Ⅰ 色谱法的技术方法
色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。
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Ⅲ 气相色谱分析法的建立步骤是什么
设定炉温、检测器温度、进样口温度。设定载气流速。等等。
看是进口还是国产仪器,有没有反控功能。
Ⅳ 如何建立气相色谱分析方法
色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。
1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。
3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。
Ⅳ 柱色谱的操作步骤有哪些
柱色谱
柱色谱法,又称层析法。是一种以分配平衡为机理的分配方法。色谱体系包含两个相,一个是固定相,一个是流动相。当两相相对运动时,反复多次地利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的。色谱法从发明到现在已有八十多年的历史。它是纯化和分离有机或无机物的一种常用方法。其中固定相极性大于流动相的色谱为正相色谱,相反的为反相色谱。根据相似相溶原理:混合物中在固定相中溶解度大的物质后出柱,保留时间长,难被洗脱。
中文名
柱色谱
外文名
Column Chromatography
又称
层析法
现在
柱层析和薄层层析
作用力
硅胶与被分离物质之间
快速
导航
详细介绍
分类
色谱法按固定的状态可分为柱色谱、平板色谱和棒色谱三种,而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用。
吸附柱色谱
吸附色谱的原理:在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。
Ⅵ 色谱分析的一般步骤
如果你问的是色谱仪的操作,那么大致需要以下几步:
1.安装色谱柱.如果是新柱子要先老化.
2.检漏.
3.设置升温程序、载气流速等参数.
4.进空白样.谱图除溶剂峰外为一直线就可以做样了.
5.进样分析.
Ⅶ lcms分析方法建立的步骤
Lcms分析方法建立的过程,就是按照正常的逻辑性分析步骤操作。
逻辑性的操作就是要从最基础的分析步骤,然后按照逻辑思维加大难度。
Ⅷ 7890A气相色谱如何建立方法
有很多种方式,一般的方式是打开软件,在“方法和控制”模式下,点击“方法”项,点击“编辑完整方法”,再按要求编辑方法参数,最后保存或另存为“方法”。
Ⅸ 高效液相色谱使用步骤
高效液相色谱仪操作步骤如下:
1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.
2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
7). 设计走样方法。
8). 进样和进样后操作。
9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10). 填写登记本,由负责人签字。
11). 流动相均需色谱纯度,水用20m的去离子水。
12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
13). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。
14). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。