① 如何测定钢铁厂里废硫酸、废盐酸中亚铁离子的含量
铁盐含量的测定
由酸洗池中取5毫升溶液,注入500毫升三角烧瓶中,并加入100毫升蒸馏水和约5毫升磷酸,然后用0.1克当量过锰酸钾规定液滴入(规定液是用3.16克过锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水中而成,需标定,用草酸钠)上待溶液成鲜艳粉红色为止。
亚铁含量的计算为:
硫酸亚铁含量(克/升)=3.04×消耗的滴定液毫升数
氯化亚铁含量(克/升)=2.535×消耗的滴定液毫升数
② 水样中的铁含量计算公式
总铁含量=标准铁液浓度(mg/l)×标准铁液消耗量(ml)÷水样体积(ml)根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用成红色的硫氰化铁铬的原理,用比色法测定其含量,操作步骤简单易操作。取两支试管分别都加入25ml水样、浓度为1:1的盐酸10滴、0.5%高锰酸钾1滴、20%硫氰化钾5滴摇匀,其中一个试管中加入1ml蒸馏水,用微量滴定管加入标铁溶液,并观察溶液颜色变化,当颜色与水样加入试剂后的颜色一致,记下标准铁液用量,进行比色。③ 工业盐酸中铁盐的检测方法
(一)试剂配制
a)过硫酸氨
b)30%硫氰酸铵溶液
称30克硫氰酸铵于溶量瓶中,加水于100ml至刻度
c)10%稀盐酸
量取盐酸234ml加水稀释至1000ml.即得。本液含HCL.应为9.5%~10.5%
d)标准铁溶液
精密称取未风化的硫酸亚盯脊铁铵[FeNH(SO)₂·12H₂O]0.8630g加含有2.5ml盐酸的水溶解于1000ml溶量瓶中。用水稀释至刻度。即得(1ml=0.1mgfFe⁺³)为储备液。
临用前精密吸取10ml储备液用水稀释至100ml即得(1ml=0.01
mgFe⁺³)
(二)分析方法
取盐酸25ml置水浴锅上蒸干后,残杂加水25ml,移至50ml纳氏比色管中。加稀渗则袭盐酸4ml与过硫酸铵50mg再加水稀释成35ml。加30%硫氰酸铵。加水至50ml。即得供试液。
另一管取标准铁溶液3ml,置50ml纳氏比色管中。加水使成25ml,加稀丛兄盐酸4ml与过硫酸铵50mg加水稀释成35ml,再加30%硫氰酸铵3ml,再加水适量稀释成50ml,揺匀。即得对照液。
两管比较。即得≤0.0001%或者1ppm
(三)计算公式
fe%=标准溶液中含铁量mg÷试样重量mg
(四)举列
3ml×0.01=0.03mg
25ml相当于25g即25000mg
0.03÷25000=0.0001%
(五)工业盐酸含铁量
根据质量的不同 工业盐酸中铁的含量也不同
目前按规定
一般的
合格品 要求 铁含量 ≤0.01%
一级品 要求 铁含量 ≤0.008%
优级品 要求 铁含量 ≤ 0.006%
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④ 如何测定酸洗液中的盐酸。铁离子。亚铁离子的含量。详细点
C2.1
盐酸浓度的测定
C2.1.1
试剂
a)0.1%甲基橙指示剂。
b)0.1mol/L
NaOH标准溶液。
C2.1.2
测定手续
取酸洗液1mL于250mL锥形瓶中,用除盐水稀释至100mL,再加入2~3滴甲基橙指示剂,用0.
1mol/LNaOH测定到溶液呈橙色为止,记下消耗体积数为a。以质量百分数表示的盐酸浓度按式(C8)计算:
?
(C8)
式中:CHCl——盐酸浓度,%;
V——吸取酸洗液的体积,mL;
a——消耗0.1mol/L
NaOH标准溶液的体积,mL。
盐酸中铁离子浓度的测定
含铁量高时,应稀释水样的含铁量在20mg/L~100mg/L之间,以便观察终点。
C2.4.2.1
试剂:
a)10%磺基水杨酸钠;
b)10%(NH4)2S2O4溶液;
c)0.1mol/L
EDTA标准溶液;
d)1+1氨水;
e)1+1HCl。
C2.4.2.2
测定步骤:量取5mL~10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL的三角瓶中,稀释至100mL,用1+1氨水及1+4HCl调节pH值至2~3左右。加1mL
10%磺基水杨酸作指示剂,用0.1mol/LEDTA滴至红紫色消失,记下消耗量为a。以质量百分数表示的Fe3+浓度按式(C14)计算,再加入3mL
10%(NH4)2S2O4溶液加热至60℃~70℃,用0.1mol/L
EDTA溶液滴至红紫色消失,记下消耗量为b。以质量百分数表示的Fe2+浓度按式(C15)计算。
(C14)
(C15)
式中:
——酸洗液Fe3+含量,%;
——酸洗液中Fe2+含量,%;
a——0.1mol/L
EDTA消耗数,mL;
b——0.1mol/L
EDTA消耗数,mL;
56——铁的摩尔质量;
V——所取水样数,mL。
⑤ 实验二 全铁的测定
铁矿石中的铁元素含量高低悬殊,有的高达20%以上,有的只有百分之几。为保证分析的精密度和准确度。必须按不同情况选择不同的测试方法。总的原则是高含量采用容量法,低含量(5%以下)采用比色法。
目前铁的化学分析现行国家标准有:GB/T 6370.70—2013《铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法》,GB/T 6730.65—2009《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》,GB 6730.7—1986《铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量》。此外,文献还报道了在国标GB/T 6730.70—2013 基础上改进的无汞氯化亚锡还原滴定法(谢岁强等,2013)。
一、氯化亚锡-次甲基蓝-还原滴定法
1.原理
试样用酸分解后,以次甲基蓝作为预还原反应指示剂,用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁,然后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定还原后的Fe2+。
发生的反应为:
2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl2-6
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该方法的优点是避免了使用对环境产生污染的氯化汞。
2.试剂及配制
(1)盐酸(1+1)。
(2)硫酸-磷酸混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中,冷却后加入75mL磷酸,搅匀。
(2)重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L):准确称取1.2259g于140℃干燥2h的基准试剂K2Cr2O7,用少量水溶解后定容于250mL容量瓶中。
(3)氯化亚锡溶液(50g/L):称取5g氯化亚锡(SnC12·2H2O)溶于100mL盐酸(1+1),使用前一天配制。
(4)次甲基蓝溶液(2.94g/L):称取0.294g次甲基蓝,用少量蒸馏水溶解后定容于100mL容量瓶中。
(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L):称取0.1g二苯胺磺酸钠,用少量蒸馏水溶解后定容于50mL容量瓶中。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中,用少量水润湿后加入10mL盐酸(1+1),并滴加8~10滴氯化亚锡溶液助溶。盖上表面皿,在低温电炉上加热至残渣变为白色(SiO2)时表明试样溶解完全,停止加热,用少量蒸馏水冲洗表面皿和锥形瓶内壁,加入2滴次甲基蓝溶液,趁热用滴管小心滴加氯化亚锡溶液以还原Fe3+,边滴加边摇动,直至蓝色恰好消失,冲洗瓶壁。然后用流水冲洗锥形瓶外壁,以使溶液迅速冷却至室温。将试液加水稀释至150mL,加入15mL硫酸-磷酸的混酸,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液小心滴定至浅蓝色(不计体积),再滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。
4.计算结果
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁质量分数,%;
Fe——铁的摩尔质量,55.845g/mol;
ms——称取铁矿石试样的质量,g。
5.思考题
(1)为什么要趁热滴加氯化亚锡溶液?
(2)次甲基蓝要控制在2~3滴,过多或过少会有什么影响?
二、氯化亚锡还原滴定法
1.原理
试样用酸分解后,用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁,然后用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定还原的二价铁。
发生的反应为:
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2.试剂及配制
(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸缓缓加入到30mL磷酸中,边加边搅拌。
(2)硫-磷混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中,冷却后加入75mL磷酸,搅匀。
(3)氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于30mL盐酸中,加水稀释至100mL,使用前一天配制。
(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶于100mL水中。
(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)。
(6)重铬酸钾标准溶液:称取3.5119g预先在140℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于200mL烧杯中,以少量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀、定容。1.00mL此溶液相当于0.0040g铁。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中,加0.5g氟化钠,用少许水润湿后,加入10mL硫磷混合酸(2+3),摇匀,加热分解。待试样分解完全后,继续加热至冒三氧化硫白烟,取下冷却,加入10mL盐酸,低温加热至近沸,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至Fe3+黄色消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁,在水槽中冷却,迅速加入5%氯化汞溶液10mL,搅拌后放置3~5min。加硫-磷混合酸15mL,用水稀释至150mL,加1%二苯胺磺酸钠指示剂2滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。
4.计算结果
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁的质量分数,%;
V——滴定试液所用重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/mL);
m——称取试样的质量,g。
5.思考题
(1)硫-磷混酸溶样时,为什么需要不断地摇动锥形瓶?
(2)硫-磷混酸溶矿温度要严格控制?
(3)氯化亚锡还原三价铁的滴加量应严格控制,为什么?
三、EDTA容量法
1.原理
不同的pH条件下,三价铁离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。在pH1.3~2的溶液中,磺基水杨酸与三价铁能形成红紫色络合物,但其络合强度远小于EDTA与三价铁的络合强度。因此在滴定达到终点时,溶液由红紫色变为Fe3+-EDTA络合物的淡黄色。其反应为:
Fe3++3[HSO3-C6H3(OH)COONa]→3Na++Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3
Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3+EDTA→Fe3+-EDTA+[HSO3-C6H3(OH)COO]-
(红紫色) (淡黄色)
在酸性溶液中滴定,可避免许多离子的干扰。该法适用于5%以下铁的测定。
2.试剂及配制
(1)盐酸。
(2)氟化铵。
(3)硝酸(1+3)。
(4)磺基水杨酸(20%):20g磺基水杨酸加入80mL水。
(5)铁标准溶液(1mg/mL):称取纯三氧化二铁1.4297g置于250mL烧杯中,加盐酸20mL低温加热溶解。转入1000mL容量瓶中,加盐酸30mL,用水稀释至刻度,摇匀。
(6)EDTA标准溶液(0.02mol/L):7.44g乙二酸四乙酸钠(EDTA)溶于1000mL水中。
EDTA标准溶液的标定:吸取20mL铁标准溶液放入250mL锥形瓶中,滴加1∶1氨水至出现沉淀,用1∶3硝酸将沉淀溶解,过量4~5滴,用水稀释至约100mL。将溶液加热至50~70℃,取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。
3.分析步骤
准确称取0.2000g矿样置于250mL烧杯中,用水润湿。加10mL盐酸,加热分解,若试样分解不完全,可加入氟化铵0.1~0.2g。分解过程加入几滴硝酸煮沸,氧化可能存在的二价铁,并继续加热将氯气驱尽。用1∶1氨水中和至出现氢氧化铁沉淀,用1∶3硝酸将沉淀溶解,过量4~5滴,用水稀释至约100mL。将溶液加热至50~70℃,取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。与试样分析的同时进行空白实验。
4.结果计算
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁的质量分数,%;
V——滴定试液所用EDTA标准溶液的体积,mL;
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度,g/mL;
m——称取试样的质量,g。
5.思考题
(1)溶样时,加入氟化铵的作用是什么?
(2)实验过程中用1∶3硝酸溶解沉淀时,为何要过量几滴?
⑥ 如何用滴定法测试盐酸浓度 最好是具体的过程!
进厂盐酸酸度测定:取15毫升蒸馏水加入3毫升桥粗庆盐酸搅拌均匀,加入2-3滴溴甲酚绿作为指示剂,用1.0当量NaOH标准溶液对上述溶液进行滴定至兰色为终点,读取消耗NaOH标准溶液的毫升数,用该毫升数除以试料质量(g),然后乘以系数3.646得凳旁出结果即为盐酸的酸度.暂时只验证其质量保证书.
8.3.3 每班Fe+2测定:用移液管取5毫升盐酸酸洗液放入250毫升三角瓶中,加蒸馏水100毫升,加硫酸锰溶液(0.1N)20毫升,用标准的高锰酸钾溶液滴定至红色,保持20秒钟不消失即位终点.
计算公式:Fe2+(克/升)=N.×V×55.85/V1
试中:N.—标准高锰酸钾溶液当量浓度.
V—耗用高锰酸钾溶液的毫升数.
V1—盐酸酸洗液取敏握样毫升数.
55.85—铁的克当量数.
⑦ 盐酸含量的测定公式 怎么计算
盐顷山酸含量一般有3种表示方式。
1~体积含量。
就是氯化氢盐酸气体除以溶液体积(近似等与水体积)
2~质量含量。
就是氯化氢质量除以溶液总质量。
可能因为条件原因,质量的求解要与摩尔,分子式量,密度有关系。
3~摩尔含量。
就是多少摩尔氯化氢每升溶液。比如3mol/L盐酸就是常用浓盐酸。盐酸溶液浓度计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)*0.05299]盐酸是无色液体(工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色),为氯化氢的水溶液,具有刺激性气味。由于浓盐酸具有挥发性,挥发野乎蠢出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液滴,所以会看到白雾。盐酸与水、乙醇任意混溶,氯化氢能溶于许多有机溶剂。浓盐酸稀释有热量放出。
人类和其他动物的胃壁上有一种特殊的腺体,能把吃下去的食盐变成盐酸。盐酸是胃液的一种成分(浓度约为0.5%),颂陪它能使胃液保持激活胃蛋白酶所需要的最适合的pH值,它还能使食盐中的蛋白质变性而易于水解,以及杀死随食物进入胃里的细菌的作用。此外,盐酸进入小肠后,可促进胰液、肠液的分泌以及胆汁的分泌和排放,酸性环境还有助于小肠内铁和钙的吸收
⑧ 工业盐酸中的铁离子含量怎么测定
基于在pH4~5的条件下,用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁),亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定