甲醇检出限计算方法

Ⅰ 如何计算检出限

计算检出限：

• 首先做出仪器的检测极限，然后在空白样品中加入检测极限浓度的检测极限，检测极限的检测。极限3-5伴随仪器。在连续三天内得到十个数据，计算出十个数据的标准差。将这个偏差乘以3.14就是该方法的检测极限。

• 检查验证的限制，添加检测的限制浓度空白样本标记，回收率达到60%，偏差小于30%。

• 方法检测限值，根据您的标准样品处理方法再确定，根据浓度的相加（处理前）计算，有时根据多次测量的标准差计算。回收率取决于你自己的要求，一般是80%到120%，就像我们自己的70%一样。60%不计，低浓度的偏差会较大，因为使用的材料不一定是绝对空白，要达到60%好，检测极限是不同的定量极限，数量限制的回收率必须在80%~120%之间。

拓展内容：

检出限：

1997年通过并于1998年发表在iupac分析计算机上的纯粹与永兴会（iupac）的国际联盟指出：“检测极限以浓度（或质量）来表示。指最小分析信号xl所得到的最小浓度cl（或质量ql），该信号xl可以通过特定的分析步骤被合理地检测出来。表达式为：

（1）为空白平均数，空白指的是与待测样品完全相同，但不含待测部件的样品，为空白标准差。iupac规定，并且应该用足够数量的测量来确定，比如20次。灵敏度是在低浓度范围内对标定曲线的斜率进行分析。k对于根据要求的置信度选择的常数，iupac推荐k=3作为检测极限的计算标准，严格的单面高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于两者都是基于有限数量的测量，事实上，3sb通常相当于大约90%的信心。

（2）iupac离子选择电极的检测极限（8.3.2.1）可以从修正曲线得到，即测量的离子对应于曲线两条直线的切线相交处的活性（或浓度）；iupac建议用snr 2:1（12.4.1）来确定质谱仪的检测极限；iupac规定检测极限也可以称为最小可测量浓度或量（最小可测量值（2.4），最小可测量值（最小可测量值（18.4.3.7））等。

Ⅱ 甲醇的检出限:50mg/kg是什么意思

检模辩出限：是指对某一特定的分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量裤码仔。
甲醇的检出限:50mg/胡汪kg：
是指每一千克，最小量为50毫克。

Ⅲ 甲醇的测量方法以及测量条件是什么

甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰；后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。

Ⅳ 检出限怎么算

计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限，对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度1mg/L,在此浓度下的信噪比为300由工作站分析获得。

则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。

即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。

(4)甲醇检出限计算方法扩展阅读：

计算公式为， D=3N/S1式中：N——噪音;，S——检测器灵敏度，D——检测限而灵敏度的计算公式为， S=I/Q2式中：S——灵敏度，I——信号响应值，Q——进样量 。

将式1和式2合并，得到下式：D=3N×Q/I3式中：Q——进样量，N——噪音，I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N）。

该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

Ⅳ 如何计算检出限

检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量 qL）”。表达式：

# c_{L}（或q_{L}）=（X_{L}-ar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述为源代码

式中：

Xb平均：空白多次测得信号的平均值；

m：分析校准曲线在低浓度的斜率

SD：空白多次测得信号的标准偏差；

K：根据一定置信水平确定的系数，为了评估xb和Sb，实验次数必须至少20次。

1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取K=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与K=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将K取为4、4．6、5及6的建议。

(5)甲醇检出限计算方法扩展阅读：

检测限有几种规定，简述如下：

1.分光光度法中规定以扣除空白值后，吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。

2.气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。最小检测浓度是指最小检测量与进样量（体积）之比。

3.离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为检测限。

4.《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定，给定置信水平为95%时，样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显着性差异者，即为检测限（L）。当空白测定次数n大于20时：L=4.6 σwb

式中：σwb——空白平行测定（批内）标准偏差。

检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点（弯曲点）相应的浓度值。

与检出限不同。

5 又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下，从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限 L=kSb/S，其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k 为根据一定置信水平确定的系数。

Ⅵ 甲醛检测浓度超标的几种计算方法

一、穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛释放量按GB/T 17657-1999中4.11规定进行。
二、（9~11）L干燥器法测定胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板等甲醛释放量按GB/T 17657-1999中4.12.1~4.12.6规定进行。
三、结果表示甲醛溶液的浓度按式
（1）计算，精确至0.1mg/L。c = f ×（As-Ab）（1）式中：c ——甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f ——标准曲线斜率，单位为毫克每升（mg/L）；As——待测液的吸光度；Ab——蒸馏水的吸光度。40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量6.3.1、原理见GB/T 17657-1999中的4.12.1。
四、试剂按GB/T 17657-1999中的4.12.3的规定。6.3.3、溶剂配制按GB/T 17657-1999中的4.12.5规定进行。

Ⅶ 甲醇的方法中检出限0.0075和定量限0.025怎样验证

无论是求方法的检出限还是验证，国家己有标准规定，可参阅相关资料。一般是这样的，用小信号平行测量不少于12次（宽隐略高于检出限的浓度含量），将所得数据计算标准偏差σ，取3倍的σ为定量检出限，也叫作测量方法的不早巧高确定度。现在标准叫法陆尺都是用不确定度来表示，己很少使用检出限的说法。
标准偏差计算即使用贝塞尔公式。

Ⅷ 水发食品中甲醛的检测中如何确定各检验方法的最低检出限

检出限（Detection limit or limit of detection）为某特定方法在给定的置信度内可从戚桥样品中检出待测物质的最小浓度或量。
现有检出限的计算可以分为两大类：亩液
1、单浓度校正方法：
即采用考察空白的统计特性，然后依据IUPAC的α=β=0.05错误概率推算检出限。最小信号值与仪器噪音之比（信噪比）方法其实也是同样的高耐猛思路，只是此时的噪声就是空白；
2、标准曲线法：
此方法直接利用分析方法校准曲线的偏差特性来估算检出限。

Ⅸ 环境空气中甲醇的测定标准

根据国家标准，测定环境空气、无组织和固定污染源废气段宴中甲醇的变色酸分光光度法。当定容体积为5mL时，方法检出限为1.45μg，测定下限为5.80μg。

法律依据：
《中华人民共和国标准化法》
第二条本法所称标准（含标准样品伏首），是指农业、工业、服务业以及社会事业等领域需要统一的技术要求。
标准包括国家标准、行业标准、地方标准和团握厅银体标准、企业标准。国家标准分为强制性标准、推荐性标准，行业标准、地方标准是推荐性标准。
强制性标准必须执行。国家鼓励采用推荐性标准。
第三条标准化工作的任务是制定标准、组织实施标准以及对标准的制定、实施进行监督。

Ⅹ 检出限的计算公式是什么

计算公式为： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限。

在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。

对这种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。