化验金属铅的步骤和方法

Ⅰ 重金属的检测有哪些方法

重金属的检测有：

1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。

2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。

3、硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。

重金属的性质：

密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，除其中的6种外，其余54种的密度都大于4.5g/cm3，因此从密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分类时，其中有的属于稀土金属，有的划归了难熔金属。

无论是空气、泥土，甚至食水都含有重金属，如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等，甚至自来水都给肌肤带来重金属，甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉，也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。

以上内容参考：网络—重金属

Ⅱ 食品中的重金属铅的检验方法和标准

目前能用于重金属铅测定的方法大致分两种：分光光度法和原子吸收法。
两者都需要将样品处理成无机盐溶液 用消解后仪器检测 也就是消解后做 ,然后可以通过显色后用分光光度计检测或者直接进原吸进行分析，即“仪器检测”。两种方法操作流程大致相似，不过都不是那么“简便”的哦！当然也有一种比较粗略的方法，采用目视比色法半定量检测。

但一般都是第三方做,或权威机构做 质监局!
对于标准值,不同食品的标准值有一点点不同!

Ⅲ 求教怎么检测金属中含铅量

求教怎么检测金属中含铅量
,测金属中的铅含量很简单,在实验室用金属测定仪器就可以测出来了,如果您自己没有仪器的话就要到第三方检测机构去做检测(出具报告),测铅含量检测机构价格不等

Ⅳ 重金属怎么检测

重金属检测方法及应用

一、重金属的危害特性

(一)自然性:

长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。

(二)毒性:

决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。

(三)时空分布性:

污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。

(四)活性和持久性:

活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性更强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。

(五)生物可分解性:

有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。

(六)生物累积性:

生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。

(七)对生物体作用的加和性:

多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。

二、重金属的定量检测技术

通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确!

日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。

(一)原子吸收光谱法(AAS)

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(同时做空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。已研制出气相色谱-原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

(二)紫外可见分光光度法(UV)

其检测原理是:重金属与显色剂-通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。

分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物，即"显色"，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。

(三)原子荧光法(AFS)

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。

原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。

气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。

现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。

(四)电化学法-阳极溶出伏安法

电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。

阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。

阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为"电析"，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为"溶出"，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。

示波极谱法又称"单扫描极谱分析法"。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点:快速、灵敏。

(五)X射线荧光光谱法(XRF)

X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。

x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。

当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析

(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。

ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。

ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP)，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

Ⅳ 火试金的具体过程，具体到每步的操作

简介了.干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。

(二)测定金矿品位的方法简谈：

实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在10～30g，(当品位为Au≥0.5×10-6时，取样量≥25g，只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g)。火试金取样量为30～50g。

众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。举例见表3

金的品位与常选用的分析手段 表3

含金量的范围

(单位10-6)

常 选 用 的 分 析 手 段

0.0005～2。0

分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法

>2。0～30。0分光光度法、

原子吸收光谱法、

滴定(碘量)法、火试金称量法

>30。0～100。0原子吸收光谱法、

滴定(碘量)法、火试金称量法

>100。0

滴定(碘量)法、火试金重量法

金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下：

1.干法—火试金法

火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室，应该具有火试金测定金的能力。含金量>2×10-6时，一般火试金都可得到准确测定结果。

火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金。

一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:

1. 配料：

⑴配料有关名词：

① 硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.

硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.

.. 硅酸 盐 的 硅 酸 度 表4

岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅 酸 度 岩石的化学组成(R-二价碱金属素)

碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2

中性硅酸盐 1.0 2RO·SiO2

被半硅酸盐 1.5 RO·SiO2

两倍硅酸盐 2.0 2RO·2SiO2

三倍硅酸盐 3.0 2RO·3SiO2

②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.

铅扣质量(g)

F( 还原力)=

试样质量(g)

③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.

铅扣质量(g)

氧化力=

试样质量(g)

④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值)，取三份测定金取平均值。

以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕

⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。

①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)

②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力

还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外，还要补加30—50倍铜量的氧化铅。

③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计)。

④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39，但不能少于5g.

⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)

4 F—还原力

⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作.

⑵混匀：可将试样和熔剂(配料)放在约一克，长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，，然后连袋防入试金坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。

⑶应用实例：

下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5:

2.高温熔融熔炼过程:

火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点:

熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行:

①预熔和造渣:有几种说法，400℃逐步升温到800℃～900℃保持0.5h;800℃～850℃或600℃～800℃保持40min～～80min,

②熔融最终温度也有几种说法:有1050℃～1100℃;有1060℃～1100℃;还有1160℃.

熔融时间一般为10min～15min.大多数人不用400℃预热,直接升温至800℃～900℃开始保温1h,继续升温至1050℃～1160℃保温10min～15min.整个熔融过程在两小时内完成即可.

③铅扣与熔渣分离：熔炼出炉，将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲2—3下，使粘在坩锅壁上的铅珠下沉，接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中，冷却后，将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方体并称量(应为25～40g)(有时还需要保留熔渣备查)。

硅 酸 度 在 铅 试 金 富 集 金 配 料 中 的 运 用 实 例 表5

岩石名 硅酸盐矿 氧化矿 金 矿 铜 矿 铅 矿

硅酸度 1.5～3.0 1.2～1.5 0.5～0.7 0.7～1.0 0.7～1.0

碳酸钠 试样量×1.5～ 试样量×1.3～ 试样量×1～ 试样量×1～ 试样量1～

2倍 1.5 倍 1.5倍 2倍 1.5倍

氧 铅扣27g,另加 铅扣27g,加1/2或 还原力<3时为 铅扣27g,另加 同金矿

化 二氧化硅或其 与试样相同量 还原力×1.4× 含银量的30～

铅 它杂质所需的 试样量.还原力> 50倍

熔融造渣的量 3时为还原力×

1.2×试样量

硼 试样量×1/3 同 左 同 左 试样量×1/2～

(不含水) 1/3,铜含量高时 试样量1/2

砂 少加(干量)

二 不 加 碱性熔剂和试样中

氧 碱性成分造渣时用 同 左 同 左 同 左

化 量减去试料中二氧

硅 化硅含量

淀粉或 试样量×2～ 淀粉量=(氧化力× 硝石量=(还原力

3.5(淀粉) 试样量+铅扣量) ×试样量-铅扣 同 左 同 左

硝石 ÷12 量)÷4

3.灰吹:

⑴灰吹前的准备工作①灰皿的制作及预热:灰皿的大小可根据需要制作,一般如图:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%～15%的水压成形;纯水泥的灰皿不好用,最好使用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)混合制作灰皿.压成型的灰皿于荫凉通风处(避免日晒及烘烤)阴干(约三个月至半年).是用时于马弗炉1000℃预热30min后检查无裂纹才能使用② 铅扣的制作及清理:经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅(扣)上的熔渣并刷去残留物(必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确),用小锤将铅扣捶成正方体形.并将粘复在铅扣上的残渣清理干净。

⑵灰吹:将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850℃～900℃保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全,隙开炉门供给充分氧气进行灰吹,灰吹的整个过程应保持800℃～850℃(温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象,对分金不利需重新灰吹),当氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后,会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口,冷却”,取出金银合粒.

⑶金银合粒的清理及称量: 取出金银合粒后,用毛刷清理干净粘在上面的残渣,于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量.

4.分金:望文生意分金就是把金从合粒中分出来.

(1)分金的原理和方法：分金的原理很简单:利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒，银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金， 分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上, 用不锈钢小锤,捶成0.2～0.3mm的薄片,然后就可以进行分金了.

35mm

30mm

13m

Φ40mm

灰皿图

例:一次分金：于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90℃,放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mm Cl2蒸馏水清洗金片3～5次,转入瓷坩埚中,烘干灼烧后,冷却, 二次分金法: 其实与一次分金法没有原则的区别,方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些, 但多大同小异,举一例简述如下:于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸(1+7)加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再继续20min)金呈黑色残渣,用少量水稀释,小心将坩埚中液体倾出(勿将黑色残渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),于电炉上加热至近沸15min后,再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣4～5次,将坩埚烘干,放 入500℃～600℃马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量.合粒量减去金量为银含量和银加入量之和.

(2)影响分金的准确与否的因素:

①熔融时银的加入量：一般为金量的3倍以上即可,但实际上为了操作的方便和金不损失按下面量加入的:

含金量 <0.1mg～0.2mg >0.2mg～1mg >1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1

②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.

③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.

5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中，需要严格控制的因素：

⑴金的损失及防止：

(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克，长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，，然后连袋防入坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。

(二)熔融过程的损失及克服：

①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小。当称样量50克时，28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金，铅扣小于15克时，金回收率减少。称样量15克时，铅扣需23克。称样量30克时，铅扣需30克，当试样量在70～100克时，铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.

②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%。低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%。这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%。在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好，总之必须要有利于金富集于铅扣中。

③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).

④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂。

⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%。

⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.

(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：

①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃。

② 金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%，所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜。

③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu<2g时,金的回收率99,00%.当Cu增至2.5g时金的回收率降至93.60%.如铅扣中Cu为33g时,则灰吹不能进行,最后留下的是含金的铜粒。

二.铅试金外常用的火试金富集金的方法：

由于铅试金铅的毒性大,有许多研究用其它低熔点金属试金代替铅试金,目前尚有锍试金、锡试金、锑试金、铋试金等方法.现将用的多的锑试金和锍试金简介如下:

⑴锑试金:由于铅试金铅中含微量金,在灰吹中有微量损失.故铅试金正如上文中所述:微量金测定易产生较大误差,采用锑做捕集剂的新的火试金方法,它有一定的优越性.它富集微量金不仅富集完全,而且全部贵金属元素(包括六个铂族元素)都可富集完全.另一个优点是空白低.锑试金需用的设备简单.适合富集μg/g或ng/g微量或痕量级的金.锑比重小熔点低,易熔易生成锑扣,锑扣高温可使其挥发(灰吹)除去,如果锑中含有铋时,铋在锑后氧化并将铜、镍、钴从合金粒中排出,此时50mg铜10mg镍及20mg钴不影响灰吹,再加一些碳酸钾助溶剂,可提高熔渣的流动性有利于锑扣与熔渣分离.锑试金的分析步骤简述如下:10g样品与25g锑试金熔剂(碳酸钠+硫酸钾+硼砂=3+1+1)和10g捕集剂(三氧化二锑+三氧化二铋+淀粉=8+1+2)混合均匀后,移入50ml高铝坩埚中,滴入2滴硝酸银溶液(银为3mg/滴),若用发射光谱再加2滴钯溶液(钯为2mg/滴).坩埚放入预热至950℃的高温炉中,当温度回升至950℃时保温10min(使熔体平静)后,将熔体倒入铁模中,冷却,捶去熔渣取出锑扣(约7g),放在仰放的坩埚盖上,移入850℃～900℃高温炉中,灰吹至合粒不再发光发亮,取出,冷却,砸破坩埚盖,取出合粒.刷净称量和进行进一步测定程序.

⑵锍试金最初用于富集锇铱矿后来证明可用于富集六个铂族元素.用于富集金少用.

三.实例：

称量法测定岩石矿石金和银的品位

1.主题及测定范围：

该方法适用于金矿石、岩石，矿石及炉渣中金量和银量的测定方法测定范围：

金>5×10=6;银>10×10-6。

2.方法提要：

火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法，试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣，经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量。

金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的，残留的金经灼烧称量为金量。

金银合量—金量=银量。

3.试剂(也可用工业纯，应通过40目筛孔)及作用、设备

3.1氧化铅 熔炼中生成铅扣，聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中。

3.2二氧化硅或玻璃粉 强碱性熔剂，熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分。

3.3碳酸钠 强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐，并可除硫。

3.4硼砂 和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂，降低造渣熔点增加熔融物流动性

3.5硝酸钾 强氧化剂。1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅，熔点339℃。

3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅。

3.7 铁钉 4寸，脱硫剂和还原剂。

3.8覆盖剂 食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化。

3.9硝酸 φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml

3.10硝酸 ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml

3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后，再加50ml硝酸稀释至1000ml，此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量，可使银完全熔解，消除熔炼过程中金包银导致分金失败。

3.12试金炉 最高工作温度1350℃

3.13试金耐火坩锅 一般用4#。

3.14铸铁模

3.15 灰皿 (或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀，加适量(约10%)水充分拌匀，用灰皿机压制成型(干皿为50～60g)。制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用，不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体，有裂隙的灰皿不能使用。(注：镁砂灰皿参照前面文章)

3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg

4.试样

样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔，送化验试样总量大于500g(并保存付样)，待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h，于干燥器中冷却至室温，并保存于干燥器中。

5.分析步骤

5.1试料

称取试样30.00g(m)

5.2空白试验

随同试料作不少于二份空白试验，所取试剂必须来自同一瓶试剂

5.3配料：

根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案，特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案。常见矿石配料方案可参见下表

..

常 见 矿 石 配 料 (单位：g)

矿 石 名 称 样品 碳酸钠 氧化铅 硼砂 玻璃粉 面粉 铁钉 硝石 食盐

硅盐矿石 30 50 45 10 2～5 3.0 30

碳酸盐矿石 30 45 45 5～10 10～15 3.0 30

硫 化 矿 30 55 30 10 15～20 3 30

氧 化 矿 30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30

铬 铁 矿 30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30

橄榄辉岩 30 45 45 15 20～25 3.0 30

选矿样精矿 30 50 30 8 15～20 3

5.4铅试金—分离富集

5.4.配料：确定配料方案后，将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀，倒入试金坩锅(3.13)中，加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加)，用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面。同批带空白。

5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内，于800℃左右保温1h，接着继续升温至1050℃时保温10min后出炉(熔炼时间最好不超过2h，否则已还原的金属铅会重新氧化)。将熔融体倒入铸铁模(3.14)中，冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣。将铅扣锤成正立方形，称量(铅扣应为25g左右)。

5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min，然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹)，关闭炉门1～2min，待铅扣完全熔化脱模后，半开炉门控制在850℃进行灰吹，特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离，反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象。若此现象发生，应重新在800～850℃灰吹)。当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后，会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结)。取出灰皿、冷却。取出金、银合粒。

5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物，于微量天平(3.16)称量(m1)

5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml磁坩锅中，用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上，加10～15ml沸热的硝酸(3.10)，盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解，小心倾出酸溶液，再加5～10ml沸热的硝酸(3.9)，继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却，小心倾出酸溶液，并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次，于电炉上烘干磁坩锅后，将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却。小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2)。

6.结果计算：

金品位计算： 式中：m2—微量天平上称得金粒质量，μg;

m—试样量，g。

银含量计算： 式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量，μg;

m2—微量天平上称得金粒质量，μg;

m—试样量，g。

注：因为铅试金是非常好的富集金的方法，当称量金粒量m2<0.2mg称量的精密度不理想时，可用分光光度法测定金较准确，具体操作规程：将金粒置于原坩锅中，加3ml王水及加5～10滴氯化钾溶液(ρ(KCl)=200g/L)移至于沸水浴上蒸发至干，再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸发至干，继续再加2ml盐酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸发至干，如此反复三次(无酸味)赶尽硝酸后，可用分光光度法(孔雀绿、结晶紫等方法)测定金品位

Ⅵ 土壤重金属中铅的检测方法和步骤

深圳市联合华仪智能设备有限公司售后服务承诺：本公司生产的金属分离机 金属分离器 深圳金属分离器 塑料金属分离器 再生料金属分离器 水口料金属分离器 X光机 金属探测门 安检门 金属探测器 食品金属探测器 手持金属探测器 地下金属探测器 车底检查镜等产品都通过ISO9001体系认证和外国认证机构KMO CE认证. 凡在本厂购买的等系列产品都享有3月包换和一年保修等服务。

Ⅶ 常见检测金属元素的主要方法

金属材料在国内算是非常吃香的，因为它可以灵活运用于各个领域，涉及的范围也越来越广，人们的日常生活也慢慢离不开这类材料做出来的生活用品，发展空间巨大。

相信大家都知道什么是金属材料，它一般是指工业应用中的合金。我们自然界中大约有70多种纯金属，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。
合金也是金属材料的一种，但是它常指的是两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，且具有金属特性的材料。
金属材料检测大家族
金属材料检测涉及对黑色金属、有色金属、机械设备及零部件等的、还有化学成分分析、、以及精密尺寸测量、无损检验、耐腐蚀试验和环境模拟测试等等。
何为无损检测？
无损检测（NDT）是指在不损坏试件的前提下，以物理或化学方法为手段，借助先进的技术和设备器材，对试件的内部和表面的结构、性质、状态进行检查和测试的方法。
射线检测（RT）、超声波检测（UT）、磁粉检测（MT）和渗透检测（PT）是开发较早，应用最为广泛的探测缺陷的方法，称为大常规无损检测方法噢。

Ⅷ 检测铅的方法有哪些

原子吸收光谱法：

样品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二硫腙比色法：

样品消化后，pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

(8)化验金属铅的步骤和方法扩展阅读：

铅污染对人体的危害

通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。

神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病，可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ；运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。

消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，而导致贫血。一般情况下，铅中毒经驱铅治疗后，可很快恢复，除铅中毒性脑病外，很少有后遗症。

Ⅸ 怎样判断金属中含铅

摘要 判断合金中是否含铅，有四种方法，一种是通过光谱仪直接测出铅的含量。方法二是通过原子吸收仪测定。方法三是通过盐酸硝酸硫酸将样溶解，使他变成硫酸铅白色沉淀，用EDTA滴定即可知道铅含量（此法适用与铅含量较低的合金）方法四是用1：3硝酸将合金溶结，定容与100ML容量瓶，分取5ML，用掩蔽剂掩蔽干扰元素用EDTA滴定。（此法适用铅含量高的合金）

Ⅹ 食品中铅含量的测定方法

(一)食品中铅含量限量

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过O.8mg／kg，薯类及其制品不超过1.Omg／kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

(二)二硫腙比色法

试样经消化后，在pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg／kg。

1．试样预处理

同石墨炉原子吸收光谱法。

2．试样消化

(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。

取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。

(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

3．测定

吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g／L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.Oml氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加5.OmL二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。

4．结果计算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；

m1——测定用试样液中铅的含量，µg；

m2——试剂空白液中铅的含量µg；

m3——试样质量或体积，g或mL；

Vl——试样处理液的总体积，mL；

V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。

5．试剂

①氨水(1+1)。

②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。

③酚红指示剂(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20.Og盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至8.5～9.O(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50.Og柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。

⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取10.Og氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。

⑦三氯甲烷：应不含氧化物。

⑧淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。

⑩铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。

6．仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

分光光度计。

7．注意事项

①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在8.5～9.0范围内。

④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5～9.O时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。

⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。

⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。

⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯