⑴ 总有机碳分析仪的原理方法
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:第一,首先将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。 其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,必须使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。 TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术最主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为精确。 ⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
⑵ 所有中学的化学实验仪器的使用方法及注意事项(越详细越好)
常用仪器及其使用方法: 1 、酒精灯:酒精灯内的酒精量不得超过容积的,不少于容积的,被加热的仪器(尤其是玻璃仪器)不能与灯芯接触,加热用外焰,严禁向燃着的酒精灯内添加酒精,熄灭燃着的酒精灯必须用灯帽盖灭,能不用嘴吹灭。 2 、可以加热的仪器: (1 )可以直接加热的仪器:试管、蒸发器、坩埚、燃烧匙等 (2 )需要垫石棉网才能加热的仪器:烧杯、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等(底面积均比火焰大的多,不能均匀受热,因此必须垫石棉网)凡加热玻璃仪器等,仪器外壁要擦干,以免加热时炸裂。加热液体时,不许超过容积所允许的量。 3 、不能加热的仪器:集气瓶、启普发生器、计量仪器(量筒、容量瓶等)等 4 、计量仪器: (1 )量取或容量液体的仪器:如量筒、滴定管、容量瓶等 应注意选用与所量取液体体积相适应的规格。不能做为反应器,不可加热 (2 )托盘天平:称量前需放平稳调整零点,称量时天平两盘上各放质量大小相同的纸片,然后在左盘上放被称物品或试剂,右盘放砝码。不能在天平上称热的物质,称量潮湿或有腐蚀性药品应放在玻璃器皿内称量,取用砝码要用镊子夹取,称完要把砝码放回原盒中,游码移回零处。 (3 )温度计:应选用与测量温度高低范围相适合的温度计;测量液体时温度应使水银球浸入液体中但不应触及器壁;测量蒸气时水银球置于蒸气中;蒸馏时水银球应位于蒸馏烧瓶支管口下约0.5 厘米处。 5 、干燥仪器 (1 )球形干燥管:固体颗粒状干燥剂填满球形部分,干燥剂选择应合理(不与被干燥的气体反应)气体的流向应大口进,小口出。 (2 )洗气瓶:可用于干燥气体,也可用于除掉气体中的气态杂质,干燥剂可选用浓硫酸(应注意被干燥的气体不能跟浓硫酸反应),若除杂质,应选用适宜的液体试剂。气体流向应为长管进气、短管出气。 6 、其它: (1 )漏斗: ①普通漏斗:用于向小口径的容器内注入液体;内衬滤纸可用来过滤 (二低三靠);分离液体和不溶性固体。 ②长颈漏斗:用于气体发生装置中注入液体,使用时长颈漏斗下端要插入液面下,形成“液封”,防止气体逸出。 ③分液漏斗:用于分离不互相混溶的液体;也可用于向反应器中滴加液体。不能装碱液,以防活塞口粘住无法转动。使用时应注意使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,以使内外空气相通。进行液体分离时下层液体从下端发生,上层液体从上口倒出 (2 )冷凝管:用于将热蒸气冷凝成液体。冷凝管应倾斜固定(上高下低),冷却水流动方向是从下至上(跟被冷凝的蒸气逆行) (3 )胶头滴管:用于滴加试液。吸液时不可吸入胶头内;滴液时滴管应垂直,不可伸入容器内太多,不可接触容器壁;使用全过程,不可平放或尖嘴朝上。 7 、玻璃仪器洗涤: (1 )洗涤干净标准:内壁附着的水均匀了,即不聚成水滴,也不成股流下 (2 )药剂洗涤法:对于用水洗不掉的物质,可根据污物不同的性质,选用适当的药剂处理。 如:附有不溶于水的碱、碳酸盐、和碱性氧化物,可选用稀盐酸清洗必要时可稍加热 附有油脂,可选用热碱液Na2CO3 清洗 附有硫磺,可选用二硫化碳溶解后清洗 附有碘,可选用酒精溶解后清洗 附有银(银镜实验后的试管),可用稀硝酸清洗 附有二氧化锰(用高锰酸钾制氧气后的试管),可选用浓盐酸稍加热再清洗
⑶ 碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物的测定
标准酸溶液容量法
方法提要
用硫酸标准溶液滴定水样时,若以酚酞作指示剂,滴定至终点时,pH为8.3,此时消耗的酸量仅相当于碳酸盐含量的一半;当再向溶液中加入甲基橙指示剂,继续滴定至终点时,溶液的pH值为4.4,这时所滴定的是由碳酸盐所转变的重碳酸盐和水样中原有的重碳酸盐的总和。根据酚酞和甲基橙指示的两次终点时所消耗的硫酸标准溶液的体积,即可分别计算碳酸盐和重碳酸盐的含量。
仪器和装置
酸度计。
磁力搅拌器。
试剂
碳酸钠标准溶液c(1/2Na2CO3)=0.0500mol/L 称取2.64975g已于180℃干燥恒量的Na2CO3基准试剂于小烧杯中,溶于二次蒸馏水(新蒸),在20℃时定容于1000mL容量瓶,摇匀。
硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)≈0.0500mol/L 量取1.4mLH2SO4与蒸馏水混合并稀释至1000mL,其浓度用0.0500mol/LNa2CO3标准溶液标定。
标定 吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于150mL锥形瓶中,加入30mL二次蒸馏水。加2滴甲基橙指示剂,用H2SO4标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色,即达终点,计算H2SO4标准溶液的浓度。由吸取碳酸钠标准溶液的体积和浓度及滴定消耗硫酸标准溶液的体积,计算硫酸标准溶液的浓度(mol/L)。
酚酞指示剂(10g/L)称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇中。
甲基橙指示剂(0.5g/L)称取0.05g甲基橙溶于100mL纯水中。
分析步骤
取50mL水样于150mL烧杯中,加一粒磁搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,加入2滴酚酞指示剂,如出现红色,则用0.0100mol/LH2SO4标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失,消耗H2SO4标准溶液体积为V1。
在此无色溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续以H2SO4标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色,此时消耗H2SO4标准溶液的体积为V2。
按下式计算碳酸盐、重碳酸盐和氢氧化物的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(CO2-3)为水样中碳酸盐的质量浓度(CO2-3),mg/L;ρ(HCO-3)为水样中重碳酸盐的质量浓度(HCO-3),mg/L;ρ(OH-)为水样中氢氧根的质量浓度(OH-),mg/L;c为硫酸标准溶液浓度,mol/L;V为所取水样体积,mL;30.01为1/2CO2-3的摩尔质量的数值,单位用g/mol;61.02为HCO-3的摩尔质量的数值,单位用g/mol;17.01为OH-的摩尔质量的数值,单位用g/mol。
在计算中有下述5种情况:若V1=V2,无HCO-3,仅有CO2-3;
V1<V2,有HCO-3,CO2-3共存;
V1=0,无CO2-3,仅有HCO-3;
V1>V2,有OH-,CO2-3共存,无HCO-3;
V2=0,无CO2-3、HCO-3,仅有OH-。
⑷ 碳酸盐含量特征
黄土中碳酸盐含量的变化可以反映黄土形成过程中的古气候特征,碳酸盐在黄土地层中的纵向波动反映了气候暖湿-干冷的旋回变化,它可作为东亚夏季风变化的一个替代性指标(卢演俦,1981;文启中等,1989;安芷生等,1991)。我们对曹村剖面以5cm间距采样,用中国科学院南京地理与湖泊研究所研制的碳酸盐测试仪做碳酸盐测定,结果显示古土壤中碳酸盐含量较低,S4、S5、S6、S8、S9的碳酸盐含量接近于零,而黄土中碳酸盐含量偏高,L5、L6、L7、L9可达30%左右(图5-6)。曹村剖面碳酸盐总体变化特征:L4以上碳酸盐含量变化幅度很小,仅在L2处出现峰值;S4-S8碳酸盐含量波动较大;L8S15碳酸盐含量较低,波动幅度较小;L16-L33碳酸盐波动幅度较大。从剖面碳酸盐分布特征看,在黄土层发育时期碳酸盐波动频繁于磁化率和粒度变化,这可能为在干冷的时期短暂的夏季风加强导致降水增加在地层中的响应。
⑸ 多参数水质分析仪的操作方法
1.仪器开机进入系统自检,检测各主要部件的功能是否正常,如:仪器主板、打印机、液路检测(由液检器完成)、分配阀及阀检器等,可智能识别判断故障,自动提示。
2.进入活化电极程序,具有电极活化计时功能,精确把握活化时间,以提高电极的使用寿命,确保电极稳定性。时间为30分钟倒计时,可按NO 键直接退出活化电极程序。
3.进入主菜单,首先进行电极定标,通过定标确保仪器稳定性。
4.选择水样分析,经5次以上的质控测试后,可自动生成、打印质控报告,计算出所做质控次数的平均值、标准偏差、变异系数。
5. 智能液体检测程序,确保进样及测量准确, 测量过程自动提示,您方便的向导, 可24小时待机,在待机状态能自动保养,有自动正反冲洗功能, 简短的液路,独有正反冲洗自动定标及冲洗管道系统,杜绝交叉污染。 6. 自动打印、手动打印可选,节约打印纸。报告单:综合信息报告,可设置参考范围值及打印。
7. 采用美国进口压紧式动力泵管,增长泵管使用寿命。
8.测量方法:离子选择性电极(ISE)直接法。
9.检测项目:PH、氟离子、硝酸盐氮、水硬度(Ca 2 + 、Mg 2 +离子)、氯离子、钠离子、钾离子、钙离子等项目。
⑹ 盐度计使用方法与看法
具体如下:
1、盐度计具有使用快捷方便、测定准确、重量轻、体积小等优点,该仪器能准确测定水中所含盐分的重量千比浓度、海水密度,使用于海水养殖业。
2、使用方法为:用一次性小勺吸取适量清水滴在测试板上,通过观察口看里面白色和蓝色的明暗分界线,将折光仪之接物镜面擦拭干净,打开聚光版,并将海水滴附于接物镜上,再轻_聚光版。
⑺ PH测定仪规范操作流程!
电极准备:
1、拔掉电极上的运输保护盖。
2、用蒸馏水冲洗电极以清除沉积盐。
3、像甩动医用体温计一样甩动电极以排除气泡。
4、将电极浸泡于3MKCL溶液2小时以活化电极。
5、将电极与测试仪连接。
标定及测量
双缓冲溶液标定:
每天接通电源后需对主机预热10分钟,然后对电极进行标定1次,保证仪器处于最佳工作状态。
1、根据被测溶液的酸碱性,选择2点缓冲溶液值进行标定。第一点缓冲溶液的PH值应为PH6.86,第二点缓冲溶液的PH值需与被测溶液的酸碱性一致,即选择PH4.00或PH9.18的缓冲溶液。
2、先按标定建(CAL),然后压确定键(YES),通过滚动键(《)选择二点缓冲溶液(7-4或7-9),再压确定键(YES)。
3、蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于PH6.86的缓冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当Ready灯亮时,压确定键(YES)表示第一点已标定。
4、蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于PH4.00或PH9.18的第二点缓冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当Ready灯亮时,压确定键(YES)表示第二点已标定。
5、两点标定结束后,仪器进入斜率方式,并显示斜率值。
PH值的测量
1、标定结束后,用蒸馏水冲洗电极。
2、将电极放入被测溶液,并轻微搅动一下,当Ready灯亮时,记录PH值。
储藏
储藏一周以内:将电极浸泡于3MKCL溶液中,避免让溶液挥发。切勿将电极储藏于蒸馏水中,否则将缩短电极寿命。
长期储藏:用蒸馏水冲洗电极。用保护盖将探测表面盖好并存放于干燥处。
清洗
1、常规清洗:将电极浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分钟,然后浸泡于3MKCL溶液2小时。
2、油脂类清洗:用中性洗涤剂或甲醇溶液进行冲洗。
3、蛋白脂类清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分钟或次氯酸钠溶液中5分钟。详见http://www.saikehb.cn/article-65.html
⑻ 蚀变碳酸盐 (ΔC) 测定
蚀变碳酸盐 (ΔC) 是指烃类在土介质、沉积物中被氧化成二氧化碳后,与其中部分盐类及水发生作用所生成的一种分解温度为 500~600℃的碳酸盐。
方法提要
在 (500 ±1) ℃温度下,试样通氧气除去有机物和低温分解碳酸盐后,置于氮气中,在 (600 ±1) ℃温度下加热分解出二氧化碳,用气体红外线法测定所得二氧化碳的量。
仪器和设备
高精度 ΔC 自动分析仪器 具氧化炉、分解炉、气体切换器、红外线气体分析仪和数据处理系统。
分析天平 感量 0.1mg。
图72.4 ΔC 自动分析仪示意图
试剂和材料
氮气!(N2)=99.99%,以烧碱石棉、活性炭和硅胶净化管净化。
氧气!(O2)=98.0%。
二氧化碳标准气!(CO2)=0.500%,国家二级标准物质。
分析步骤
1)试样在阴凉通风处晾干,碎样,过0.148mm孔径分样筛,混匀。缩分后,取约10g装于牛皮纸袋内(含盐碱,易返潮的试样用具磨口塞的广口瓶)。
2)按照仪器操作规程启动红外线气体分析仪。稳定后的红外吸收仪值应在±0.003以下。
3)开通载气,调节流量为40mL/min。仪器的空白值w(CO2)应在±0.004%范围内。
4)扭动气体切换器1或2的真空活塞,使载气经过其中一个石英分解管通入红外线气体分析仪的测量池和参比池。调节吸光度至零点(0.000)。在该石英分解管进样口准确注入不同量的标准二氧化碳气体,测得仪器的响应因子F。
5)称取约2g试样于称样瓶中,放入氧化炉。在(500±1)℃下通氧气氧化1h,取出稍冷却后转移到无干燥剂的干燥器内,备测定用。
6)称取50mg(精确至0.1mg)已氧化处理的试样至石英舟中,置于石英分解炉的炉心处,在(600±1)℃温度下分解1h。扭动相应的气体切换器活塞,使载气经石英分解管将释放出的CO2载入红外气体分析仪进行测定。
结果计算
按下式计算仪器的响应因子:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:F为仪器的响应因子,mg/(mV·s);w(ΔC)为试样中蚀变碳酸盐质量分数,%;Ay为试样的蚀变碳酸盐峰面积,mV·s;m为称取试样质量,mg。
⑼ 测定鸡蛋壳的主要成分是碳酸盐的实验怎么做
。。。碳酸盐怕盐酸阿!!!先弄足量的鸡蛋壳(搞碎)放进试管里面,然后加入稀盐酸,迅速塞尚待导管的单孔塞,会发现里面有无色气泡产生,将它同入澄清的石灰水,发现有白色沉淀生成,就可以证明鸡蛋壳的主要成分是碳酸盐了!(碳酸盐+盐酸会生成二氧化碳哦!后面一步是证明气体是二氧化碳)OK了。。。我也才初三嘿嘿!!!很有成就感`````(拉出去!!!)
哇上面的速度很快阿!!!我才去解个手回来空回答的就这么多了哦。。。。