Ⅰ 卡尔费休容量法如何测定水分
一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休水分测定仪(也称为微量水分测定仪)卡尔费休容量法。
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应,在反应池的溶液中同时存在的I2和I-,该反应在电极的正负两端同时进行。即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过,如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
在卡尔费休水分测定仪卡尔费休容量法中,有几种可供选择的种类,其测定有所不同。但测定的基本过程相似,其测定过程如下:
1、消除溶液空白
在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液。将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。
2、标定卡尔费休试剂
按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中。按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响。到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。
3、测定水分含量
按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中,按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮。
测定产品中的水分含量,不但可事先避免生产中的质量问题,把损失降低到最小程度,而且可与原料厂家进行有据交涉,退换不适用的产品,但是对于操作人员来说一定要注意,因为此方法需要用试剂,而试剂呢又特别容易对人体构成危害,所以操作的时候一定要佩戴防护措施。
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Ⅱ 卡尔费休水分仪的体积滴定法是怎么样的
水分表示为固体,液体和气体中水含量的百分比。
水分测定方法有卡尔费休法,干燥法,红外吸收法,介电常数法,其中实验室主要使用卡尔费休法和干燥法。
我们使用卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)体积滴定法。
用于测定水含量的卡尔费休方法利用了以下事实:含有碘,二氧化硫和吡啶的卡尔费休试剂(以下称为KF试剂)在甲醇的存在下与水特异性反应,根据滴定程序,该方法分为容积法和库仑法。
电容方法理论上可以测量从几个ppm到100%H 2 O.
卡尔费休水分仪体积滴定法原理
体积滴定法将滴定溶剂放入滴定瓶中,将样品溶解在滴定溶剂中以萃取样品中的水,然后使用以碘,二氧化硫和碱为主要成分的卡尔费休试剂进行滴定以确定含水量。
在碱和醇的存在下,水与碘和二氧化硫反应。
H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3
根据上式,H 2 0与I 2为1:1的反应,因此,预先用水或水基准物质求出每1ml的卡尔·费休试剂的水(滴定剂)的毫克数。从所需的卡尔费休试剂滴定度(ml)计算出水含量(mg)。
水分(mg)=卡尔费休试剂滴定度(ml)x滴定度(mg H 2 O / ml)
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卡尔费休滴定法
卡尔费休滴定法是一种测定水分的技术,该技术由化学家卡尔·费休(Karl Fischer)开发。它基于与水反应并将水转化为非导电化学品的试剂,卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)提供特定检测产品中水含量的方法。
卡尔费休滴定测试有两种方法。
一种称为体积卡尔费休(Karl Fischer), 另一种方法称为库仑卡尔费休(Coulometric Karl Fischer)。
库仑卡尔费休
用这种方法,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,转换水所需的电流量是水分量的决定因素,库仑卡尔费休(Karl Fischer)仪器通常称为库仑卡尔费休水分仪。
库仑卡尔费休法的优点是能够精确测量少量水分,库仑卡尔费休水分仪的灵敏度低至0.1微克(µg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量低于200微克的样品。
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Ⅳ 请问,用卡尔费休法测甲醇水份的方法和详细的计算公式是什么
没有公式,可以直接测量。
举例:
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
总反应式:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2:SO2:C5H5N = 1:3:10
(4)卡尔费休水分测定仪的计算方法扩展阅读:
利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
参考资料来源:网络-卡尔·费休法
Ⅳ 卡尔费休水分仪测试方法有哪些
卡尔费休水分仪(也叫微量水分测定仪)滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程,卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一,使用我们的KF滴定仪,可以测定游离水和结合水,例如晶体上的地表水或晶体内部的水。该方法可在5 ppm至100%的宽浓度范围内工作,并提供可重现和准确的结果,我们的设备可以有效地测试多种类型的固体或液体样品,样品的大小可以变化,通常在0.5-5克之间,具体取决于样品中的水分含量,有两种方法可以执行卡尔费休水分仪测试,即体积法和库仑法。
体积滴定法
体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。
库仑滴定法
对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够精确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。
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Ⅵ 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些
卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪,卡尔费休容量法也叫滴定法,需要对每个待测样品进行以下五个步骤:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡尔费休试剂,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul纯水,滴定,得到卡尔费休试剂的滴定值,(4)注入测试样品,(5)滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水,(6)排出废液,清洗滴定瓶,然后重新开始取样。
每次都要更换试剂,该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量,由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响,滴定度随时发生变化,导致滴定误差。在测量实验过程中,上一次试验的废液应一次性排放,新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定,污染环境,试剂用量大,操作繁琐,测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤,但增加了自动滴定和废液自动排放功能。
卡尔费休水分测定仪,是指在电解槽平衡条件下,只需一个操作步骤,即在样品注入时,当样品含有水分时,仪器就会自动达到平衡,根据电解耗电量,换算水分,并自动在仪器上显示数字结果,从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用,不需频繁更换。试剂消耗低,测量成本低,操作简单。
根据以上可以看出,微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用,更方便。测量更精确,成本更低,更环保。
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