‘壹’ 如何提高测定的准确度和测定结果的可靠性
检测结果是质检机构依据国家各级现行标准检验各类样品的质量向社会和政府部门提供的特殊“产品”，它还是技术监督部门、法院等单位执法的重要依据。关于检测结果的处理，在日常检测工作中发现几种不当做法：一是检测过程中记录的有效位数过少。特别是遇到以“0”结尾的数字时，不记录末尾的“0”，认为这样做不影响检测结果。实际上虽不影响检测结果数值的大小，但影响检测结果的有效位数，即影响检测结果的准确程度。
二是检测结果保留的有效位数过多。第一种原因是不懂有效数字的计算规则，无意中多保留，第二种原因是故意多保留，希望以此“提高”结果的准确程度。
三是在对外出具的检验报告或者提交各级主管部门的总结材料中照搬检验原始数据,不知按检验方法要求合理保留检测结果的有效数字位数，更不知按评判(限量值、指标值)标准换算计量单位，或换算计量单位时任意增减有效数字位数，这些做法都会影响检验机构的公正性、权威性。
因此质检机构的质量管理一个关键环节就是对检测结果的质量控制，它是确保检测数据的准确性，检验结论的科学性和公正性，并具有可追溯性的重要环节。
质检机构对检测结果质量控制的技术要点笔者认为应考虑以下几方面:
1 严格数据处理与控制
计算机在科研、实验以及各方面管理上的应用已成为发展趋势，对检验机构而言，检验人员除了日常的检验工作以外，相当一部分时间花在仪器设备物资的管理上。另外在检验工作中，已广范利用微机进行数据采集、结果处理以及检验报告的输出上。如何借助计算机进行有效地科学管理?这就需要检验人员具备一定的管理知识和经验，以及掌握计算机的实际操作应用，借助计算机使管理规范化、科学化，提高工作效率。实验室应有适当的计算和数据转换及处理规定，并有效实施。
2 正确记录测量观察值
在实际工作中很多检验人员由于概念模糊不清楚怎样准确无误的记录测量观察值，从而影响最终的检验结果准确性，正确记录测量观察值要掌握的原则就是：首先，要正确理解有效数字的概念，它是指测量中实际能测得的数字，包括全部准确值和一位可疑值。其次，记录测定结果的有效数字位数应与所有计量器具、仪器设备的测定精度一致，不能任意多取或少取，这里的仪器精准度还包括标准物质的有效示值，下面对分析中常用的几类仪器、量具、标准物质举例说明。
（1）用分析天平（最小分度值为0.1mg）进行称量时，有效数字可以记录到小数点后面第四位，如2.1453g此时有效数字为五位；称取0.5687g，则为四位，用百分之一天平（最小分度值为0.01g）称取25克试样，应记录为25.00 g，记录为25g就是错误的。
（2）常量滴定管和移液管记录至毫升为单位的小数点后2位数字；2ml以下的微量滴定管，其读数应记录至毫升为单位的小数点后3位数字。也就是说滴定管最多可取4位有效数字，如10.23ml，有时只有3位，如5.23ml，有时也有2位与1位的，如0.48ml与0.03ml等。100~1000ml容量瓶应记录至小数点后1位数字，50 ml以下的容量瓶应记录至小数点后2位数字。如单标线A级50 ml容量瓶，准确容积为50.00 ml，有效数字为四位。比色管在检验中的稀释至刻度的操作可视同容量瓶的定容，可取4位有效数，但要注意的是其精度不如容量瓶。
（3）分光光度计最小分度值为0.005，因此，吸光度一般可记录到小数点后第3位，有效数字一般最多也只有3位。
（4）带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设定打印或显示结果，可以有很多位数，但这并不增加仪器的精度和可读的有效位数，在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种记录仪器的位数表示。因此，色谱类的一般取3位有效数字，最多取4位，如液相的紫外检测器其实就是分光光度计，气相类的如FID检测器，其实就是电流检测器，尽管仪器给出的信号值很多位，但其有效数与一般的电流表一样同时色谱的有效数又受制于进样针的有效位数，如气相的1.00微升，液相的20.00微升。
（5）买来的标准溶液一般是4位有效数，我们在稀释后特别是高倍数稀释后，一般要降低其有效位数方为合理。如是自己配制的标液，还要注意原配试剂的含量示值的有效位数，如其标明为≥99.95%，可取4位，如为≥99.9%，则只能取3位。
3 准确计算检测结果
检验人员在检测中不仅要精确测定各种数据、正确记录，而且要按运算规则进行准确计算检测结果。因为检测结果数值不仅表示被测项目含量多少，还反映了检测方法、检验过程的准确程度，所以正确地处理检测数据至关重要。其一，检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和计量单位之间转换不出差错，计算结果进行自校和复核。其二，检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。
具体的操作流程如下：
（1）首先根据测试过程中的分析方法和仪器精准确度，确定各参与运算的数值的有效位数，先进行运算，按《GB8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，得出原始的检测数据这一过程要掌握有效数字的确认、数字修约和有效数字运算的原则。
4 合理报告与判定检测结果
（1）检测结果报告的示例
常量组分分析中，含量≥10%的结果用四位有效数字表示；含量在1~10%的用三位有效数字表示，含量≤1%微量组分分析通常用两到三位有效数字表示分析结果。如用滴定法或质量法检验，当被测物的浓度含量较高且取样量较大时，测量的相对误差可低至千分之一，则检测结果可报告4位有效数字。使用各类仪器分析法检验时，检验结果的有效位数一般为2至3位，在检测限附近时常为1位，所以实验室审核者应注意检测报告中不应出现5位及以上有效数字的检测结果。
测定结果的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位，并且一般要求与判定标准，如产品标准或限量标准，保持一致，以便比较和评判，如按方法标准GB/T5009.22中9检验,稻谷黄曲霉B1为8.6ng/g,检测报告应按限量标准GB2715-2005的规定换算报告为8.6ug/kg; 如按方法标准GB/T5009.15-2003第一法检验，小麦镉含量为35 ug/kg，检测报告应按限量标准GB2715-2005的规定换算报告为0.035mg/kg;
分析结果在检出限以下，可以用“未检出”表述，并注明检出限数值或以最低检出限报告测定结果，如0.02mg/kg。
平行样测定结果在允许偏差范围之内时，报告用其平均值表示测定结果，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数，首先，结果要保留到检测方法要求的有效数字；其次，测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。如大豆、菜籽等原油溶剂残留GB2716-2005卫生标准要求是≤100mg/kg,而检测方法GB/T5009.37要求保留3位有效数字，假如做出的数值是100.3 mg/kg，就可报告为100mg/kg。结论为合格, 而大豆、菜籽等三、四级成品油溶剂残留卫生标准要求是≤50mg/kg, 假如做出的数值是50.34 mg/kg，就只可报告为50.3mg/kg，结论为不合格。
当被测物浓度含量太高或太低时, 应使用科学计数法,因有效数字来源于测量仪器，反映了测量仪器的测量精确程度，所以单位的变换不应改变有效数字的位数，如检测数据12.2g/kg若标准中要用mg /kg和ug /kg作单位时，虽然从数学角度来看，可记为12200mg/kg和12200000ug/kg，但从测量角度来看，这一做法改变了有效数字的位数，是错误的采用科学计数法可以保证在单位变换下，有效数字位数的不变，因此，检测报告中要求尽量使用科学计数法表示实验数据。
通常情况下，实验做双实验，平行样测定结果在允许偏差范围之内时，报告用其平均值表示测定结果，但检测分析也有一些特例，如油脂的色泽、面粉的磁性金属物等测定结果要以高的试验结果为测定结果，而不是平均值，这要引起注意，不要按习惯性处理数据，否则也将导致检验结论错误。
5 总结
因为作为对外服务的第三方检测机构，检测报告的严谨性、科学性集中体现在检测数据和检验结论的准确性上，要确保检测数据的科学性和准确性，质检机构的管理者应采取多种方式有重点地培养和提高专业技术人员和管理人员素质，培训突出基本技能和高精尖技能并重，工作中按照国家标准和实验室质量控制规范操作，掌握各环节检测数据处理和质量控制的技术要点，才能提高检测技术水平和实验室管理水平，更好地向社会和政府部门出具真实的检测结果和准确的检测结论。答案来自
‘贰’ 检验检测新方法确认的内容包括哪些
方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：
非标准方法确认目的：
该非标准方法能否合理、合法使用；
标准方法证实目的：
实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。
接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：
标准方法证实：
从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。
证实的内容要从七方面去做：
(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；
(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。
(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。
(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。
(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。
(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。
(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。
标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。
非标准方法确认：
一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：
a) 方法适当的标识；
b) 方法所适用的范围；
c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；
d) 被测参数的范围；
e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；
f) 需要用到的的标准物质；
g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；
h) 操作步骤，包括：
—样品的标志、处置、运输、存储和准备；
—检测、校准工作开始前需要进行的检查；
—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；
—结果的记录方法；
—安全注意事项；
i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；
j) 需记录的分析数据；
k) 不确定度评定。
非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：
(1)使用参考标准或标准物质进行比较；
(2)与其他方法所得的结果进行比较；
(3)实验室间比对；
(4)对影响结果的因素作系统性评审；
(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
技术确认要尽可能全面，并需有确认记录。