有机磷检测方法步骤

1. 土壤中的有机磷农药应该怎么测定

采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1：2m/m)混合后，再加适量中性氧化铝和活性碳，用丙酮、甲醇(1：1，V/V)在加速溶剂萃取仪上以10．3Mpa、60℃提取10min，对土壤中10种有机磷农药的回收率在80．4％-113．7％之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定，速度快，检出限为0．01—0．06μg/kg。

2. 常用的农药残留分析的步骤有哪些

常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法; 加速溶剂提取法; 微波加热提取法; 超临界流体提取法; 固相微提取法; 浸渍、漂洗法; 匀浆法; 消化法; 振荡法; 超声波提取法; 吸附法.
常用的农药残留分析样品前处理——提取方法

内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。

样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1．索氏提取法
索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。此法为经典提取法，也叫完全提取法，是国际上的标准方法，提取效果好，但缺点是用时过长，干扰物质较多，使用过多的有机溶剂。为了减少有机溶剂的用量，缩短提取过程，提取技术朝着小型化、少溶剂的方向发展。近年来出现了一些值得推荐的新的提取技术，如加速溶剂提取法AsE)、微波加热提取法(MAE)、超临界流体提取法(SFE)等，这些方法克服了索氏提取法时间长、有机溶剂用量大的缺点。此外，固相微提取法(SPME)是一种无溶剂、快速而简便的提取技术。

2．加速溶剂提取法
1995年，Richter等提出了一种全新的萃取方法一加速溶剂萃取法(AsE)。该方法是高温(50～200℃)及加压(10．3～13．7MPa)条件下的溶剂提取法。温度高于100℃的溶剂穿透力强且溶解力大，加快分析物从基体解析进入溶剂；加压使溶剂保持液态，用少量溶剂可快速提取固体样品中的分析物。
样品密封在高压不锈钢提取仓内，经过起始的加热过程，样品在静态下与加压的溶剂相互作用一段时间，然后用压缩氮气将提取液吹扫至收集瓶中，每个样品的提取全过程约15min，图6—1是AsE快速溶剂萃取仪示意图。使用快速溶剂萃取仪AsE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，AsE只需极短的时间，使用最低的溶剂量就可满足各种萃取需求。
现在已有商品ASE自动化提取系统，如I)ionex 200，玻璃样品提取瓶密封于不锈钢圆筒内，24位样品传输架，可以连续自动提取24个样品。提取瓶容量有3种：11mL、22mL、33mL，收集瓶有40mL及60mL两种，每个提取瓶可设置多次提取程序。由于加速溶剂提取法具有以上突出优点，被美国环保局(EPA)推荐为标准方法。

用此系统提取食品中含有的19种有机磷农药，o．1mg／kg，样品5g，提取温度1。0℃，压力10．3MPa，预热5min，静态提取5min，用溶剂快速冲洗样品，氮气吹扫收集全部提取液，加上系统清洗液，总计每个样品用溶剂50mL，耗时20min，过程全部自动化，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他17种有机磷农药回收率在80％～90％的范围内，相对标准偏差小于10％。Adou等[M]利用ASE提取，用GC对蔬菜水果中19种农药进行了分析。AsE提取溶剂的选择与索氏提取法一样，提取液同样也需净化才能检测，其作用只是减少提取溶剂用量，缩短提取时间。

3．微波加热提取法
自1986年美国科学家Ganzler等["’首次报道用微波能提取被污染土壤中的有机物以来，微波加热提取法就受到了研究者的注意。微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态，这种反复进行的分子运动，使样品迅速加热。微波穿透力强，能深入基体内部，辐射能迅速传遍整个样品，而不使表面过热。内部的分子运动使溶剂与分析物充分作用，加速了提取过程，图6—2是微波萃取系统。微波快速溶剂萃取系统可以在15min内萃取12个样品。如MSP一100型微波提取器，同时容纳12个样品，样品提取仓内衬聚四氟乙烯，容量100mL，样品和溶剂置于此密封加压仓内，用微波加热，一般用30～40mL溶剂提取5～20min，加压时提取温度可以高于溶剂的沸点，提取完成后，冷却至室温(约30min)，提取液需净化后分析。
微波提取法的最佳回收率决定于样品基体、靶标农药、提取温度和溶剂。与其他溶剂提取法比较，样品基体的影响较大，而取样量减少并不降低方法的精密度，并且在相同条件下可提取多个样品，增加了样品的流通量。因此针对不同的样品和农药，要预先进行微波参数的优化。Pylypiw等[墙]研究了微波加热提取法对多种田间样品的多残留检测，比较了不同温度、不同提取时间下的提取结果，认为多残留检测最佳条件为：电能置于50％处，温度100℃，提取时间10min，对于百菌清(chlorothalonil)则温度在80℃较好。silgonerL¨j研究表明，用异辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2：1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、异辛烷、乙腈等作溶剂，在土壤或沉积物有一定湿度的条件下，微波萃取方法仅用3min，就可获得与soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。影响密闭容器微波萃取不同样品中农药残留的条件除了溶剂外，还有萃取温度、萃取时间和溶剂体积等条件，经过实验选择最佳萃取条件，萃取土壤中12种农残的回收率结果与常规EPA法进行对照，结果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。

4．超临界流体提取法(sFE)
前述的加速溶剂提取法和微波加热提取法采用的仍然是有机溶剂作为提取溶剂，只是加上辅助能源来改善提取。而超临界流体提取法则完全用另一种性质的提取溶剂，即超临界状态下的流体作为提取剂，其中又以超临界二氧化碳应用最普遍。二氧化碳的临界温度31℃，临界压力7．4MPa，此条件比较容易达到。超临界流体黏度小、扩散快，溶质在超I临界流体中扩散速度比液体中快得多，提取过程的质量转移快，因而提取速度快、时间短。改变温度、压力或添加少量的有机溶剂，可以改变超临界流体提取剂的溶解力，这一点优于有机溶剂提取法。解除压力后，二氧化碳成为气态，容易与提取物分离，用少量有机溶剂收集分析物，然后灵活地选择检测方法。二氧化碳惰性、无毒、价格比较便宜是其优势，但只适合于提取非极性及中等极性的分析物(农药)。目前还在寻求其他提取剂，如氯仿是很有吸引力的，它对极性分析物(农药)的溶解力强，可以从含脂肪的样品基体中选择提取靶标农药，图6—3是超临界流体萃取系统与基本工艺流程。
超临界流体可依据具体情况选用COz、水、合成甲醇等介质，制冷剂可选用防冻液或乙二醇等。超临界流体萃取系统包括萃取反应器、介质冷冻／加热循环水浴、介质冷凝液化器、分离器、BPR压力控制、高压计量泵、超高温加热器以及附属空气驱动泵、溶剂泵等。
近来还发现在超临界二氧化碳中添加30％的氮，在80℃及55．2MPa下提取，有机氯及有机磷农药的回收率提高，而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE对固体样品是一种好的提取方法，但是需要较贵的超临界流体提取仪才能完成，自动化连续式超临界流体提取仪可以连续提取44个样品，平行式提取仪一般可同时提取6个样品，与索氏法相比，其精密度较好。由于样品基体和农药种类不同，条件选择不一致，对以上3种方法及索氏法而言，各有各的优点，可根据具体分析物的情况定提取方案。

5．固相微提取法(SPME)
水或水溶液中农药的提取，过去一直采用大分液漏斗的液一液分配提取法，费时费力。用固相提取法，大量水样(1L)流过吸附柱，农药吸附在柱上，然后用少量有机溶剂淋洗农药，比液一液分配法已经简化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成员，1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先开发，在细石英纤维(170／zm)上涂布一层固定相(吸附剂)，将纤维插入水溶液样品内，水中分析物被分配到固定相上，取出纤维插入气相色谱仪进行分析。微型固相提取法的原理是吸附和热解吸，取样、提取浓缩、进样是一个步骤，全过程无需溶剂，是分析方法上的重大突破。进样不用溶剂，改善了色谱分离效率，纤维可重复使用多次，十分经济。图6—4是自动固相微萃取仪的示意图，固相微萃取特别适用于在进行色谱和质谱分析时，对样品进行微萃取处理。
常用的固定相为聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane)，涂布厚度1 0 m，用于提取非极性有机物；聚丙烯酸酯(polyac：ylate)涂布厚度85>m，用于提取极性有机物，有现成的商品供应。sPME—Gc—Ms的检测限可以达到飞克级，分析物转移的随机误差来源少，因而精密度很好，一般RSD小于5％。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD检测环境水中12种有机磷农药(ng／mL)残留，纤维插入3mL水样中(含15％氯化钠)室温下搅拌浸提60mi‘n，然后将纤维插入GC进样口，聚二甲基硅氧烷270℃，聚丙烯酸酯250℃下解吸并分析，该方法的检测限0．01～O．2ng／mL，RSD小于5％。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速测量水中有机氯农药，浸取2min(非平衡提取)，全部分析时间只需10min。
如用顶空取样法，SPME可用于土壤和泥浆样品，加热样品，分析物挥发进入顶空，纤维从顶空取样。目前SPME主要还是用于水或比较纯净的水溶液样品，SPME简便、经济、快速并容易自动化，是一种完全不用溶剂的提取技术，它使样品前处理不再成为方法的瓶颈。
常用的提取方法还有以下几种。
(1)浸渍、漂洗法 将样品浸渍在提取液中，或用提取液漂洗样品。此法对附着在样品表面的农药有很好的提取效果12引。
(2)匀浆法 将样品放在匀浆杯(捣碎杯)中，加入提取剂，快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简便，快速，效果好，普遍采用。
(3)消化法 样品中加入消化剂，加热使样品消化，再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆，不易捣碎的动物组织样品。
(4)振荡法 在盛有样品的容器中加入提取剂，振荡数小时。此法简便并且提取效果好，较普遍采用。
(5)超声波提取法 样品经粉碎或匀浆捣碎后，加入提取剂，在超声波仪中提取一定时问，此法现已普遍采用。
(6)吸附法 去活吸附剂(硅胶、弗罗里硅土等)混合装柱，再用适当的溶剂将农药淋洗下来，适用于动物组织样品的提取。

3. 玉米中的磷含量可以测定吗测定的详细步骤是什么

有机磷农药残留的快速检测方法：活体生物测定法、分子生物学方法、生物化学测定法和其他简便快速检测法
PH3残留的检测.将玉米放在装有10%硫酸溶液密封的瓶中，利用微波消解的方法将磷化氢释放到顶空瓶中，磷化氢与硝酸银反应后利用分光光度计测定了磷化氢的含量.在0.035-0.230μg/g剂量范围内得到了小麦的重量与磷化氢含量之间存在较好的线性关系的标准曲线，其中相关系数r=0.996 5，检测的限度为0.026μg/g，整个分析时间为10 min.同时用带有热导检测器的气相色谱进行了顶空的气体分析，结果表明利用分光光度计分析气相色谱方法分析的结果和利用常规带有氮磷检测器的气相色谱分析的结果之间存在较好的相关性，相关系数r分别为0.994 0和0.994 6.

4. 有机磷农药(OrganophosphatePestcides)的测定

气相色谱法

方法提要

敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后，毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。

方法适用于土壤中敌敌畏、乐果、甲胺磷、速灭磷、内吸磷、甲基对硫磷、久效磷、二嗪磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷等多组分残留量的测定。当取样量为10g时，检出限为0.50～1.20μg/kg。

仪器与装置

气相色谱仪带氮磷检测或火焰光度计。

快速溶剂萃取系统ASE-300型，配22mL和33mL萃取池，美国Dionex公司。

旋转蒸发浓缩器。

微量注射器5μL，10μL等。

DB-1弹性石英毛细管柱型号30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。

试剂与材料

中性氧化铝100～200目，层析用。500℃烘4h，存放于干燥器备用。

硅藻土。

碳粉分析纯。

二氯甲烷、丙酮农残级。

农药标准溶液敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果、甲拌磷、速灭磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等，100μg/mL，-18℃保存备用。

替代物标准磷酸三苯酯，100μg/mL。

载气、燃烧气及助燃气分别为氮气，氢气和空气。氮气纯度为99.9%，经去氧管过滤，氧的含量小于5×10^-6。

样品的采集与保存

按有关规定采集土壤样品，充分混匀后装入250mL样品瓶中，另取5g测定含水量。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中，保存期不超过7d。

分析步骤

1)试样前处理。准确称取10.00g土壤样品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭，加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液，混匀后装入22mL萃取池中。萃取条件:提取溶剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂，提取温度60℃，压力10.3MPa，预热5min，静态提取10min，淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫时间90s，循环提取2次，收集全部提取液。氮气吹扫浓缩至1.0mL，正己烷换相定容1.0mL，GC-FPD分析。

2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机磷农药标准储备液到1μg/mL溶液，再配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等浓度水平的混和标准系列，各标准点加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通过浓度与对应响应值峰面积建立校准曲线。

确证标准。配制30.0ng/mL的标准溶液，作为确证标准。气相色谱分析样品时，至少每10个试样或试样分析结束时，应用确证标准验证仪器及校准曲线的稳定性。当确证标准与初始标准的偏差超过20%时，应重新配制校准曲线，偏差区间内所分析的试样需要重新测定。

3)气相色谱条件。色谱柱，DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);气化室温度220℃;检测器温度250℃;柱前压12×6895Pa;氢气流速75mL/min;空气流速100mL/min;尾吹气，氮气，流速为15mL/min;不分流进样，进样量1μL。升温程序，120℃保持5min，以10℃/min升至180℃，保持5min，再以30℃/min升至250℃保持5min。

4)定性及定量分析。

a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性，当试样与标准同时分析时，试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间偏差不大于±0.06min，试样待测目标物初步被定性为标准目标物。对试样待测目标物含量达到方法检出限3倍以上的组分，需要进行气相色谱-质谱确证或性质不同的色谱柱进行确认。

b.定量分析。定量方法一般为外标法，也可以采用内标法。参见85.2.2.1定量分析部分。

5)方法性能指标。标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回归方程的线性相关系数在0.995～0.999之间。

将质量分别为20.00ng的有机磷混合标准加入到空白土样中，按试样前处理分析方法操作，经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限，在0.50～1.20μg/kg之间。试样加标回收率60.7%～108%。替代物磷酸三苯酯标准回收率控制限在60%～130%。

5. 简述农药残留检测前处理步骤及检测方法

检测前处理程序

经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。

农药残留检测技术

农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。

1、光谱法

光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。

但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。

2、酶抑制法

酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。

3、色谱法

色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。

4、快速检测技术

常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。

化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。

酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。

活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。

6. 请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法

在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。
2.1 酶抑制法
酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。
2.2 酶联免疫测试法
酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强，可采用试剂盒检测。但是，在实际应用中，农药种类繁多，制备抗体的难度较大，具有一定的盲目性。
2.3 气相色谱及其联用技术
气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，是农药残留测定不可或缺的手段，由于农药的种类很多，不同类型的农药，结构差异很大，而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应，因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器，加上农药的残留一般都比较低，所以检测器的选择十分关键，如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器（ECD）、分析有机磷农药采用火焰光度检测器（FPD）、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器（NPD）。高灵敏的检测器可以检出1×10-10～1×10-12g的组分，适合农药微量和痕量分析。
气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力，又可发挥质谱法的高高鉴别能力，适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定，简化了多农残检测的分析步骤，而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集，减少了杂质峰的干扰，提高了灵敏度。
2.4 液相色谱及其联用技术
相对于GC，液相色谱的适用性更广，可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用（LC-MS）对分析技术和仪器的要求高，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂，因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化，加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高，因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中，LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性，LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛，如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。
3.CTI华测检测农药残留测试服务
CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构，在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术，同时获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）和国家计量（CMA）资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务，助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求，华测检测农药残留测试服务如下：水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描，多农残检测324项（应对日本“肯定列表制度”），应对日本通过检测项目248项，日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务，中国与欧盟常见农药185项，l 34项高毒农药一齐分析

7. 气象色谱法检测农残有机磷的前处理步骤适用于液相色谱吗

气象色谱法检测农残有机磷的前处理步骤适用于液相色谱。
气相色谱法测残留应该比液相色谱法更适用！！ 气相最方便 但有机磷农药一般热稳定性较差，用液相多一些 还有少数农药像五氯酚钠这样的，也没法直接用GC测定。
液相色谱与质谱仪的在线联用，抗干扰能力强，可以消除基质中未知成分的干扰，给出分析物的结构信息，不仅提高了分析的灵敏度和准确度，而且扩展了液相色谱的应用范围。
气相色谱-质谱联用技术，抗干扰能力强，可以一次性完成待测物的定性、定量工作，已成为有机磷农药残留分析的最佳手段之一，已是国内外研究者最为常用的手段。

8. 农产品中有机磷农药残留量的测定方法有哪些

根据有机磷农药的化学和毒理学性质,检测有机磷农药的分析方法有五大类：波谱法、色普法、酶抑制法、酶联免疫法以及活体生物测定法。

波谱法。该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。

高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛，是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。

酶抑制法。有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系统的胆碱酯酶的能力有关。酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检验方法。由于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙酰胆碱的速度减慢停止,再利用纸片或电极(即纸片法和膜电极法) 作为载体将乙酰胆碱酯酶吸附在上面,如果酶的活性没有被抑制,生成了基质水解产物,使用呈色剂或发色的基质而显色。反之,如果被测样品中含有农药残留,则酶的活性被抑制,基质就不被水解,遇显色剂不显色。这样,通过纸片的颜色变化或电极的读数指示变化上可以测定有机磷农药与标准有机磷农药比较则可定量。

酶联免疫法是六十年代发展起来的一种新的检测方法,该方法起初主要用于病毒、细菌、蛋白等较大结构或分子的检测,应用范围主要集中于医学方面。七十年代后期,随着科技的发展,酶联免疫检测方法开始向检测生物毒素、农药残留、抗生素残留等小分子物质方向延伸。

9. 废水中无机磷和有机磷的检测方法

总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去.