❶ 滴定管的使用
没有硬性规定。一般分析分析实验加试剂雹拆时都先加到0刻度以上1-2厘米,再缓慢旋活塞调液面至0刻度,一般等待1-2分钟就可以了。
还应注意:
1)检查:
①仔细检查滴定管是否完好无损,刻度是否均匀,活塞是否灵活。
②取下活塞栓,用干布把活塞栓和枝弊栓孔擦干净。并均匀涂上一层凡士林,转动活塞看是否灵活。
③加入少许蒸馏水,转动活塞,看活塞处是否漏水,滴定管是否畅通。
(2)洗涤:
①小心倒入少许自来水,用滴定管刷仔细洗涤,然后倒入40~猛肆族50℃的铬酸洗液。仔细清洗。
②再倒入蒸馏水少许,淋洗2-3次,使管子的内壁被水均匀润湿而不挂水珠,不成水流。
③最后用标准溶液洗涤2~3次,每次用标准溶液5~10毫升。
(3)调整
①检查滴定管下端是否有气泡,如有,可转动活塞,使水流急速流下而排除掉。如果是碱式滴定管,可将橡皮管向上弯曲,并捏紧玻璃珠附近的橡皮管,让溶液流出时将气泡赶走。
②调整液面到刻度(一般是“0”)处。
❷ 滴定管的作用是什么
滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。
滴定管分酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL。
酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动行手,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。
碱式滴定管的档枯嫌下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。
必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。
酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部败穗分易被碱性溶液侵蚀,使塞子无法转动。
碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。
这里发不出来图 请你到这看一下吧:
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❸ 滴定管有什么原理
滴定管只是化学实验中所需的一种仪器罢了。
介绍如下:滴定管(burette)分为碱式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为 0.1mL。精确度是百分之一。即可精确到0.01ml . 滴定管为一细长的管状容器,一端具有活栓开关,其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度读数较小,靠底部的读数较大。
另外附上实验使用方法:
在滴定时,加入的液体量不必正好落于刻度线上,只要能正确的读取溶液的量即可。实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全时,可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时可快速的添加滴定液,节省实验弯销所需的时间。若滴定管在欲使用时并未先完全晾干,则在正式添加滴定液前,滴定管应以待填充的滴定液涮洗两次,避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小,填充滴定液时,宜细心充填,以防止滴定液漏出。必要时可辅以漏斗放于管口上端帮助充填。滴定管于装入液体后管中不可有气泡,若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁,让气泡浮出液面。活栓开关的信道内也可能会有空气存在,此时应快速地扭转活栓数次,则气泡即可排出。滴定管于使用时应保持在垂直的位置,不宜倾斜,以免读取刻度时发生误差。
以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的,在盛装碱埋棚游性滴定液时,因为考虑到玻璃活栓会因碱性液的和陪腐蚀而卡住,所以用内含一圆珠的橡皮管来取代活栓的功用。只要以手轻压圆珠的侧面,滴定液即可流出。但是现今滴定管上的活栓已采用铁氟龙为材质,而铁氟龙对碱性液有很好的耐受性,故即使滴定碱液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。
使用的技巧:用碱式滴定管,不能按玻璃珠以下部位,否则放开手时易形成气泡。
滴定管使用前检漏:向滴定管加适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,对于酸式滴定管将活塞旋转180˚,对于碱式滴定管轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。
使用前赶气泡:对于酸式滴定管,右手将滴定管倾斜30˚左右,左手迅速打开活塞,使溶液冲出从而使溶液充满出口管;对于碱式滴定管:将玻璃珠上部橡皮管弯曲向上,挤压玻璃珠。
读数时,应该垂直用手拿管的上端,将溶液面与眼睛对齐后再读数。
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❹ 滴定管的使用方法步骤
滴定管的使用方法及注意事项:
一、使用方法
1、洗涤。
无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量,若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤,洗涤时将算是滴定管内的水尽量除去,关闭活塞。
如果滴定管油垢较严重,需用较多洗涤充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间,洗涤放出后,先用自来水冲洗再用蒸馏水淋洗,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀的润湿而不挂水珠。
2、涂油。
酸式滴定管活塞与塞套应密合辩搜不漏水,并且转动要灵活,为此应在活塞上涂一薄层凡士林。将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。
用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一层,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
3、试漏。
酸式滴定管关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的页面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞细缝中有无水渗出,然后将活塞转动180°等待二分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
4、装溶液和赶气泡。
准备好滴定管即可装标准溶液,装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶中壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管。
然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管中倒出,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂充入管内。
5、滴定。
滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行,滴定操作时左手进行盯灶困滴定,右手摇瓶
6、读数。
由于水溶液的附着力和内聚力的作用,滴凯念定管液面呈现弯月形,无色水溶液的弯月面比较清晰,有色溶液的弯月面清晰程度较差,因此,两种情况的读数方法稍有不同。
二、注意事项
1、滴定器用毕后,倒出管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用溶液清洗,滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。
2、酸式滴定器长期不用时,活塞部分应垫上纸,否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。
❺ 使用滴定管的注意事项
(1)滴定管使用前必须试漏。方法是:滴定管活栓不涂油脂,注水至全容量,垂直静置15min,所渗漏的水不超过最小分度值,即可使用。
(2)向滴定管注入标准液时,应先用少量标准液把滴定管润洗2~3次。注入标仔逗桥准液至“0”刻度以上几厘米,如是酸式滴定管,转动活栓使溶液急速充满尖嘴,并不得存有气泡;如是碱式滴定管,将乳胶管向上弯曲,挤捏管内玻璃球,使溶液充满胶管和玻璃尖嘴。调整滴定管内液,使其念猛处于“0”刻度。
(3)读数时,滴定管必须保持垂直。装好或放出溶液后,应静置片刻,待附着在内壁上的溶液流下之后再读数。读数者的视线必须与管内液面的最凹点处于同一水平线上。指悔标准溶液如是深色(如KMnO4溶液),读数时可以凹液面两侧最高处与视线处于同一水平线为准。最小分度如是0.1mL读数时应估读至0.01mL。
(4)滴定管用毕暂时不再使用时,应洗净并擦净活栓,在活栓处应垫一纸条,以防粘连。
❻ 滴定分析的方法
进行滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。如使用的是酸管,左手无名指和小手指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。 如使用的是碱管,左手无名指及小手指夹住出口管,拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳胶管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动;②不要捏到玻璃珠下部的乳胶管;③停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后再松开无名指和小指。 无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使液滴悬而未落,即加半滴。
滴定操作中应注意以下几点:
⑴ 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
⑵ 滴定时,左手不能离开活塞任其自流。
⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
⑷ 开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。 ⑸ 每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。 (6)滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满全管,备用。
❼ 详细的滴定管的使用方法
1、酸式滴定管的使用方法
(1)洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷,而后用自来水冲洗干净,去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。
(2)给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽内,旋转几次,使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。
(3)试漏。将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定在滴定管架上,放置10分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。
(4)滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。
(5) 装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁,并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。
(6) 进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度(连续滴加,逐滴滴加,半滴滴加),终点前用洗瓶冲洗瓶壁,再继续滴定至终点。
(7) 滴定管使用完后,应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。
2、碱式滴定管的使用方法
(1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。
(2) 滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出。方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。
(3)进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。
(7)滴定管的使用方法视频扩展阅读:
1、滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致,在准确度要求较高的分析工作中须进行校准j由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下,滴定管的体积不同。校准时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
2、滴定管可分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。
(1)酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可装入酸性或氧化性滴定液,不能装入碱性滴定液,因为碱性滴定液可使活塞与活塞套黏合,难于转动。
(2)碱式滴定管用来盛放碱性溶液,它的下端连接一橡皮管,橡皮管内放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能与橡皮管起反应的溶液,如高锰酸钾、碘等溶液,都不能装入碱式滴定管中。
3、校准:滴定管的校准与容量瓶的校准一样,都采用称量水法,即根据纯水在不同温度下具有不同的密度,称量测量温度下滴定管不同刻度处水的质量,根据V=m/P,计算陔温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。
4、原理
滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。
在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。反应停止时,读出用去滴定管中溶液的体积,即可用公式算出浓度。
根据反应类型的不同,滴定分为以下种类:
(1)酸碱中和滴定(利用中和反应)(指示剂常用甲基橙、酚酞)
(2)氧化还原滴定(利用氧化还原反应)
(3)沉淀滴定(利用生成沉淀的反应)
(4)络合滴定(利用络合反应)
5、滴定操作中应注意以下几点:
(1)摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
(2)滴定时,左手不能离开活塞任其自流。
(3)注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
(4)开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。
(5)每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。
(6)滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满全管,备用。
❽ 自动滴定管的使用方法图解
操作步骤:
1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2.将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。
5.在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。
6.看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8.将已经洗好的PH电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
9.等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
注意事项:
1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7、电极应避免与有机硅油接触。
8、滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
❾ 详细的滴定管的使用方法
一、滴定管的清洗
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免划伤内壁,影响体积的准确测量;
有油污不易洗净时,用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止。立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中;
油污严重时,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3-4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
二、酸式滴定管的使用
滴定管的涂油:把滴定管平放在桌面上,将固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套内,向同一方向转动活塞,直到从外面观察时全部透明为止。然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活。
酸式滴定管的试漏:关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管2分钟。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴漏下,活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞旋转180°后等待2分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
酸式滴定管岩逗的装溶液和赶气泡:将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,再用该标液润洗滴定管,每次用约10ml,从下口放出约1/3以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内,尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。当标准溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液,此时将酸式滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管.气泡排除后,加入标准溶液至“0”刻度以上,等待30s,再转动活塞,把液面调节在0.00毫升刻度处,即可进行滴定。
三、碱式滴定管的使用
检查试漏滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林;碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否掘档老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,活塞涂凡士林, 碱式滴定管赶去气泡的方法。
滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润洗液弃去。洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。滴定剂装入必须直接注入判枣乱,不能使用漏斗或其他器皿辅助。将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。
放出溶液后(装满或滴定完后)需等待一至二分钟后方可读数。读数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。滴定结束,滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,夹在夹上备用。
❿ 酸式滴定管的使用方法
酸式滴定管(玻塞滴定管)
一.
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。
一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。
二.
a 在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释。
b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。
c 最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。
三.
a 滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。
b 使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。
c 每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
d 在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。
e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。
读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。
f 为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。
g 滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。