提取茶多酚,时间短、温度低有利于茶多酚的稳定,但由于是用70%甲醇浸提,甲醇的沸点是64.5℃,这样常对人造成一定的伤害
茶多酚的分析检测方法整体比较
蛋白质沉淀法:利用与蛋白质的络合沉淀特征检测茶多酚的含量
金属离子螯合法:就像GB/T8313-2002茶叶和GB/T21733-2008茶饮料中的检测方法一样,利用多酚羟基与铁离子的螯合变成蓝紫色的特性,在540nm出进行检测
氧化法:高锰酸钾与茶多酚的氧化滴定,但是这种方法误差较大,所以目前已经用的很少了
再就是GB/T8313-2008的福林酚法,利用福林酚能将茶多酚氧化然后自己被还原呈蓝色的特征
目前使用的比较多的就是GB/T8313-2002的酒石酸亚铁法与GB/T8313-2008中的福林酚试剂法!酒石酸亚铁法作为茶多酚检测的经典方法在国内被应用了几十年,采用3.913的经验系数进行茶多酚的检测,但是在"食品添加剂茶多酚"的检测标准中则是以没食子酸作标准曲线,系数2.78.同样的茶多酚检测,为什么会有不同的系数呢,很多人或许会疑惑?!但实际上3.913的的系数是以茶叶的乙酸乙酯分离物作为标定物质作标准曲线的,因为乙酸乙酯分离物中不仅仅包括了多酚类物质,还包括了一些其他内涵成分,所以检测结果会偏大,目前主要用于饮料行业中,而2.78的系数则主要用在植物提取物茶多酚领域,其主要区别在于采用的标定物不一致!当然酒石酸亚铁法也有自身的缺点:茶多酚是一种复合物,并非单一组分,其中包括了儿茶素,黄酮类,花青素等等,不同的组分与铁离子络合颜色并非完全一致,所以对于一般成分比较复杂的植物多酚并不适用
再来谈谈福林酚法:福林酚法主要利用福林酚的强氧化性,与多酚反应变蓝,在765nm处进行检测,当然了,福林酚还用于蛋白质的检测中,正是因为这点,所以福林酚并不能有效区分茶多酚,一些还原性氨基酸,植物中非多酚类酚性物质,抗坏血酸等等,这也是它的局限性.当然了,我在网上搜索了一些,很多朋友最关注的是两种方法的检测结果到底有多大差异,经本人一天的实验,当然可能有不尽完善之处,两者差异大概在30%左右,如果以酒石酸亚铁法采取2.78的系数,则差异不大,究其主要原因,还是在于GB/T8313-2002中标准曲线的制作并非纯粹的茶多酚.再者,就GB/T8313-2008中一些问题,我咨询了标准校订单位的王盈峰教授,标准中的刻度试管容积为10ml,所以大家在标准曲线的绘制中要注意了
最后,无论是8313-2002还是8313-2008,茶多酚的检测方法不断更新,越来越与国际接轨,也为中国茶叶走出去提供了契机,新方法中也还有很多不尽完善之处,还需要茶学工作者在以后的工作中慢慢完善.提醒大家,"尽信书不如无书",真是因为福林酚法有他自身的不足,所以不同的产品还是需要区别对待!GB/T8313-2008标准曲线以及相关数据y=-1.1862+92.0488xug10A0.120203040500.2300.3400.4520.552相关系数0.9998GB/T21733解读GB/T21733-2008GB/T21733-2008与GB/T8313-2008两个标准几乎同时更新,前者作为茶饮料的标准仍然以酒石酸亚铁法作为检测方法,而后者作为茶叶的检测方法则采用福林酚法,如果两者检测结果没有太大的差异,那也就算了,可关键是两者检测差异极为显着,所以引起了广泛的争议.但是仔细想想也不难理解,茶饮料企业之所以不用福林酚法主要还是存在以下两点原因:1,福林酚是利用氧化还原反应测定茶多酚的含量,但是在茶饮料中茶多酚与抗坏血酸等抗氧化剂浓度均为几百PPM,所以这个确实不好判定,这也是福林酚法的局限性;2,如果采用福林酚法检测原料中茶多酚,检测结果比较低.再进行灌装,前后衔接不上,这个不符合饮料企业的利益.前面也说了.3.913是一个经验系数,所以真正要准确测定茶多酚我们还得用2.78的没食子酸标准曲线的系数这里就存在一个问题,如果用2.78的系数来做GB/T8313-2002中的茶叶多酚,然后用HPLC测定儿茶素,结果发现儿茶素占茶多酚的比例高达80%以上但是在食品添加剂茶多酚中QB2451-1995,儿茶素占茶多酚含量大概在60%左右同样是茶叶提取,为什么会有这样的差异呢??!!!!!前面我也提到了,茶叶中的多酚类主要包括儿茶素类,花青素类,黄酮类而在这三者中,黄酮类是不能溶于水的或者说水溶性差我们GB/T8313-2002中采用的是水提取,而一般的食品添加剂茶多酚则采用的是乙醇提取前者提取物中不包括黄酮,后者提取物种包括了黄酮,所以儿茶素在茶多酚中的比例就会下降,会有这样的差异.但是如果茶多酚行业采用水提取,结果就完全不一样了目前与茶多酚检测的标准包括QB2451-1995,食品添加剂茶多酚(没食子酸作标准曲线,然后以酒石酸亚铁比色法检测);GB/T8313-2008茶叶多酚检测标准(没食子酸作标准曲线,福林酚法);GB/T21733-2008茶饮料标准(传统的3.913为系数,酒石酸亚铁比色法).GB/T8313-2008针对茶叶,固然能与国际接轨,利于中国茶叶走出去是件好事
但对于速溶茶企业就不是这么一回事了,以茶叶水提取照说应该依照GB/T8313-2008的检测方法,但是目标客户是速溶茶企业,又得遵循GB/T21733-2008的检测方法,一来一回,数据相差30%左右,没有参照价值.其实个人还是比较倾向于QB2451-1995的检测方法,一则与GB/T8313-2008检测结果相差不大,二来可以兼顾到上下游!当然了,掌握三种不同的检测方法,原理,数据差异就能够灵活应用,但是不是所有的企业都有这样的能力的!所以,有关部门还需要进一步指导,把配套培训做到位
说实话我没看懂……希望你看过之后对你有帮助，在整理这篇文章的时候大致上了解了，方法有很多种，标准没统一。。具体的在我空间里面茶产业茶文化现代化里面有