电催化表面积测量方法

1. 电化学活性面积(ECSA)的测定有哪些方法

揭示电化学活性面积(ECSA)测试的精密路径

Electrochemical Active Surface Area (ECSA)，即参与电化学反应的活性表面积，是科学研究中至关重要的参数。它在腐蚀研究中用于标准化腐蚀速率，而在能源领域，如氢析出、氢氧化、氧析出和氧还原反应中，ECSA的精确测量对理解催化活性至关重要，确保反应动力学的真实性。然而，精准测定ECSA并非易事，它受电极形状、电解液反应、表面吸附以及非法拉第过程等诸多复杂因素的影响。

测量ECSA的方法多种多样，其中最常用的是基于溶液中电极表面吸附的离子或气体，如铂表面吸附的一氧化碳或氢气。欠电位沉积(UPD)也是一个选择，通过改变电压来探测氧化态。然而，这些方法往往具有选择性，适用于特定材料。比表面积测试(BET)，利用接近真空条件下的气体吸附，对于粉末样品的比表面积在平方米每克量级时效果显着，但对于小型电极并不适用。

尽管BET存在局限性，双电容层测量(DLC)方法被广泛认为是测量ECSA的较为可靠的方法。然而，BET与DLC的结果可能存在显着差异。要精确测量ECSA，通常依赖于循环伏安法(CV)和交流阻抗谱(EIS)。特别地，线性扫描CV，而非阶梯式CV，是计算DLC和ECSA的关键技术。关于这两种方法的详细对比，请参考以下资料：

• Linear Scan CV vs Staircase CV


• CV方法在ECSA测量中的应用


• EIS在ECSA计算中的作用


• CV与EIS结果的对比分析

深入探讨这一领域的最新进展，可以参考以下文献：

• Adv. Energy Mater. 2020, 2000652，标题：《电化学阻抗谱和循环伏安法测定双层电容与电化学活性面积》，DOI: http://osf.io/gyexd


• Mediatum.ub.tum.de，文档链接：1535142.pdf

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