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土壤总磷总氮的测量方法

发布时间:2022-04-13 18:58:24

‘壹’ 土壤中的总氮总磷怎么

土壤总氮测定的常规方法是凯氏定氮法(国家标准方法:HJ 717-2014),总磷的测定方法是钼锑抗比色法(NY/T 88-1988 土壤全磷测定法),具体操作步骤请参考国家标准。

‘贰’ 水体中总氮,总磷的测定方法

1、 移取25ml样品到125ml的锥形瓶中,
2、 向锥形瓶中加入一包过硫酸钾粉尘,旋转混合均匀;
3、 在锥形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸;
4、 置于电炉上加热30min,使浓缩样品少于20ml,浓缩后添加去离子水,保证水样在20ml左右;
5、 锥形瓶冷却至室温,加入2.0ml 5.25N的氢氧化钠溶液,旋转混合均匀;
6、 将锥形瓶中的液体倒入烧杯中,定容至25ml,
7、 打开DR2800,选择490P进行测定。

‘叁’ 请问土壤中的总氮如何测定(不用凯氏氮法)

重铬酸钾—硫酸消化法
土壤样品的采集及土壤全氮量的测定(基础方法
一 土壤样品的采集与处理

1 风干和去杂
从田间采回的土样,要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤),以免结成硬块后难以磨细。样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数。

2 磨细、过筛和保存
取风干土样100—200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,使其全部通过60号筛(孔径0.25mm),留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次,直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏,但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。
样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性。

二 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)
操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝。
7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全。检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同。

结果计算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]/样品重×100
式中:
V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数;
V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;
N—标准盐酸的摩尔浓度;
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol;
100—换算成百分数。

注意事项
1.在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出。加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化1—2分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7),然后继续消化。
3.若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象。另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。

仪器、试剂
1.主要仪器:
开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂:
(1) 浓硫酸(化学纯,比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释定容至1000ml,最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

‘肆’ 水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法请教高人~~!

水质中总氮的测定方法有:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
气相分子吸收光谱法 HJ/T199—2005
水质中总磷的测定方法有:流动注射-钼酸铵分光光度法 HJ 671-2013
以上是测水质中总氮总磷的最新国家标准,望采纳!!!

‘伍’ 公司污水厂自己用来测总磷总氮一般用什么方法

总磷的话,除了用分光光度法外,没有什么其他有效的办法了,总氮就可以用测量硝态氮(硝基氮和压硝基氮)+凯氏氮的方法来测得。
洗完能够帮到你

‘陆’ 氨氮、总氮、总磷国家标准测定方法。

GB7479-87 氨氮的测定
GB11894-89 总氮的测定
GN11893-89 废水中总磷的测定

‘柒’ 水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法急

在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

‘捌’ 水中磷、氮含量如何测定!

土壤农化分析不好用的
都是微量测定法
化肥中都是大量的
一般都是重量法
氮和有机质是滴定
你搜一个gb15063-2001的标准下载下来看看就知道了,可以针对磷有效性方面做个探讨
或者氮的形态测定方面,因为不同形态的氮素对不同作物的有效性也不一样,比如尿态
硝态铵态
等等
如果能够结合使用效果方面做下分析对肥料的有效性有一定的指导意义。
特别是硝态氮的测定,隐形硝态氮
就是说水解形成的硝态氮比例做一个反映对于旱田来说
硝态氮1个可以顶1.3个铵态的
有实用意义的才是好文章。

‘玖’ 测量总磷总氮的化学实验方法有哪些

总磷总氮测试仪 磷,氮元素是造成水体富营养化的主要元素,他们的增多会造成水中没藻类的滋长,使水中的溶解氧含量降低,使水体变得恶臭,鱼类死亡。 水中含过高的磷及氮将为浮游生物的反常生长提供营养形成潮。按常规方法进行磷、氮分解与分析,很复杂且不精确,并且需有经验的操作者使用设备。这里提到的TP及TNP SET总磷/总氮测定仪,提供了一个简便,实用、快速精确的废水测定方法。并使得在单一装置上获得总磷、总氮的分解与分析得以实现。 1、不需要任何麻烦的操作如化合物的混合等,因此一个完全不熟练的人员或外行也能很容易的使用此装置。 2、符合JIS-K0102环保规定(工厂废水测试) 3、操作安全、简易、快速 4、直接数字读出式(HC-1000) 5、一次操作能分解最多8个试样(TNP-1) 中西M8734 产品描述 特点: 一、带手把经济实用的消解装置 可测8个100ml 抗热瓶 至始至终均可简捷自动操作 包含一个不锈钢篮及吊柄,可简便的放置及更换试样 规格: 消解压力:1.1kg/cm2G(121℃) 槽的材质:SUS 304(不锈钢) 计时器:0-60分 压力表:0-4kg/ cm2G 耗电量:5A 电源:AC 100V 50/60Hz 外部尺寸:250(宽) ×410(高)×250(深) 内部尺寸:150ф×220(深)mm 重量:约9kg 二、氮/磷分析装置HC-1000 特点: 测量值的获得只需加入一个专用试剂,同时以数字显示来保证不发生误读。 每次测量的费用很低。 可用AC或DC进行测量。 主要规格 测量方法:吸收比色法(用着色试剂) 测量范围 亚硝酸氮:0-0.2mg/L(小数点三位) 硝酸氮:0-2.0mg/L(小数点三位) 氨氮:0-0.7mg/L(小数点三位) 无机磷:0-1.0mg/L(小数点二位) 测量精度:1.±0.1mg/L 2. ±0.1mg/L 3. ±0.1mg/L 4. ±0.1mg/L 光源:LED(带转换系统) 绿色(中波波长5555mm)为 NO2-N及NO3-N测量 电源:AC或DC(电池:Ni-Cd UM3×4) AC 100V,50/60HZ DC:UM-3,Ni-Cd×4(充电中仍可使用)

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