‘壹’ 请教阳离子聚丙烯酰胺离子度的检测方法
现在还没有阳离子聚丙烯酰胺的标准,只能检测阳离子读。
阳离子度的测定如下:
阳离子度的测定采用胶体滴定法,用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001g)于250mL称量瓶中,加入100mL蒸馏水。搅拌 至溶解后,调节pH,加入T.B.指示剂,用已配制好的PAMPSNa标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行,取其平均值为PAMPSNa的消耗体积,记为V1;同时做空白实验,所消耗PAMPSNa的体积记为Vo。阳离子度计算公式如下图:
式中的:Am为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度;C为PAMPSNa的摩尔浓度,mol/L;V为滴定时消耗的PAMPSNa体积,mL;Vo为空白时消耗的PAMP2SNa体积,mL;m为样品的质量 g;207.5为阳离子链节的相对分子质量。
‘贰’ 国标阴离子聚丙烯酰胺计算公式
Ra=(η4/η3)*100%。国标阴离子聚丙烯酰胺的计算公式中,需要用到聚丙烯酰胺溶液放蔽州入烘箱之前的浓度即η3,以及30天之后的浓度η4。因此公式为Ra=(η4/η3)*100%。阴离子聚丙烯酰胺(APAM)是水溶性的高分子聚合物,主要用于各种工业废或并尺水的衫高絮凝沉降,沉淀澄清处理,如钢铁厂废水,电镀厂废水,冶金废水,洗煤废水等污水处理、污泥脱水等。
‘叁’ 聚丙烯酰胺浓度测定方法
聚丙烯酰胺浓度测定方法:黏度法、次氯酸钠氧化法(浊度法)、淀粉一碘 化镉法、凝胶色谱法、Kiel—dah定氮法、沉淀法等。
一、试剂
1、丙烯酰胺:分析纯;
2、异丙醇:分析纯;
3、无水乙醇:分析纯;
4、无水甲醇:分析纯;
5、去离子水或二次蒸馏水。
二、仪器
1、液相色谱仪带有可变波长检测器和10mV记录仪。
2、色谱柱柱长为25cm,内径为4.6mm,填料为EconosilC18(ODS-2),粒径为10um;
3、进样器;
4、其他设备:
①1L量筒;
②2L带具塞锥形瓶;
③200ml带具塞的细口瓶;
④磁力搅拌器或立式搅拌器;
⑤移液管;
⑥50ml带具塞细口瓶。
三、残余单体萃取剂的制备
1、溶液A;异丙醇1080ml与离子水900ml混合,用移液管加20ml乙醇,混匀存于2L玻璃瓶中。
2、溶液B:异丙醇1480ml与去水离子水500ml混合,用移液管加20ml乙醇,混匀存于2L玻璃瓶中。
3、溶液C:用移液管取10ml乙醇加入1L容量瓶中,再用异丙醇稀释到刻度混合均匀并存于2L玻璃瓶中。
四、标准试样的制备步骤
1、用去离子水溶解1.0000g丙烯酰胺,稀释至100ml。
2、用49ml溶液A与50ml溶液B放于容量为200ml玻璃瓶中混合,用移液管吸取1.0ml按配好的丙烯酰胺溶液置于同一玻璃瓶中摇匀,即为100mg/L浓度的丙烯酰胺标准试样。每制备萃取溶液A时,就应制备一个新的标准试样。
五、试样的制备
1、称取2.00g,准确至0.01g的待测试样与50ml细口瓶中,加10ml溶液A。盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min。
2、再加10ml溶液B,盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min,如果溶液不黏,可用于仪器分析。
3、如果加溶液B后,溶液变黏,则重新称取待测试样,加10ml溶液A,盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min。然后加入10ml溶液C,搅拌或用力振荡40min,可以用于仪器分析。
六、色谱仪的调解
1、检测波长:220nm。
2、流动相流速:1ml/min。
3、安全压力:21MPa。
4、流动相;5/95甲醇/水(体积比)
七、残余单体含量计算结果表示
残余单体含量按式计算:
Rm = 10-3 S1 / S2 × 100%
式中 Rm——残余单体,%;
S1——试样峰面积,cm²;
S2——标样峰面积,cm²。
八、色谱柱的使用、清洗及贮存
1、不要使色谱柱遭受机械震动。
2、不要使用两种互不相溶的溶剂,当两种互溶溶剂要改时,最好是先用50/50两种混合物冲洗柱子。
3、不要让色谱柱在压力突然变化和超过24.5MPa的情况下使用。
4、不要使用pH值小于2或大于7.5的溶剂体系,添料的减少会使pH值超过使用范围。
5、色谱柱可以用增加或减少排出体积的溶剂连续冲洗来再生,用5/59甲醇/水(体积比)冲洗色谱柱。然后用二氯甲烷排出甲醇。每一步都要使色谱柱均衡,最后再颠倒顺序进行。在长时间使用后,可以用逆流方法洗去可能在色谱柱前部的不溶粒子。
6、不要长时间把色谱柱放在潮湿环境中。长时间存放时,建议用甲醇保护。
‘肆’ 聚丙烯酰胺计算单位
如果是丙烯酰胺,分子是:CH2CHCONH2,聚合物的话要知道分子返拦基式的缩漏谨写,才能算出每mol的分子量,单位应该衡型是Kg/mol.