实验室水分的测定方法视频

A. 卡尔费休水分滴定仪原理是什么

卡尔费休水分滴定仪（也称为微量水分测定仪）原理

目前，卡尔费休（KF）反应是全世界实验室中最广泛用于确定水分含量的反应，由于产品或过程中的水分含量与产品质量密切相关，因此必须连续检查从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。

有多种确定水分含量的方法，但如果分析时间较长或存在挥发性成分，则结果会出现错误。

由于设备昂贵且难以操作的各种原因，很少使用烘箱干燥法，GC法，IR法等。

卡尔费休水分滴定仪卡尔费休方法广泛用于当前测量水分的大多数实验室中，是一种标准方法。

卡尔费休分测量理论始于1935年，当时德国化学家卡尔费休发表了一份名为“ 液体和固体中水分含量测定的新方法” 的文件。引入之后，在1960年代出现了使用活塞式滴定管的自动卡尔费休滴定装置以及许多应用文件。

基于化学反应，仅选择性地测量溶液，气体或固体样品中的水分含量。可以防止由于样品中的挥发性成分而导致水分含量过高。可以测量表面水和结晶水，并且还可以测量差异。几乎可以测量任何样品中的水分。在ppm到100％的整个范围内进行准确准确的测量。结果的再现性通常为+/- 0.15％。从样品称量，样品转移，样品交换，KF试剂交换，样品注入，滴定和结果计算是全自动的。因此，卡尔费休法已经成为确定水分含量的标准方法，并且可以快速，准确地分析各种样品，其卡尔费休水分滴定仪原理如下。

如果过量的抗氧化剂或游离酸被有机碱中和，则可以在非水溶液中确定水的量，因此可通过添加中和该溶液中产生的任何酸的碱来提高反应速率，并最初使用吡啶。质子传递介质（例如酒精）中的卡尔费休反应由以下反应式组成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反应（1）是溶剂分解过程，其中二氧化硫与醇反应以转化为烷基硫酸盐，并且通过（2）的反应可以缓冲用于将溶液保持在适当pH（5-8）的碱B。在pH 3 以下，反应非常缓慢，在pH 8 以上，发生非化学计量的副反应。当电池中有水分时，添加碘并发生氧化还原（还原反应），如（3）所示。

根据实验的种类，添加碘的方法分为容积法和库仑法，将含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而，在库仑法中，碘是由碘化物电产生的。样品中的水量由用于生产碘的电子摩尔数计算得出。

B.增量法

在添加方法中，不需要电极校正。

当样品数量少，样品的离子强度大（＞ 0.1M）或存在复杂的背景基质时，此方法是一种有用的技术。在分析中，通过将电极浸入预定量的样品中以首先测量样品的电势，然后将预定量的标准溶液添加到样品中以观察添加标准溶液前后的电势变化来计算样品的浓度。已知添加方法是添加诸如待测样品的离子物种之类的物种的标准溶液的方法，并且用于具有稀释浓度的样品。酸盐减法使用与所测离子物种化学计量反应的化学物种作为标准溶液，当样品体积很小或无法制备稳定的标准溶液时，当样品非常浓缩或粘稠时使用。

C.滴定法

此方法用于扩展可通过电极分析的离子种类的类型，或获得比通过其他方法分析的离子种类更高的精度。这是一种通过使用与滴定液中的待测样品中的离子种类发生化学计量反应的化学物质来分析样品的分析方法，此时，电极用作终点指示剂。

滴定法提供了很高的精度，尤其是在高浓度样品中，可以通过电极测量多种化学物质。

电极可以在以下三种滴定类型中用作终点指示剂：

首先，电极对要测量的化学物质有反应，这时滴下的溶液必须与待测量的离子物质形成强络合离子或沉淀。随着滴定剂添加到来自样品离子物种的测量自由离子样品浓度中，在检测到电极电位变化的终点附近急剧降低（S滴定），其次，如果电极对滴定剂的离子物种敏感成为。在这种情况下，在滴落量达到终点之后，通过增加在终点之后滴加的自由离子以指示终点，电极的电势迅速改变。（T滴定）可以在滴定之前将少量对电极敏感的化学物质添加到样品中，以用作终点指示剂。
回复者：华天电力

B. 中药材的水分含量该怎么测定

可以查看《中国药典》，里面比较详细。有的比较高级的实验室有先进的设备。
网上内容参考：
一、烘干法
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。
二、甲苯法
本法适用于含挥发性成分的药品。
【仪器装置】
500ml的短颈圆底烧瓶；水分测定管；直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
【测定法】
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。
【附注】
用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
三、减压干燥法
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
【仪器装置】 减压干燥器
【测定法】
①取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
②取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

C. 怎么做水分检测

一种是卡尔费休方法，另外一种是烘干法：可以烘箱来检测，另外一种是用快速水分检测仪来检测。

D. KF-1水份测定仪的操作方法

操作方法
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流表指针偏转到39-40μA处，并保持30秒不变为终点。（不记录卡尔·费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。（测量水当量）
因卡尔·费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水份含量前，需对卡尔·费休试剂作一次标定。
方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸馏水（标准水），从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积，并进行水当量计算： 公式：T=G*1000/V
式中，G-标定时注入标准水的重量（克），V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）
3、样品测定：
将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。
a、液体样品的测定：
用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升，下同）取样品，注入反应瓶中然后进行滴定，方法同前。
b、固体样品的测定：
用秤量管取2-5克试样（准确至0.0001克）打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处，即为终点。
4、计算：
水份含量百分数按下列公式计算
T*V/（10*G）
式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升），T-卡尔·费休试剂的水当量，G-样品的重量，克
注意要点：在进行滴定甲醇水份时，如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时，表头指针仍偏转到40uA左右（终点），应视作为卡尔·费休试剂已失效，即应更换试剂。

E. 土壤水分的测量方法

国内外目前应用的定点土壤水分测定方法很多，主要包括烘干称重法、张力计法、射线法（包括中子仪法、γ射线法、计算机断层扫描法等）、介电特性法[时域反射仪（TDR）法、频域反射仪（FDR）法、探地雷达（GPR）法]、土壤水分传感器法（如：陶瓷水分传感器、电解质水分传感器、高分子传感器、压阻水分传感器、光敏水分传感器、微波法水分传感器、电容式水分传感器等）、热扩散法、核磁共振（NMR）法、分离示踪剂（PT）法、遥感（RS）法等。其中烘干称重法是测定土壤含水量最普遍的方法。探地雷达（GPR）法、遥感（RS）法等在大尺度土壤水分监测中应用有较大优势。

F. 如何采用卡尔费休方法测定水份

卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。

G. 食品中水分怎么测定，食品中水分有什么测定方法

食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。如鲜奶含水量87.5%，用这种奶生产奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生产一吨奶粉(7︰1出奶粉率)。像这样类似的物料衡算，均可以用水分测定的依据进行。这也可对生产进行指导管理。
食品中水分的测定方法，包括以下几种：1、常压干燥法；2、蒸馏法；3、真空干燥法；4、MOSYE在线微波水分仪。前三种用于实验室样品水分测定。最后一种主要用于生产过程中水分在线实时连续测定，可以得出食品中水分含量的变化值。

H. 间接性测定水份有哪些方法

间接性测定水分的方法有：

一、卡尔费休水分测定：

卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

二、库仑水分测定：

库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

三、露点水分测定：

露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

四、微波水分仪测定：

微波水分测定利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。

五、红外水分测定：

红外线加热机理：当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。

(8)实验室水分的测定方法视频扩展阅读：

水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

I. 实验室和在线式测定物质中水分含量的方法有几种各自有什么特点

在线式水分测定方法，主要应用于生产实时连续动态测定物料水分，适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法，主要应用于快速测定样品的水分，适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。

一、在线式水分测定方法

在线式水分测定方法，包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。

1、在线微波水分测定仪

在线微波水分测定仪，又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列，采用独特的微波时差法技术，内置了多种研发的专利软件算法，结合德国先进的制造工艺，从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590，采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构，可实现含水率与密度完全独立测量，互不影响，是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。

2、在线近红外水分测定仪

在线近红外水分测定仪MS-580，采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量，是目前全球最新最先进的近红外水分仪。

3、在线红外水分测定仪

在线红外水分测定仪，基于水吸收特定波长红外线的原理，对多组分物料有很好的测水选择性，非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射，确保安全稳定、快速准确、持久可靠。

4、在线中子水分测定仪

在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感，H元素可以使中子发生慢化，而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的，所以现在逐渐被淘汰，并淡出市场。

二、实验室水分测定方法

实验室水分测定方法，包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。

1、卡尔·费休法。属经典方法，又称为微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。

2、露点水分测定仪。操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

4、卤素水分测定仪，是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热，智能化操作。能快速均匀地干燥样品，获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。

J. 如何测定食品中的水分含量有什么在线水分测定的方法

蒸馏共沸法优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。卡氏库仑法 优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点：仪器价格低廉，通用性好。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。(10)实验室水分的测定方法视频扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。