1. 论文的研究方法应该放在文献综述的部分吗
议论文的题目要求符合文体特征,要求鲜明,使人见其题而知其旨。观点鲜明的文章最受阅卷者的欢迎,因为它具有清澈感和透明感,能够传达出文章内容之大概,便于把握整篇文章的基本内容。
2. 中国知网引用文献格式怎么生成
1,打开网页,在搜索栏里输入“中国知网”,点击搜索。进入界面,查找“中国知网”的官网,点击进入。
2,进入“中国知网”首页,默认的文献检索方式是以”主题“进行检索。除此之外,还有很多方式,”关键词“、”作者“、”篇名等等“,根据需要选择更换。
3,以”主题“检索为例,输入想要导出参考文献的题目,比如论文《底层、学校与阶级再生产》,输入完成后,点击搜索按钮。
4,界面下方会出现和输入主题相似题目的文献,找到题目一致的论文后,点击选中前方的方格按钮。上方会显示选中文献的个数,”已选文献:1“,系统不会自动清除以往选过的论文数量,需要手动点击”清除“,才能清零。
5,选中要导出的参考文献后,点击”导出/参考文献“,进入到”文献输出“界面。点击”导出“或者点击”复制到剪贴板“,两种方法均可。
6.常用复制到剪贴板,格式字体变化的不大,点击”复制到剪贴板“,界面显示”已成功复制到剪贴板“即可前往文档中粘贴参考文献的格式。
7,如果有多个文献需要导出文献格式,就把界面中的文献都选中,已选文献数量会提示选中了几篇文章。点击”导出/参考文献“,点击”导出“或”复制到剪贴板“。如需重新选择文献,按界面提示操作即可。
3. 参考文献合成的化合物,合成路线怎么写
左旋氧氟沙星(levofloxacin,1)化学名为(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪)-7氧代-7氢吡啶骈〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯骈?嗪-6-羧酸,是氧氟沙星的(S)-(-)异构体,它的抗菌活性为氧氟沙星的2倍,毒副作用小,成为第三代氟喹诺酮抗菌药中最优秀的品种之一,最早由日本第一制药株式会社开发上市〔1,2〕.
1合成路线设计
化合物(1)的合成文献〔3〕报道按起始原料可分为两大类:方法一,由2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与丙二酸二乙酯缩合、部分水解脱羧、与原甲酸三乙酯缩合、(S)-(+)-2-氨基丙醇置换、环合、水解后与4-甲基哌嗪缩合精制而得〔4,5〕;方法二,以2,3,4-三氟硝基苯为起始原料,先合成关键中间体(S)-7,8-二氟-3-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯骈?嗪,再与乙氧亚甲基丙二酸二乙酯缩合、环合、水解、上甲基哌嗪精制而得〔6~8〕.方法二尽管与目前国内氧氟沙星的合成工艺近似,但关键中间体(S)-7,8-二氟-3-甲基-3,4-二氢-2H-1,4-苯骈?嗪的合成存在步骤长、收率低、光学纯化难度大等缺点,难以适合大量制备.方法一因国内已有2,3,4,5-四氟苯甲酸及(S)-(+)-2-氨基丙醇工业品供应,成为不对称合成左旋氧氟沙星较为理想的选择,故采用方法一作为试制路线,并对合成工艺进行优化和改进,以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料,经8步反应制得左旋氧氟沙星,总收率为39.2%,最终产物结构经元素分析,IR,1H-NMR,13C-NMR,DEPT,MS鉴定.合成路线见图1.
Fig.1The synthesis route of levofloxacin
2实验部分
熔点采用北京泰科仪器有限公司的XT-4双目显微熔点仪测定,温度未经校正.元素分析用美国PE-240C型元素分析仪.红外光谱仪为Nicolet 170SX型.热重分析用美国PE-7系列热重分析仪.核磁共振谱用Bruker AM 500 MHz核磁共振仪测定,d6-DMSO为溶剂,TMS为内标.质谱用VG-ZAB-HS GC-MSZ质谱仪测定.旋光度用WZZ-1自动指示旋光仪测定.
2.12,3,4,5-四氟苯甲酰基乙酸乙酯(5)的合成
化合物(2)38.8 g(0.200 mol)、SOCl2 150 mL(2.05 mol)、DMF 0.4 mL依次加入到反应瓶中,搅拌加热回流5 h,常压蒸出过量的SOCl2,加甲苯40 mL再减压蒸干得化合物(3).
于另一个反应瓶中依次加入镁粉5.0 g(0.206 mol)、无水乙醇50 mL、四氯化碳0.5 mL,加热引发反应后,搅拌下滴加丙二酸二乙酯32.8 g(0.206 mol)和无水甲苯60 mL的混合液,30 min加完后于60℃继续反应2 h,冷至-5℃后滴加化合物(3)的甲苯80 mL溶液,1 h加完后继续在0℃搅拌反应2 h,倾入浓盐酸90 mL和冰水90 mL的混合液中,分出有机相,水相用甲苯(50 mL×3)萃取,合并有机相,减压蒸出甲苯得橙黄色油状液体(4),在化合物(4)的反应瓶中加入水100 mL和对甲苯磺酸0.1 g(0.500 mmol),加热回流6 h,TLC检测原料点基本消失〔乙酸乙酯-甲醇(V∶V=4∶0.5)为展开剂〕,冷至室温,以二氯甲烷(50 mL×3)萃取,有机相用水洗至中性,无水硫酸钠干燥,减压蒸干得橙色液体(5)44.4 g,收率:84.0%(文献〔4〕收率:93%),化合物(5)不经纯化,直接用于下一步反应.
2.2(S)-(-)-9,10-二氟-2,3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯骈?嗪-6-羧酸乙酯(8)的合成
在含有化合物(5)44.4 g(0.168 mol)的反应瓶中,加入醋酐82 mL(0.876 mol),原甲酸三乙酯66.6 mL(0.400 mol),搅拌加热回流4 h,并在反应中蒸出生成的乙酸乙酯,使反应完全,减压蒸干后加二氯甲烷450 mL溶解,于室温搅拌滴加(S)-(+)-2-氨基丙醇13.5 g(0.180 mol)和二氯甲烷50 mL的混合液,1 h滴完后继续搅拌反应2 h,回收二氯甲烷并减压蒸干得橙红色粘稠性油状物(7),在含化合物(7)的反应瓶中加入DMF 400 mL及无水K2CO3 46.4 g(0.336 mol),在120℃搅拌反应8 h,减压回收DMF后向反应瓶中加入冰水250 mL,搅拌析出固体,放置过夜,过滤,固体用水洗涤,以氯仿-乙醇(V∶V=3∶2)进行重结晶,烘干得化合物(8)34.0 g,收率:65.4%,mp 254~256℃(文献〔6〕mp 254~255℃).
2.3(S)-(-)-9,10-二氟-2,3-二氢-3-甲基-7氧代-7氢吡啶骈〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯骈?嗪-6-羧酸(9)的合成
按文献〔8〕操作,收率为:87%,mp>300℃(文献〔8〕收率:88%,mp>300℃).
2.4(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7氧代-7氢吡啶骈〔1,2,3-de〕〔1,4〕苯骈?嗪-6-羧酸(1)的合成
化合物(9)28.1 g(0.100 mol)、N-甲基哌嗪26 mL(0.230 mol)、DMSO 75 mL依次加入反应瓶中,130℃加热搅拌反应6 h,减压回收DMSO及过量的N-甲基哌嗪,残留物用95%乙醇重结晶,得淡黄色晶体(1)的半水合物30.3 g,收率:82%,(文献〔8〕收率:75.06%),mp 224~226℃,〔α〕24D=-76.7°(c=0.39,0.05 mol/L NaOH)〔文献〔7〕mp 225~227℃,〔α〕24D=-76.9°(c=0.385,0.05 mol/L NaOH)〕.TG分析:化合物(1)在35.466~82.453℃失重2.632%,相当于含0.5个结晶水(理论含0.5个结晶水值为2.430%).元素分析,实测值(%):C 58.29,H 5.72,N 11.16,F 5.07;理论值(%):C 58.32,H 5.72,N 11.34,F 5.13.IR(KBr)cm-1:3267(—COOH),3081(ArH),2974~2802(RH),1724.3(—COOH,CO),1621(7—CO),1542~1453(Ar—CC—),1395.6~1315.4(C—H,C—N),1291.8~1241.0(C—O,C—F),1089.9(C—N),927.5(—OH),802(C—H).1H-NMR(DMSO-d6)δ:15.22(1H,br s,—COOH),8.96(1H,s,5-H),7.56(1H,d,8-H),4.92(1H,d,3-H),4.58(1H,d,2βH),4.36(1H,d,2αH),3.26~3.36(4H,m,1,1′哌嗪环质子),2.44(4H,br s,2,2′哌嗪环质子),2.23(3H,s,N—CH3),1.45(3H,d,3-CH3).13C-NMR(DMSO-d6)δ:176.27(7-C),165.95(-COOH),155.38(9-C),146.06(5-C),140.03(11-C),132.01(10-C),124.72(12-C),119.55(13-C),106.55(6-C),103.21(8-C),68.01(2-C),55.25(哌嗪环2,2′-C),54.78(3-C),50.05(哌嗪环1,1′-C),46.01(N-CH3),17.88(3-CH3).13C-NMR(DEPT)δ:146.06(5-C),103.21(8-C),54.78(3-C)为CH碳原子;δ:68.01(2-C),55.25(哌嗪环2,2′-C),50.05(哌嗪环1,1′-C)为CH2碳原子;δ:46.01(N—CH3),17.88(3-CH3)为CH3碳原子.EI MS m/z:361(M+).
3讨论
文献〔4〕报道化合物(5)的合成以化合物(2)为原料经酰氯化后与丙二酸单一酯在丁基锂作用下,于-55℃低温下缩合,水解精制而得,收率为93%,但该合成方法成本高,反应条件苛刻,本文在参考文献〔9,10〕类似物合成方法基础上,由(2)经酰氯化后与乙氧基镁丙二酸二乙酯缩合,用0.1%对甲苯磺酸部分水解脱羧制得,收率为84%.由(5)制备(9)时,本实验在(5)与原甲酸三乙酯和醋酐反应时,将生成的乙酸乙酯蒸出使反应完全,并以无水K2CO3和DMF替代文献〔5〕中的50%NaH和DMSO,以冰醋酸和盐酸替代KOH进行水解,四步反应收率为56.9%(文献〔5〕收率:23.5%),以DMSO替代吡啶为溶剂进行缩N-甲基哌嗪反应,收率为82%(文献〔8〕收率为75.06%),以2,3,4,5-四氟苯甲酸计,总收率为39.2%,本研究对左旋氟沙星的工业化生产有一定的参考价值.
4. 文献上的合成方法行吗
可以引用一些,但会占引用率。 第一步:初稿一般重复率会比较高(除非你是自己一字一句写的大神),可以采用万方、papertest去检测,然后逐句修改。这个系统是逐句检测的,也就是说你抄的任何一句话都会被检测出来。这种检测算法比较严格
5. 参考文献自动生成方法是什么
参考文献自动生成的方法如下:
1、搜索中国知网,打开中国知网的界面,如下图所示:
6. 有没有有机化学合成的高手能够解释这个文献上的合成的方法
这篇文献里面写得非常清楚,你翻译过来就行了
这篇文献可信度很高,重现性应该没问题,好好做!
7. 参考文献角标放在哪里
参考文献在论文正文中的上角标放在句号前。
参考文献按照其在正文中出现的先后以阿拉伯数字连续编码,序号置于方括号内。一种文献被反复引用者,在正文中用同一序号标示。
一般来说,引用一次的文献的页码(或页码范围)在文后参考文献中列出。格式为着作的“出版年”或期刊的“年,卷(期)”等+“:页码(或页码范围).”。
多次引用的文献,每处的页码或页码范围(有的刊物也将能指示引用文献位置的信息视为页码)分别列于每处参考文献的序号标注处,置于方括号后(仅列数字,不加“p”或“页”等前后文字、字符;页码范围中间的连线为半字线)并作上标。
作为正文出现的参考文献序号后需加页码或页码范围的,该页码或页码范围也要作上标。作者和编辑需要仔细核对顺序编码制下的参考文献序号,做到序号与其所指示的文献同文后参考文献列表一致。另外,参考文献页码或页码范围也要准确无误。
(7)文献里的合成方法放在哪里扩展阅读
着录用符号
参考文献可使用下列规定的符号:“:”用于副题名、说明题名文字、出版者、制作者、连续出版物中析出文献的页数;“,”用于后续责任者、出版年、制作年、专利文献种类、专利国别、卷号、部分号、连续出版物中析出文献的原文献题名。
用于丛书号、丛刊号、后续的“在原文献中的位置”项;“(
)”用于限定语、期号、部分号、报纸的版次、制作地、制作者、制作年;“[ ]”用于文献类型标识以及着者自拟的着录 内容
;“?”除上述各项外,其余的着录项目后用“?”号。
缩写 着者、编者以及以姓名命名的出版者,其姓全部着录,而名可以缩写为首字母。如用首字母无法识别该人名时,则宜用全名。
出版项中附在出版地之后的州名、省名、国名等( 参见6.7.1.1) 以及作为限定语的机关团体名称可照公认的方法缩写。
期刊刊名的缩写应按照本标准附录 C ISO 4-1984 《文献工作--期刊刊名缩写的国际规则》的规定执行。
着录数字时,须保持文献上原有的形式。但对表示版次、期号、册次、页数、出版年等数字用阿拉伯数字表示。版本用序数词缩写形式表示。
8. 在做一项研究时 可以在哪里查阅文献如何查阅文献
查文献时最好是从中文开始,然后是外文文献。主要有以下几种方法:
1. 根据文章出处,去一些较大图书馆查找原文。
2. 如果学校或单位有CNKI,维普,万方的话,就比较好办,中文文献一般都可以搞定,把关键词、期刊名称、卷,期、年等信息输入即可检索到。
3. 对于自然科学来讲英文文献检索首推Elsevier,Springer等。这些数据库里面文献很多,可以为我们提供很多的文献资源。
4.如果所在单位或大学没有购买这些数据库,我们可以去Science网上杂志找文章,对中国人完全免费!另外还可以通过Google学术搜索(scholar.google.com)来查询。里面一般会搜出来你要找的文献,在Google学术搜索里通常情况会出现每组几个等字样,然后进入后,分别点击,里面的其中一个就有可能会下到全文。
5. 如果上面的方法找不到全文,就把文章作者的名字或者文章的title在Google 里搜索(不是Google 学术搜索),用作者的名字来搜索,是因为很多国外作者都喜欢把文章的全文(PDF)直接挂在网上,一般情况下他们会把自己的文章挂在自己的个人主页(home page)上,这样可能也是为了让别的研究者更加了解自己的学术领域,这样你就有可能下到你想要的文献的全文了。第一作者查不到个人主页,就接上面的方法查第二作者。
如果通过上面几种方式你还没有找到文献全文,那你还可以试一试以下几种方法:
1. 根据作者E-mail地址,向作者索要 ,这是最有效的方法之一,一般都愿意向你提供,