计算方法检出限

Ⅰ 检出限的计算公式

Ⅱ 环境监测检出限计算方法

检出限（Limit of detection或minimum detectability）为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。

环境监测检出限计算方法为：
①在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限（D.L ）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L=4.6δ
式中：δ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
②国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对检出限D.L作如下规定。
对各种光学分析方法，可测量的最小分析信号χL以下式确定：
χL=χb+K'Sb
式中：χb—空白多次测得信号的平均值；
Sb—空白多次测得信息的标准偏差；
K'—根据一定置信水平确定的系数。
与χL - χb（即K'Sb）相应的浓度或量即为检出限：
D.L=χL-χb/k=K'Sb/K
式中：k一方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）。
为了评估χL和Sb，实验次数必须至少20次。

Ⅲ 检出限怎么算查出的公式是3倍空白标准偏差除以斜率

检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。

用户须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则：D = 2N / S。

(3)计算方法检出限扩展阅读：

注意事项：

P17-A以标准文件的形式提出了有关LoD较完整的定义和实验方法，克服了LLD、BLD和FS的不足，建议临床实验室应以EP17-A文件验证或建立方法的LoD，但在LoQ的实验中，限于具有参考值的低浓度样品很难获得，无法评估低浓度样品测定值与参考值的偏移，此时评估方法的FS仍有其实际意义。

厂商在新开发或注册的产品中应按照EP17-A文件要求提供LoD的定义、实验和统计方法，便于实验室对其进行验证。目前绝大多数厂商还未使用EP17-A文件给出检验方法的LoB和LoD，实验室在验证厂商声明时，应认真查阅厂商试剂说明书，按照厂商声明的实验和统计方法选择限值并进行验证。

Ⅳ 如何计算检出限

计算检出限：

• 首先做出仪器的检测极限，然后在空白样品中加入检测极限浓度的检测极限，检测极限的检测。极限3-5伴随仪器。在连续三天内得到十个数据，计算出十个数据的标准差。将这个偏差乘以3.14就是该方法的检测极限。

• 检查验证的限制，添加检测的限制浓度空白样本标记，回收率达到60%，偏差小于30%。

• 方法检测限值，根据您的标准样品处理方法再确定，根据浓度的相加（处理前）计算，有时根据多次测量的标准差计算。回收率取决于你自己的要求，一般是80%到120%，就像我们自己的70%一样。60%不计，低浓度的偏差会较大，因为使用的材料不一定是绝对空白，要达到60%好，检测极限是不同的定量极限，数量限制的回收率必须在80%~120%之间。

拓展内容：

检出限：

1997年通过并于1998年发表在iupac分析计算机上的纯粹与永兴会（iupac）的国际联盟指出：“检测极限以浓度（或质量）来表示。指最小分析信号xl所得到的最小浓度cl（或质量ql），该信号xl可以通过特定的分析步骤被合理地检测出来。表达式为：

（1）为空白平均数，空白指的是与待测样品完全相同，但不含待测部件的样品，为空白标准差。iupac规定，并且应该用足够数量的测量来确定，比如20次。灵敏度是在低浓度范围内对标定曲线的斜率进行分析。k对于根据要求的置信度选择的常数，iupac推荐k=3作为检测极限的计算标准，严格的单面高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于两者都是基于有限数量的测量，事实上，3sb通常相当于大约90%的信心。

（2）iupac离子选择电极的检测极限（8.3.2.1）可以从修正曲线得到，即测量的离子对应于曲线两条直线的切线相交处的活性（或浓度）；iupac建议用snr 2:1（12.4.1）来确定质谱仪的检测极限；iupac规定检测极限也可以称为最小可测量浓度或量（最小可测量值（2.4），最小可测量值（最小可测量值（18.4.3.7））等。

Ⅳ 7次空白方法检出限的计算公式

则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。

IUPAC规离子选择电极的检出限（8.3.2.1）可从校正曲线上求得，即曲线两段直线部分切线的交点所对应的被测离子的活度（或浓度）。

IUPAC建议以信噪比2：1来确定质谱仪器的检出限（12.4.1）；IUPAC规定检出限还可称之为最小可测浓度或量（minimum detectable concentration or amount，2.4），最小可测值（minimum detectable value，18.4.3.7）等。

表达式：

式中为空白平均值，空白指与待测样品组成完全一致但不含待测组分的样品； 为空白标准偏差。IUPAC规定 与 应通过实验以足够多的测定次数求出，譬如说20次。S（灵敏度sensitivity）为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。

k为根据所需的置信度选定的常数，IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准，对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于 与 均基于有限次的测定，因此实际上3sb通常对应的置信度约为90%。

Ⅵ 如何详细计算检出限

在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估，而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能，可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察，从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。
检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。
ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。

1、检测限（limit of detection, LOD）定义:
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。

2、计算公式为：
D=3N/S （1）
式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限
而灵敏度的计算公式为：
S=I/Q （2）
式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量
将式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N×Q/I (3)
式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

3、计算方法：
实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
A、对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
B、对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。
4、注意事项
由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：
A、峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；
B、峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；
C、均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。
除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。
5、检出限的确定
A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限：
L = 4.6Sb
式中：L——方法的最低检出浓度。
Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。
B、国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算：
L = KSb/S
L——方法的最低检出浓度
Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；
S ——方法的灵敏度（即校准曲线的斜率）
为了评估 ，空白测定次数必须足够多，最好能测20次。国际纯粹和应用化学联合会极力提倡取k值为3，一般来说，取 相应的置信水平大约为90%。
若 =0，并不意味着 ，或检出限无限小。这时需配制一个浓度略大于零浓度的试样系列（能产生一个可测信号值）代替全程序空白试验，求出其标准偏差，用来代替 。
此外，有时为了工作方便和便于比较，也规定一个大家能接受的信号值作为检出限，如分光光度法中，规定吸光度为0.010所对应的浓度即为检出限L。
C、 美国EPA SW—846规定方法中的检出限为：
L=3.143Sb
D、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为0.010相对应的浓度值或绝对量为检出限，这是一种实验室间的协定方案。
E、气相色谱法：检测器恰能产生与噪音相区别的响应信号时所需进入色谱的物质最小量为检出限，一般为噪音的二倍。
F、离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子色谱所对电极法的检出限。
由测得的空白值计算出的L值不应大于分析方法规定的最低检出浓度值，如大于方法规定值时，必须寻找原因降低空白值，重新测定计算至合格。

6、校正曲线绘制：
A、按分析方法步骤，通过实测浓度和仪器信号值的直线关系，确定实验室条件下的测定上限。当测定上限低于方法的检测上限时，只能用实测的直线范围。
B、绘制校正曲线的分析步骤应与样品分析相同，并且不少于5个浓度值。
C、校正曲线绘制与每批测定样品同时进行，对某些分析方法的校正曲线的斜率稳定，批间误差较小，使用原制校正曲线时，应与样品同时测定2份中等浓度标样和2份空白的平行样。
测得标准的浓度（减去空白）值与原校正曲线相对应的浓度值的相对偏差，分光光度应小于5%；原子吸收法应小于10%，否则重新制作校正曲线。

Ⅶ 如何详细计算检出限

检出限(LOD)的定义(IUPAC):是测试空白溶液的基线噪声信号的3倍(3δ-评判标准)对应的待分析物的浓度或质量。

我们一般计算检出限的公式是:D=3×SD/k，式中D为检出限，SD为测试(通常为)11次空白溶液吸光度的标准差，k为标准曲线的斜率。

Ⅷ 检出限怎么计算

问题一：如何计算检出限 检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”，表达式为：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率；b为空白平均值；Sb为空白标准偏差。测定次数为20次，IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。

问题二：如何计算方法检出限 方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。
1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值；
(b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；
(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；
2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。
3.
(a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。
4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。
5. 计算平行测定的标准偏差：
6. 计算方法检出限
MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143）
其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数
t值表
测定次数 自由度(n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法检出限合理性判定
一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。
对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。
八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限
1. 参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限
2. 也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。
检测限即检出限。
LOD＝3.3×SD/Slope
LOD: 检测限
SD：5针空白样的标准偏差
Slope: 以12针梯度浓度结果作出的直线的斜率。例如：12针梯度浓度为：120％、100％、80％、60％、40％、20％、10％、5％、2.5％、1％、0.5％、0.1％，具体分割也可以自己定
最低检出浓度：即信噪比为3 对应的浓度
最低检出限：则是最低检测浓度与供试品溶液浓度的比值
一般来说先做定量限：即信噪比为10的浓度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀......>>

问题三：检出限怎么算 有机气相的空白是有检测信号的，你用校准曲线去定量时有数据的！！我看有的论文上的检出限是用标准曲线的最底浓度标液连续进10针，计算标准偏差，以3倍的标准偏差作为仪器检出限，对应方法的检出限你带入计算公饥就能得出！！

问题四：如何计算滴定法的检出限 滴定法是消耗络合溶液根据摩尔浓度来计算的，不需要标准参比的，没有标准曲线如何做检出限，不存在检出限的问题，你大概是想知道滴定法最低检出浓度吧，检出限和最低检出浓度不是一个概念的！！
滴定法的检出限定义为在滴定中能引起化学变化所加入的
最少试剂量。常用的测定方法是根据所用的滴定管或其它滴定装置所产生最小液
滴的体积来计算。

如果非要求则可按消耗0.05ml标准溶液先计算出相当于待测物的量，然后再除以最大取样量，即为滴定法的检出限。

问题五：高效液相色谱法怎样计算检出限和定量限 首先要采集一段基线，看一看波动情况，需要一段稳定的波动，看看最高点和最低点之间的高度。这个就是你的仪器噪音。
然后是将你需要测定的样品进样分析，当信噪比为10的时候，这个浓度就是定量限；当信噪比为3的时候，这个浓度就是检测限。信噪比的意思就是信号/噪音。
比如说，你的噪音高度大约是0.1mV，那么检测限就是你的待测样品逐级稀释至 样品峰高为0.3mV时样品的浓度，定量限则是峰高为1.0mV时的样品浓度。
你可以选择线性最小浓度的样品进样，假设它的浓度是10ug/ml，进样后主峰峰高是10mV，那么你的定量限浓度大约是这个浓度稀释10倍，也就是1ug/ml。而检测限浓度则需要这个浓度再稀释3倍，大约是0.3ug/ml

问题六：关于国家标准的检出限是怎么算出来的 有时候，我的检出限是按照标准系列的最低管来算的，比如1ug标准在10ml里面 如果样品小于1ug，我会报 问题七：质谱法怎样计算检出限和定量限 检出限：3倍的基线噪声
定量限：一般10倍的基线噪音

问题八：如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限 要是算仪器检出限的话：就进一针小浓度标液（比如1mg/L）,在目标峰（假设为下图的peak2）旁边选一段比较平稳的基线，放大（图中基线很平滑，需要进行放大呈锯齿状），算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度，作为噪音高度h2，然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限！
如果要算方法检出限，算法一样，只是需要进行基质配标，而不是通过纯标液进行计算！还有一点要注意：h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的，但是因为人为选择噪音，人与人之间存在较大的不一致性，所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线，而且峰高直接按电脑显示即可！

Ⅸ 如何计算检出限

检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量 qL）”。表达式：

# c_{L}（或q_{L}）=（X_{L}-ar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述为源代码

式中：

Xb平均：空白多次测得信号的平均值；

m：分析校准曲线在低浓度的斜率

SD：空白多次测得信号的标准偏差；

K：根据一定置信水平确定的系数，为了评估xb和Sb，实验次数必须至少20次。

1975年，IUPAC建议对光谱化学分析法取K=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布，且空白的测定次数有限，因而与K=3相应的置信水平大约为90%。此外，尚有将K取为4、4．6、5及6的建议。

(9)计算方法检出限扩展阅读：

检测限有几种规定，简述如下：

1.分光光度法中规定以扣除空白值后，吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。

2.气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。最小检测浓度是指最小检测量与进样量（体积）之比。

3.离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为检测限。

4.《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定，给定置信水平为95%时，样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显着性差异者，即为检测限（L）。当空白测定次数n大于20时：L=4.6 σwb

式中：σwb——空白平行测定（批内）标准偏差。

检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点（弯曲点）相应的浓度值。

与检出限不同。

5 又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下，从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限 L=kSb/S，其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k 为根据一定置信水平确定的系数。