① 300g银子中含金1.2%，铂2.6%，钯2.4%，含铑0.9%求各多少克
金：300x1.2%=3.6克
铂：300x2.6%=7.8克
钯：300x2.4%=7.2克
铑：300x0.9%=2.7克
② 铂铑丝的比例配比
铂铑丝的比例配比分种类。铑丝是正负极的比例，S型是铂铑10-铂，B型是铂铑30-铂铑6，R型是铂铑13-铂，纯度应是按照99.95%的配比的。
③ 三元催化器在O1、O2、O3标准中贵重金属铂、铑、钯的配制比例是怎么样的
一般是铂钯铑的比例为：3：7：1。标准不一，也只是其中的贵金属含量和活性要求不同而已。
④ 铂铑丝怎么计算重量
根据丝径算，x的平方除以0.495的平方乘以丝的长度乘以8即为重量，X为你要算的丝的直径
⑤ 锍试金富集-微堆中子活化测定铂、钯、铱、铑、锇、钌
方法提要
用镍锍试金富集铂族元素，镍扣用(1+1)HCl溶解后制备靶样，送入反应堆中辐照。经适当时间的冷却，用γ能谱仪测量被测核素的特征γ峰。
方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤、岩石等样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定。方法的检出限w(B):Pt0.6×10-9、Pd0.46×10-9、Ru0.6×10-9、Rh0.05×10-9、Os0.27×10-9、Ir0.006×10-9。
仪器与装置
微型核反应堆中子通量1×1012n·cm-2·s-1。
快速气动样品传输系统。
数字多道γ能谱仪系统。
同轴高纯锗探测器对60Co1332keV相对效率大于30%，分辨率为小于2.0keV，峰康比>50∶1。
平面锗探测器。
低本底铅室。
试剂
盐酸。
锍试金试剂见64.2.1.2锍试金。
铂、钯、铱、铑、钌标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL配制方法同64.3.1。
锇标准储备溶液ρ(Os)=100.0μg/mL称取0.1154g光谱纯氯锇酸铵［(NH4)2Os(H2O)Cl5］置于200mL烧杯中，加入0.2～0.3mg(NH4)2Fe(SO4)2和25mL水，待盐类溶解后，加25mLH2SO4，在电热板上加热至微冒白烟，再继续5min。取下，冷却，用水稀释至500mL。
混合标准溶液由标准储备溶液逐级稀释，并配制成Pd、Pt为5.0μg/mL，Ir、Os、Rh、Ru为1.0μg/mL混合工作溶液。
分析步骤
称取20～50g(精确至0.1g)试样，按64.2.1.2锍试金的操作步骤处理，将粉化后的镍扣用盐酸溶解后，取下，稍冷，趁热用微孔(0.45μm)滤膜过滤，用(2+98)热HCl溶液洗涤残渣，再用热水冲洗残渣，将滤膜烘干，用处理后的聚乙烯薄膜包装成1cm×1cm的靶样，装入样品盒，用快速气动装置送入反应堆中辐照。辐照后的试样经过适当时间的冷却，用γ能谱仪测量被测核素的特征γ峰，由IAE/SPA分析软件进行谱分析和数据处理，相对法计算分析结果。测量条件见表64.3，铂族元素分析所用核参数见表64.4。
表64.3 照射、测量条件
注:104Rh是用平面锗探测器测量的，其他均用高纯锗探测器测量。
表64.4核素参数
注意事项
1)试金扣要粉碎得细一些，掌握好溶解时间，时间太短，扣中的杂质溶解不完全，对测定造成影响;时间太长，贵金属硫化物长期与热HCl溶液接触，不可避免地造成了贵金属的损失。
2)金对铂的干扰的校正:
测定Pt是用核素199Au的158keVγ峰，其核反应如下:
198Pt(n，γ)→199Pt→199Au，而197Au(n，γ)→198Au(n，γ)→199Au
显然Au产生的199Au对Pt测定有正干扰。因此应用金标准，跟着试样一起照射，计算Au对Pt的干扰系数k，用以下公式对Pt进行校正:
w(Pt)=w'(Pt)—k×w(Au)式中:w(Pt)为校正后Pt含量;k为Au对Pt的干扰系数;w'(Pt)为校正前Pt含量;w(Au)为Au的含量。
⑥ 铑\铂\钯分别都是什么
铑
铑（音老），RHODIUM，源自rhodon，意为“玫瑰”，因为铑盐的溶液呈现玫瑰的淡红色彩，1803年发现。除了制造合金外，铑可用作其他金属的光亮而坚硬的镀膜，例如，镀在银器或照相机零件上。将铑蒸发至玻璃表面上，形成一层薄腊，便造成一种特别优良的反射镜面。
元素名称：铑
元素原子量：102.9
元素类型：金属
发现人：武拉斯顿 发现年代：1803~1804年
发现过程：
1803~1804年，英国的武拉斯顿，在提炼钯铂的废渣的玫瑰色盐里发现有铑的存在。
元素描述：
银白色金属，质极硬，耐磨，也有相当的延展性。密度12.4克/厘米3。熔点1966±3℃，沸点3727±100℃。化合价2、4和6。第一电离能7.46电子伏特。在中等的温度下，它也能抵抗大多数普通酸（包括王水在内）。在200~600℃可与热浓硫酸、热氢溴酸、次氯酸钠和游离卤素起化学反应。不与许多熔融金属，如金、银、钠和钾以及熔融的碱起反应。
元素来源：
存在于铂矿中，在精炼过程中可以集取而制得。
元素用途：
可用来制造加氢催化剂、热电偶、铂铑合金等。也常镀在探照灯和反射镜上。还用来作为宝石的加光抛光剂和电的接触部件。
元素辅助资料：
铑属铂系元素。铂系元素几乎完全成单质状态存在，高度分散在各种矿石中，例如原铂矿、硫化镍铜矿、磁铁矿等。铂系元素几乎无例外地共同存在，形成天然合金。在含铂系元素矿石中，通常以铂为主要成分，而其余铂系元素则因含量较小，必须经过化学分析才能被发现。由于锇、铱、钯、铑和钌都与铂共同组成矿石，因此它们都是从铂矿提取铂后的残渣中发现的。
它们中除铂和钯外，不但不溶于普通的酸，而且不溶于王水。铂很易溶于王水，钯还溶于热硝酸中。所有铂系元素都有强烈形成配位化合物的倾向。
1803到1804年，在武拉斯顿发现钯不久，他将天然铂矿溶解在王水中，加入氢氧化钠溶液，中和过剩的酸，再加入氯化铵（NH4Cl），使铂沉淀为铂氯化铵（(NH4)2[PtCl4]），再加入氰化汞，使钯沉淀为氰化钯，滤去沉淀后，往滤液中加入盐酸，除去过量的氰化汞，并把溶液蒸发至干，出现一种暗红色沉淀，分析证明是由一种新金属和钠的氯化物形成的盐Na3RhCl6·18H2O。因这种新金属的具有玫瑰的艳红色，就以希腊文中玫瑰rhodon命名它为rhodium（铑），元素符号定为Rh。
常言道，物以稀为贵。钌、铑、钯、锇、铱、铂6个元素在地壳中的含量都非常少。除了铂在地壳中的含量为亿分之五、钯在地壳中的含量为亿分之一外，钌、铑、锇、铱4个元素在地壳中的含量都只有十亿分之一。又由于它们多分散于各种矿石之中，很少形成大的聚集，所以价格昂贵。这6个元素在化学上称作铂族元素，加上已经介绍过的银和金，就是我们常说的贵金属。
铂，是一种非常稀少的贵金属。早在距今3000年前的古埃及时代，人们就开始用铂金，但是，当时人们并不认识这种金属。1735年，西班牙人乌罗阿到秘鲁探险时，在品托河发现了这种白色金属，当时人们认为它是银的一种，就称之为"品托河白银"，直到1750年，科学家才从科学上将其定名为铂。铂以自然状态存在在自然界中不多见而且铂在地壳中分布也非常稀少，加上其难溶性和稳定性给铂金采矿、选矿、冶炼和提纯带来极大的困难由于铂的衡有性、稳定性和特殊性，以及银白夺目的金属光泽，其价值比黄金还工昂贵。铂又被称为白金或铂金，白金是铂的商业俗称。
铂被泛认识的历史仅有二百余年，当初人们只知道一种铂金，并不清楚与铂金共生、色泽十公相近的其它贵金属元素。随着科学的进步，人们发现与铂金密切共生的贵金属元素还有钌、铑、钯、锇和铱。后来人们称之为铂族元素。
元素符号Pt，银灰白色，比重21.35，熔点170℃，摩氏硬度4-4.5度，化学性质稳定，除王水外不受酸碱腐蚀。
铂族元素中的各个元素有着不同的性质，各自的用途也不尽相同，由于铂族元素发现较晚，作为首饰、工艺品以及货币的功能远不及黄金和银。然而铂族元素在现代科学、尖端技术领域中得到泛应用，被誉为"先驱材料"。近代铂金制作的首饰越来越多地为世人喜爱，尤其是钻石的发现，配以铂金作为"永流传"的钻戒更是大放异彩。光彩夺目的钻由于纯白光泽的铂金陪衬，更显高贵典雅。铂金制作的钻饰惹人喜爱的原因主要有以下几点：
（1）钻研的铂金多是含铂90%（Pt900）的铂合金，相对18K黄金合金（含金75%）来说，其纯度更高，价值更贵。
（2） 铂的稀罕程度比黄金更高，采矿、冶炼和提纯也更加困难。据统计每年世界上生产黄金达3500多吨，而铂金仅有160叙吨。并且铂金矿产分布极不均匀，主要产地在南非等少数国家。
（3） 强酸、强碱有极强的抗腐蚀能力，能耐高温，不易褪色或就色，是制作首饰最理想的贵金属材料。
（4） 铂金拥有自然的银白色和光泽，使无色透明的钻石更加美丽。铂金不仅不会影响钻研的色彩，只能使宝石放出光彩。
（5） 铂金的熔点很高，首饰制作时难度较大。
（6） 任何人士佩载铂金首饰都不会造成皮肤过敏。
作为首饰的铂金通常以Pt850, Pt900, Pt950、Pt999等四大类为主。铂金首饰有印记，用Pt, PT或P表示。PT900表示其含铂90%，含其它金属为10%。而另一种被人们称为K白的白色首饰，是黄金与镍、钯、银、锌等金属的合金，即白色K黄金，两者在颜色上十分接近，其实那是两种完全不同的金属。
⑦ 任务矿石中钯含量的测定
——活性炭吸附DDO光度法
任务描述
钯是铂族元素之一。在地壳中含量极微，属“超痕量元素”，比“稀有元素”还少，比某些“分散元素”分散。铂族元素的分析，是现今人们公认的一个难题。勘查地球样品中的铂族元素的含量低，基体复杂，样品均匀性差，干扰因素多；且铂族元素本身具有相似的电子层结构和化学性质，很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似的反应并产生干扰，很难找到一些特效的分析试剂。加之，它们又多伴在一起，因此分离和测定十分困难。本次任务用DDO光度法测定矿石中的钯含量，通过本次任务，掌握两个知识点：一是钯的富集与分离，二是钯的显色测定。
任务实施
一、试剂配制
（1）石油醚-三氯甲烷混合溶液（3 ＋1）：石油醚的沸程在60～90℃或90～120℃为佳。
（2）DDO溶液（2g/L）：称取0.2g DDO溶于100mL丙酮中。
（3）氯化钠溶液（200g/L）：称取20g氯化钠，溶于100mL水中。
（4）乙酸丁酯。
（5 ）钯标准溶液：称取0.1000 g光谱纯钯片于500mL烧杯中，加20mL王水，于砂浴上加热溶解，然后以少量盐酸吹洗杯壁，加入5滴氯化钠溶液（200g/L），并移到水浴上蒸干，加2mL盐酸（1 ＋1），蒸发到干，反复处理三次，取下用盐酸溶液（8mol/L）溶解，移入1L容量瓶中，并用盐酸溶液（8mol/L）定容，此贮备液含钯100μg/mL。吸取10mL贮备液于 500mL 容量瓶中，以并用盐酸溶液（8mol/L ）定容，此贮备液含钯2μg/mL。
二、分析步骤
称取10～30g试样于瓷舟中，在550～650℃的高温炉中焙烧1～2h，中间搅拌2～3次，冷后移入250mL烧杯中，加入50mL王水（1＋1 ），摇匀，盖上表面皿，在电热板上加热分解15～20min，取下表面皿，低温蒸至黏稠状，加HCl重复蒸发两次（每次5mL），加水60mL稀释，过滤。用水洗净烧杯及沉淀，在滤液中加0.3 g活性炭（可滴加少量金标准溶液）搅拌均匀，放置过夜。用定性滤纸过滤并擦净烧杯，再用水洗沉淀约15 次。将活性炭连滤纸转移至瓷坩埚中，放入马弗炉低温升至650℃灰化完全。
在含钯灰分的瓷坩埚中加王水5mL，水浴加热溶解，加3 滴氯化钠溶液（200g/L），继续水浴蒸干，加盐酸2～3次赶硝酸。残渣用15mL盐酸溶液（8mol/L）溶解后，并将此溶液移入25mL比色管中（至20mL）。
加乙酸丁酯4mL萃取1min，分层后弃去有机相。在水相中加入1mL DDO溶液（2g/L），摇匀，放入60～70℃的水浴中保温10min，然后冷却（或在25℃的室温中放置1h），加入5mL石油醚-三氯甲烷混合溶剂，振摇1min，分层后，吸取有机相，用1cm吸收池，在波长450 nm处以试剂空白作参比，测定其吸光度。
钯工作曲线的绘制：分别吸取含钯0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00μg的钯标准溶液于25mL比色管中，用盐酸溶液（8mol/L）稀释至20mL，以下操作同试样分析步骤。
三、结果计算
钯的含量按下式计算：
岩石矿物分析
式中：w（Pd）为钯的质量分数，μg/g；m1为从工作曲线上查得试样溶液中钯的质量，μg；m0为从工作曲线上查得试样空白中钯的质量，μg；m为称取试样的质量，g。
四、质量记录表格
测定完成后，填写附录一中质量记录表格3、4、8。
任务分析
一、方法原理
试样先经灼烧使某些不溶于王水的钯矿物转变为能在王水中溶解的单体金属，然后用王水分解，以HCl驱除大部分HNO3后，加水稀释，滤去残渣。滤液用水稀释使溶液中含酸量每100mL不超过5mL，分数次加入活性炭以使钯吸附完全。滤出活性炭灰化后，溶于王水。先用乙酸丁酯萃取Au及Fe等杂质。然后在水相中使Pd与DDO反应。Pd（Ⅱ）与双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）生成黄色配合物，用石油醚-三氯甲烷混合液萃取测定钯。
二、干扰情况
在本法的显色条件下，80μg Au（Ⅲ）、40μg Rh（Ⅱ）、20μg Ir（Ⅳ）、20mg Ag（Ⅰ）、100μg Se（Ⅳ）、40μg Te（Ⅳ）、20mg Fe（Ⅲ）、20mg Cu（Ⅱ）、50mg Ni（Ⅱ）、50mg Pb（Ⅱ）对钯的测定不干扰。硝酸根的存在对钯测定有严重干扰，导致结果偏低。高氯酸根的存在对测定无影响。
所取试样中钯含量小于5μg时，采用目视比色本法可测低至0.01 g/t的试样。
三、配制贵金属标准溶液的注意事项
在贵金属分析化学中，通常使用贵金属的氯化物或氯离子配合物与各种试剂发生反应，因为贵金属氯化物和氯配合物的制备方法容易、稳定性好，而且具有确定的价态和形态。其他盐类，如硝酸盐、硫酸盐、过氯酸盐等不够稳定，有的组成复杂，或与试剂反应难于进行。因此贵金属的标准溶液（除银一般是以AgNO3形式配制外）大都是以氯配合物的形式制备。
采用纯度在99.95% 以上的金属片或粉末以王水或（盐酸＋氧化剂）溶解时，溶解之后应除去氧化剂，如用盐酸除硝酸和氮的氧化物时，应在沸水浴上小心蒸发，并加入氯化钠或氯化钾作保护剂；以盐酸溶液稀释定容时，应控制盐酸浓度，以便保证较高的氯离子浓度，避免价态的变化和发生水解，以保证标准溶液能够长期储存。
贵金属标准存储溶液应具有较高的金属离子浓度，以便在储存时不易发生浓度的变化。分析用标准工作溶液常常由存储溶液稀释制备，但在常温下保存时间一般不得超过2个月。
贵金属标准溶液的储存是一个重要的问题。影响贵金属标准溶液稳定性的主要因素有两个方面：贵金属配合物离子的稳定性和容器对贵金属离子的吸附。配合物离子稳定性依赖于酸度和氯离子浓度。对于锇、钌标准溶液的储存，还应考虑挥发损失的问题，在盐酸（1mol/L）介质中，钌溶液保存在石英玻璃或玻璃容器里可稳定4个月，4个月后会损失25%；锇溶液只能稳定2个月，2个月后会损失50%。银标准溶液应避光保存。容器对贵金属离子的吸附与容器的种类和溶液酸度有关，溶液的酸度越高，器壁吸附越少。
实验指南与安全提示
DDO和Pd的反应稍慢，且试剂又不溶于水和盐酸中，故加入DDO试剂应沿着管壁缓缓加入，并激烈振荡两次，让试剂很好地分散于溶液中，并放置30min，或在60～70℃的水浴中保温10min。DDO与Pd（Ⅱ）形成黄色配合物，其配位比为2∶1，配合物被有机溶剂萃取后，色强非常稳定，15 h内无变化。
DDO对Pd有很高的选择性。除100μg以上的金影响测定外，Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag对Pd的测定无干扰。Pt（Ⅳ）、Rh（Ⅲ）若无强还原剂存在也无干扰。
当Pt、Pd的含量较低时，可采用目视比色测定。Pt、Pd与DDO的有色配合物在有机相中24 h内稳定。
加入DDO溶液的量要求准确，因试剂本身有浅绿色。
Pt（Ⅳ）不与DDO反应，但加入SnCl2还原为Pt（Ⅱ）就立即生成红色螯合物，可稳定24h以上。
DDO的制备：称取15 g二硫代已二酰胺于锥形瓶中，加入100mL乙醇溶解，在另一烧杯中，称取46 g月桂胺，加入50mL乙醇溶解，将上述溶液合并，混匀，盖上带玻璃管的橡皮塞（作空气冷凝管），在水浴上加热，保持微沸30～40min，待无氨味时取出，倒入烧杯中，用冰水冷却，抽滤，用冰冷却过的乙醇洗涤至无绿色，取出沉淀于另一烧杯中，用100mL丙酮溶解后，移到锥形瓶（带空气冷凝管）中，加入一小勺活性炭，在水浴上加热5～10min，趁热抽滤，用丙酮洗涤，将滤液置于蒸发皿上，使其自然干燥。若颜色不正常时，可用丙酮重结晶一次。
由于钯的化合物均易分解，所以在蒸干时要特别小心，否则结果严重偏低。
活性炭吸附钯应在低酸度下进行，故溶矿过程中尽量蒸去多余的酸。
显色反应应在盐酸（＞6mol/L）介质中进行。
拓展提高
镍锍试金法测定矿石中的贵金属
镍锍试金法（也称硫化镍试金法）是以硫化镍、硫化铁（和硫化铜）组成的锍来捕集贵金属，它适合于捕集金和所有铂族元素。也可用于其他试金法熔炼有困难的高硫高镍样品。硫化镍有足够大的密度（5.3g/cm3），便于与熔渣分开，并容易粉碎。镍锍扣捕集贵金属的能力很强，试金扣的量在12g以上能将50g样品中的贵金属捕集完全。镍锍试金法中熔渣的硅酸度在1.5～2.0之间为好。但是要注意渣的是酸度不要太大，否则熔渣很黏，不利于锍扣与熔渣的分离。锍扣一般采用盐酸溶解，硫成硫化氢逸出，铜、铁、镍（包括银）以氯配合物形式进入溶液，金和铂族金属留在残渣内。浓盐酸溶解锍扣时，锇的损失比较大，铂、钯也会有一定的损失。用稀盐酸溶解或采用封闭溶解法可减少这些元素的损失。镍锍试金法测定金的重现性不太好，其中既有金的捕集效率问题，也有金在盐酸溶解时的损失问题。采用碲共沉淀法可以改善金的回收率和重现性。镍锍试金法需要加入硫黄作为还原剂和硫化剂，硫黄的加入量要适当。加得少了，在用盐酸溶解扣时，锇、钌的损失会增加。过量了又给试金扣的溶解带来困难。为了避免硫黄过剩，可以用硫化铁代替一部分硫黄，而且这样的试金扣在水中能自行粉化。
一、锍镍试金法的特点
1.锍镍试金法优点
（1）可以捕集所有的铂族元素。
（2）不同类型的样品，其熔剂的组成变化相对较小。
（3）对含硫和镍的样品不需要事先除去。
（4）熔剂与样品的比例较小，所以可以处理较大量的样品。
（5）硫化镍扣可直接用于激光剥蚀法。
2.锍镍试金法的局限性
（1）空白较高。有时有些元素的空白值可达数百个pg/g水平。尤其是镍试剂的空白较高，建议使用纯度较高的羰基镍粉。
（2）Os以OsO4的形式挥发。
（3）在硫化镍扣用盐酸溶解时，有的贵金属元素比如钌和钯会以氯化物或含氯的配合物形式挥发损失。
（4）个别元素会由于硫化镍捕集效率低或碲共沉淀的不完全分离而导致回收较差（＜90%）。
（5）盐酸溶解硫化镍扣时，会产生大量硫化氢气体，需要有效的排烟气设备。
采用减小硫化镍试金扣的方法可以降低试剂空白。早先的硫化镍试金法一般要加入10 g以上的镍，现在一般大约为几克（根据样品中铂族元素含量范围和样品基体性质而定）。
二、镍锍试金法配料
配料是镍锍试金分析中关键的一步。首先要了解所测样品的种类，以确定熔料的配方。
根据试料中的物质组成，按照预期生成熔渣的硅酸度，通过反应式计算，可获得配料中各种试剂的加入量。
1.一般地质样品配料大体范围
（1）岩石、沉积物、土壤类：如石英、辉石、橄榄石、方解石、沉积岩、土壤、水系沉积物、海洋沉积物等，配方一般为（20g样）：Na2B4O5（OH）420～25g，Na2CO310～14g，Ni 2～3g，SiO21～2g，面粉0.5～1g。
（2）矿石类样品等：如铬铁矿、超基性岩、黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、镍矿等，配方一般为（20g样）：Na2B4O5（OH）4或Li2B4O725g，Na2CO315～20g，Ni 3.5～6g，SiO23～6g，面粉2g。
许多铬铁矿中往往含有较多的铂族元素，而铬铁矿是很难熔融的矿物，熔剂配方对铬铁矿的熔解很关键。可以加入偏磷酸钠使铬铁矿完全熔融，其熔剂配方为：样品10g，SiO29g，（NaPO3）x15g，Li2B4O730g，Ni 7.5g，S 4.5g。熔融温度必须达到1200℃。
2.针对不同物料调整配方的要点
（1）硅酸盐类样品：硅酸盐样品中二氧化硅占一半以上，还有少量钙、镁、铝，需要加入较多的碳酸钠，适量的硼砂。
（2）碳酸盐类样品：此类样品的主要成分为碳酸钙、碳酸镁，在熔样时分解逸出二氧化碳成为氧化钙、氧化镁，因此在熔样时必须加入较多酸性熔剂二氧化硅和较多硼砂。
（3）氧化矿样品：氧化矿样品指含有较多赤铁矿、磁铁矿的样品，具有一定的氧化力，能消耗掉部分还原剂，配料时需加以考虑。
（4）硫化矿样品：含有较多的硫化物，还原力较强。需加入较多碳酸钠，减少硫的加入量。
铜精矿、硫化铜镍矿、辉锑矿、镍矿、黄铁矿等矿种常含有铂族元素和金银，熔矿相对困难，配料时需加大碳酸钠和二氧化硅的量。
三、应用实例
锍镍试金-ICP-MS测定矿石中的贵金属大多数锍镍试金-ICP-MS分析流程不包括锇的测定，因为锇被氧化成四氧化锇，挥发损失。以前先将锇蒸馏出，再用王水溶解残渣测锇。这种方法流程过长，不利于大批量样品分析。改进的镍锍试金-碲共沉淀ICP-MS测定铂族元素的方法，采用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合，解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定，避免了锇的蒸馏分离和（或）单独测定，简化了分析流程。该方法要点如下：
1.样品处理步骤
（1）取样20g 于玻璃三角瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中。
（2）准确加入适量锇稀释剂，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5 h。
（3）取出坩埚，将熔融体注入铁模，冷却后，取出锍镍扣，粉碎。转入烧杯，加入60ml浓盐酸，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。
（4）加入1mL碲共沉淀剂（含碲0.5mg），1mL二氯化锡（1mol/L）溶液，加热0.5 h并放置数小时使碲凝聚。
（5）用0.45μm滤膜负压抽滤，2mol/L盐酸洗沉淀数次。
（6）将沉淀和滤膜一同转入带螺帽的Teflon封闭溶样器，加入1mL王水，密封，于约100℃电热板上溶解2～3 h。
（7）冷却后转入10mL比色管中，水定容待测。
2.铂族元素的测定
样品溶液直接用ICP-MS测定，钌、铑、钯、铱、铂用常规标准溶液标化测定。锇采用同位素稀释法测定。内标采用10 ng/mL的镉、铊标准溶液。虽然采用了密封溶渣的方法，但对锇进行同位素稀释测定仍是必不可少的。一方面是因为密封溶解不能确保没有气体泄漏；另一方面，即便是溶解过程没有锇的泄漏损失，由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。
阅读材料
贵金属首饰分析
在贵金属首饰中，黄金首饰占据主导地位，银饰品由于其白色和低廉的价格而成为普通百姓欢迎的主要原因。随着人们生活的提高，铂金首饰的消费也迅速增长。当今的黄金首饰市场已趋于国际化，生产和消费已超出地域限制的趋势。通常，广大消费者关心的是所购买的金或铂金首饰是否符合标示的含金或含铂量，同时希望有一种简单易行的非破坏性鉴别方法；对于首饰生产厂家，应该以诚信为本，从生产的源头即饰品材料的成分分析进行把关，使其质量达到国家规定的标准，避免不符合产品出厂；同时，在饰品进入市场之后，有关部门应加强监管，不定期进行抽样化验，禁止不合格产品或假货在市场上销售。只有这样，才能维护首饰消费者的合法利益。
一、金首饰的成色
在首饰交易中，金的成色常用“开（K）”表示，［“开”（K）源于英文词carat，称“克拉”，原用于表示宝石的质量单位，1ct＝0.200g］；其纯度以千分比表示。纯金为24开，也即成色是1000‰。以此推算，1 K的含金量＝41.66‰，18 开金就是含有750‰的金。由于41.66‰为无限循环小数，因此不同地域就出现不同的K金标准。国际标准化组织（ISO ）推荐的22 K、18 K、14 K 和9 K 饰品金的成色分别含金916‰、750‰、585‰和375‰。我国黄金首饰分类标准如表，基本上与国际标准接轨。由于不同的购买目的，每个国家对黄金首饰成色的要求大不相同，表7-6列出了我国黄金首饰成色分类标准（GB11887-1990 ）。
表7-7列出了黄金的成色等级及其适用地域范围。
表7-5 我国黄金首饰成色分类标准
表7-6 黄金成色等级和适用范围
二、金首饰的鉴定
从严格的意义上来说，首饰的鉴定和分析有着不同的含义。鉴定意味着是对饰品真假的区别或鉴别，它既要维持原有饰品的原貌，又能快速地对饰品做出比较正确的结论。而分析往往意味着是通过某种现代仪器手段或方法对首饰的组成和（或）含金量给出公正和正确的分析结果。
鉴定常常根据金的物理性质如颜色、密度和硬度等进行测估。在金首饰的鉴定中，试金石法和密度法的应用由来已久。前者现在称为“条痕比色法”，即将金首饰在试金石（一种特殊的硅酸盐石头）上轻轻划痕，然后再与“对牌”（即已知金成色的标准）在试金石上的划痕颜色比较。据称有经验的鉴定者可以将金成色控制在1% 的误差内。这种方法在以前银行和旧首饰的收购中常常使用，因为具有立等可取的快速特点。密度法的应用据说是阿基米德在为国王金冠打造中是否被掺假一事的冥思苦想中，因进浴池洗澡受满池水的溢出启发而发现了“浮力定律”，并由此揭开了假金皇冠的秘密。自此之后，密度法的鉴定就有了科学依据。
采用密度法鉴定金饰品，首饰应该洁净干燥，设法避免在液体中称量时附着在首饰上的气泡，最好是按照国家标准《贵金属及其合金密度的测试方法》（GB/T1423 -1996）进行。值得注意的是，该法不适用于空心首饰和镶嵌首饰。当然，也不适用于金包钨的假首饰，因为钨和金的密度相近。
三、金首饰的分析及含金量的精密测定
（一）无损分析
利用某些现代仪器对贵金属饰品的成色进行无损检测被认为是比较理想的方法，因为它具有不破坏样品、无污染、快速和准确的特点，同时又能提供样品中多种杂质元素及其含量数据。例如，借助黄金首饰标样，X射线荧光光谱法（XRF ）广泛用于饰品的组成和元素含量的测定，并且已被制定成国家标准检测方法。然而这一方法的测定结果仍受到饰品表面的光滑度、形状、大小的影响以及因样品照射位置、面积的差异导致主、次元素荧光强度不同程度的损失，于是有不少改进的测定方法报道，例如无标样的XRFA方法、XRF-密度校正法等，从而在一定程度上提高了方法的检测精度和扩大了方法的适用范围。
（二）化学分析
多姿多彩的金饰品皆源于金基合金材料，材料成分的准确分析是金饰品质量控制的根本保证。因此，仅仅依靠无损分析法显然是不现实的，因为单就制备用于分析这些合金的标样就是一件十分复杂和消耗人力、资金的工作。如果把金饰品的分析纳入贵金属合金材料分析范畴的话，原则上贵金属合金材料中的许多化学分析或仪器分析方法都能适用。这些分析方法既能够准确地测定主金属组分的含量，也能够提供次成分乃至杂质元素的分析结果。如AAS、ICP-AES法等。
应该指出的是，广大消费者最关心的是饰品中主成分金、铂、钯、银等的含量，其他金属成分对构成首饰的成本与其工艺所体现的价值相比都微不足道。正因为如此，贵金属饰品的主成分分析关键在于测定方法的准确与否。对于金（或银）的主成分分析，火试金重量法是具有高准确度的测定方法之一，也是传统的金银饰品分析检测方法。与火试金重量法相比，容量法、电位滴定法和库仑分析法的操作手续是简单的，尤其是具有高准确度、精密度和不需要标准样品的库仑分析法，对于贵金属饰品主含量的测定是特别适宜的。
四、铂金首饰的成分
银白色的首饰高贵典雅，然而用银打造的首饰佩戴不久便会晦暗而丧失光泽。金属铂的亮白色虽然不及银，但却能够长期经受腐蚀并保持其白色，因此铂金首饰受到人们的青睐。目前，铂首饰主要用纯铂和铂合金制作，也有含铂的白色K金，例如含有10% Pt、10% Pd、3% Cu和2% Zn的18 K金。所谓白色K金就是为了取代昂贵的铂而在金基体中加入能够使金漂白的元素，如 Ag、Al、Co、Cr、In、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pt、Si、Sn、Ti、V、Zn等，但白色K金大多数是Au-Pd-Ag系合金，其中可能还含有Cu、Ni、Fe、Mn等。含Ni的白色K金价格便宜，但Ni对人体皮肤具有潜在的毒性问题颇受争议，为保护消费者的利益，某些欧洲国家今年来已制定了有关制造和销售与皮肤接触的含镍首饰的法令，并制定了相关标准。白色K金依旧按金的成色区分，而对铂首饰的成色还没有硬性规定的标准。由于铂的供给受到资源的限制，近年来价格逐渐攀升，几乎接近金价的3 倍，这样一来，铂首饰的鉴别与分析更令人关注。
五、铂金首饰分析
到目前为止，还缺乏一种简单的、像鉴别黄金首饰那样来鉴别铂首饰的方法。一些分析工作者试图采用像无损分析金饰品那样，用X射线荧光光谱法来进行分析，但是铂饰品成分比较复杂，难以获得用作比较的标准样品。曾有利用XRF金标样的多元素回归方程，对Pt、Pd的荧光强度进行修正后并当作Au、Ag的荧光强度，再以计算机编程计算铂制品中Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等元素含量的X射线荧光光谱测定方法，但其准确度和适用性仍有待研究。
在溶液中利用氯化铵将Pt（Ⅳ）沉淀成（NH）2PtCl6的重量法现在已经很少用于分析工作中，因为（NH）2PtCl6沉淀不很完全，且Ir、Rh存在时共沉淀。然而对于铂饰品这一特殊分析对象，经改进的（NH）2PtCl6-光谱（或原子吸收）法则能够适用，而且还被制定为铂首饰合金分析的标准方法。铂首饰中铂含量的测定，采用精密库仑滴定分析法是较好的选择。该法不需要铂首饰标准样品，测定方法的选择性好，准确度和精密度都很高，而且测定手续简便快速。
⑧ 锍试金富集-双十二烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)-光度法测定铂和钯、催化极谱法测定铑和铱
方法提要
试样经锍试金分离富集，制备成盐酸溶液，用催化极谱法测定铑、铱。用DDO萃取光度法测定铂和钯。本法的测定范围w(B):Pt5×10-9～5×10-6;Pd5×10-9～5×10-6;Rh0.1×10-9～0.1×10-6;Ir0.1×10-9～0.1×10-6。
仪器
极谱仪。
分光光度计。
试剂
硫酸。
盐酸。
焦硫酸钠。
醋酸丁酯。
铂标准储备溶液ρ(Pt)=1.00mg/mL8mol/LHCl介质称取0.1000g铂(99.99%)于250mL烧杯中，用王水溶解，蒸至小体积，加入少许NH4Cl在水浴上蒸干，用HCl驱赶HNO3，用8mol/LHCl移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。
钯标准储备溶液ρ(Pd)=1.00mg/mL8mol/LHCl介质称取0.1000g钯(99.99%)于250mL烧杯中，用王水溶解，蒸至小体积，加入少许NH4Cl在水浴上蒸干，用HCl驱赶HNO3，用8mol/LHCl移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。
铑标准储备溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL8mol/LHCl介质称取38.56mg光谱纯氯铑酸铵溶于8mol/LHCl中，移入100mL容量瓶中，用8mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。
铱标准储备溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL8mol/LHCl介质称取22.97mg光谱纯氯铱酸铵溶于8mol/LHCl中，移入100mL容量瓶中，用8mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。
铂、钯混合标准溶液ρ(B)=100.0ng/mL移取铂、钯标准储备溶液(1.00mg/mL)，用8mol/LHCl逐级稀释配制。
铑、铱混合标准溶液ρ(B)=10.0ng/mL移取铑、铱标准储备溶液(100.0μg/mL)，用8mol/LHCl逐级稀释配制。
DDO(双十二烷基二硫代乙二酰二胺)溶液(2g/L)0.2gDDO溶于100mL丙酮中。
石油醚-三氯甲烷混合溶剂(3+1)。
氯化亚锡溶液(450g/L)称取45gSnCl2·2H2O，溶于100mLHCl中。
测定铑极谱底液:1.8mol/LH2SO4-0.006mol/L六次甲基四铵-20g/LNH4Cl。
碘化铵溶液(1mol/L)。
硫脲溶液(3mol/L)。
抗坏血酸溶液(50g/L)。
校准曲线
(1)铑(极谱法)
移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铑标准溶液(5.0ng/mL)于干的25mL烧杯中，用8mol/LHCl补足3mL，加入5mL底液，在极谱仪上于-0.80V起作Rh的导数极谱图，绘制校准曲线。
(2)铱(极谱法)
移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铱标准溶液(10.0ng/mL)于10mL比色管中，用8mol/LHCl补足3mL，加入2.5mL碘化铵溶液、2.5mL硫脲溶液，用水稀释至刻度。于沸水浴煮沸20min后取下冷却，倒入10mL小电解池中，补加一滴抗坏血酸溶液和2mL(1+1)HCl，于原点电位-0.45V处进行极谱测定，绘制校准曲线。
(3)铂、钯(光度法)
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铂和钯混合标准溶液(100.0ng/mL)于25mL比色管中，用8mol/LHCl补足15mL，沿管壁加入1mLDDO丙酮溶液，迅速摇匀，浸入50℃左右的温水中，保温0.5h。冷却后加入5mL(3+1)石油醚-三氯甲烷混合溶剂，萃取1min，静置分层后吸出有机相于1cm比色皿中，在波长445nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
吸出有机相后，加入2mL(3+1)石油醚-三氯甲烷混合溶剂，略加振荡，吸去有机相。水相中加入5.0mL(3+1)石油醚-三氯甲烷混合溶剂、1mLDDO、0.5mLSnCl2溶液，立即萃取1min，静置分层后移入1cm比色皿中，在波长510nm处测量铂的吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取5～30g(精确至0.1g)试样，进行锍试金。得到的铂族硫化物用王水溶解后，加2滴200g/LNaCl溶液，在水浴上反复蒸干3次赶尽NO-3，蒸干的残渣用8mol/LHCl提取，转入25mL比色管中，再用8mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。
(1)铑的测定
移取3.0mL分析溶液于25mL小烧杯中，以下步骤同校准曲线(1)，测得铑量。
(2)铱的测定
移取3.0mL分析溶液于10mL比色管中，以下步骤同校准曲线(2)，测得铱量。
(3)铂和钯的测定
移取15.0mL分析溶液于25mL比色管中，以下步骤同铂、钯校准曲线(3)，测得铂、钯量。
铂、钯、铑、铱含量的计算参见式(64.1)。
注意事项
1)DDO和Pd的反应稍慢，且试剂又不溶于水和盐酸之中，故加入DDO试剂应沿管壁缓缓加入，并激烈振荡2次，让试剂很好地分散于溶液中，并放置30min，或用温水加热20min。DDO与Pd(Ⅱ)形成黄色配合物，其配位(络合)比为2∶1，配合物被有机溶剂萃取以后，色强非常稳定，15h内无变化。DDO对Pd有很高的选择性。除100μg以上的金影响测定外，Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag对Pd的测定无干扰。Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)如无强还原剂存在也无干扰。
2)加入DDO溶液的量要求正确，因试剂本身有浅绿色。
3)Pt(Ⅳ)不同DDO反应，但加入氯化亚锡还原为二价就立即生成红色螯合物，可稳定24h以上。
⑨ 铂钯铑混合液最好的分离方法
控制电位电解，阳极沉积
晕，控制电位就是根据反应本身的电极电位，控制电解时候的外加电压，另外要兼顾考虑pH值，使得混合液稳定。由于是非标准状况，所以需要通过能斯特方程计算校正标准电极电位
⑩ 铂钯催化剂电化学活性面积怎么计算
铂钯催化剂电化学活性面积怎么计算
首先，过渡金属大多具有催化特性，这是其原子D电子外层未排满决定的，由于D电子层未排满，所以过渡金属在气相条件中具有吸附一种或多种气体的能力，当然液相和其他体相的也可以。然而金属铂由于其D电子只差一个即排满，所以铂的化学吸附性处于不强也不弱的中间强度，吸附性太强，则吸附的反应分子不容易脱附，无法达到良好的催化效果。同理，吸附性太弱，也无法吸附反应分子，结果催化效果也不甚理想。
另外，还与它们的化学稳定性有关，在常温下能做催化剂的物质有很多，比如银，铁，钴，镍，钒，铬，钯，铑，金，铱，铂，锰等等都可以，但是在高温催化条件下，例如大于400摄氏度，除了钯，铑，金，铂，铱等贵金属催化剂，其他的都被氧化而失活了，温度再往高处走，钯，铑，铱也会相继氧化失活。到了800摄氏度以上则只剩下铂与金了。而上了1000摄氏度，虽然金比铂稳定，但是由于接近金的熔点1063摄氏度，金也失去了使用价值。
抗腐蚀方面：碱性介质还好，在酸性介质中贱金属催化剂与贵金属催化剂相比就相形见绌了。因此综合许多因素，铂是处于满足各种条件平衡状态下的理想催化剂，能在很多催化领域中发挥它的价值。