1. 水分的测定方法
水分的测定方法有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定。
2、蒸馏法:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
3、卡尔费休法:卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
4、水分活度AW的测定:食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。
2. 水分仪到底是怎么个原理
容量法与库仑法的区别
卡尔-费休容量法水分测定的测定原理:
卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
卡尔费休库仑法(电量法)的测定原理
电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:2I-—2e —→I2
所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:
计算出待测试样的水分含量。
水分仪的原理和选购: http://www.ny1718.com/service//2010/0914/826.html
这个是在一个网上看到的,也不知道是不是
3. 水分测定仪的原理和使用方法
因为水分测定仪被越来越多的行业所应用,所以市场上出现了不同类型原理的水分测定仪,但目前水分检测方法的有:
1、干燥法-电烘箱法;
2、干燥法-减压法;
3、干燥法-红外加热法;
4、干燥法-微波加热法;
5、化学法-蒸馏法;
6、化学法-卡尔·费休法;
7、电测法-电容法;
8、电容法;
9、中子法;
10、悬浮法;
1、把仪器放在平面的试验台上;
2、然后轻轻的掀开加热筒,安装配件;
3、连接电源开机,温度分辨率0.1℃,仪器开始自检;
4、对仪器进行校准,校准的方法看说明书;
5、取样品均匀地放在称量盘上;
6、合上加热筒,接着按“测试”键,加热灯亮,仪器进行测试;
7、在测定水分过程中,温度窗口显示温度;
9、如连接打印机,可直接按“打印”键打印出水份值。
水分测定仪十大检测方法
1、干燥法原理;
2、微波原理;
3、化学法-卡尔·费休法原理;
4、电容法原理;
5、电容法原理;
6、中子法原理;
7、悬浮法原理;
不同的原理适用行业不同,使用方法也差异很大,以干燥法原理为例:
使用方法是:
1、把仪器放在平面的试验台上;
2、然后轻轻的掀开加热筒,安装配件;
3、连接电源开机,参数设置,温度分辨率0.1℃,仪器开始自检;
4、对仪器进行校准,校准的方法看说明书;
5、取样品均匀地放在称量盘上;
6、合上加热筒,接着按“测试”键,加热灯亮,仪器进行测试;
7、在测定水分过程中,温度窗口显示温度;
9、如连接打印机,可直接按“打印”键打印出水份值。
4. 微量水分测定仪的工作原理是怎么样的
库仑法微量水分测定是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
方法原理
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢suan吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:
式中:W---样品中的水分含量,μg;
Q---电解电量,mC;
18---水的分子量;
5. 食品中水分的测定方法
本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法 直接干燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2 试剂
2.1 6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3 操作方法
3.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2 半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3 计算
式中:X1——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法 减压干燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。
5 仪器
真空干燥箱。
6 操作方法
按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。
7 计算
同3.3。
第三法 蒸馏法
8 原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
9 试剂
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
10 仪器
水分测定器:如图所示。
11 操作方法
称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。
(图略)
12 计算
式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管内水的体积,ml;
m4——样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
6. 水分测定国家标准
水分测定是食品分析重要项目之一,具有十分重要的意义。2017年3月1日开始正式实施,标准包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等4种测定水分的方法。
一、直接干燥法
基本原理:利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压)、温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、减压干燥法
基本原理:利用食品中水分的物理誉誉性质,在庆派段达到40kPa~53kPa压力后,加热至60℃± 5℃,采用减压烘干方法,去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值,计算出水分含量。
三、蒸馏法
基本原理:将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出,收集馏出液于接收管内,分层后读出水层的体积,然后计算出水分含量。
四、卡尔·费休法
基本原理:根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
五、标准应用注意事项
一是在确定方法时,要充分理解各方法的基本原理,充分结合样品特性、原辅料、水分含量估算等选择方法,特别要关注的是如味精、糖果、含挥发性特性原料的产品、VC丰富的产品等。
二是样品取样后要尽快测定,避免样品吸潮,特别注意样品的粒度、均匀性等都会对结果产生影响。
三是采用直接干燥法或减压干燥法,要注意在干燥过程中防止铁锈、灰尘等异物落入样品中导致结果不准确。
四是注意有效位数,依据方法和不同水分含量进行确定,大部分情况下是水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三羡卜位有效数字;水分含量<1g/100g时。
法律依据
《中华人民共和国食品安全法》
第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容:
(一)食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物,农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定;
(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量;
(三)专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求;
(四)对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求;
(五)食品生产经营过程的卫生要求;
(六)与食品安全有关的质量要求;
(七)与食品安全有关的食品检验方法与规程;
(八)其他需要制定为食品安全标准的内容。