❶ 饲料粗蛋白怎么测的
在网络文库里搜"国家标准 6432-94"就行了。凯式定氮法,几句话是说不清的。
❷ 饲料中干物质。粗灰分、粗蛋白质和粗脂肪的测定方法与原理
粗蛋白质含量的检测可是通过凯氏定氮法进行测定,而粗脂肪含量的检测通过使用索氏抽提法进行测定分析,而灰分的测定则是饲料中灰分的测定一般采用灰化法。将试样在550℃烧灼,使构成饲料有机物的主要元素C、N、H、等氧化,所余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐,以及混杂在饲料中粘土、砂粒等,称为粗灰分。
❸ 求一组 饲料中粗蛋白的测定实验数据
额,实验不能造假……
而且你所说的饲料是什么饲料啊,不同动物不同生理阶段饲料中蛋白质含量都不一样。
如果是饲料原料,更是不同种类饲料原料蛋白含量不一样。
比如妊娠母猪饲料粗蛋白含量一般是14%,仔猪饲料粗蛋白含量一般是18%
豆粕粗蛋白含量一般42%,玉米粗蛋白含量一般7.8%
望采纳,谢谢
❹ 饲料中真蛋白的检测方法
凯氏定氮法 网上没找到,就自己打了一份
饲料中纯蛋白质(真蛋白)的测定
一、测定原理
饲料蛋白质经沸水提取并在碱性溶液中被硫酸铜沉淀。过滤和洗涤后,可将纯蛋白质和非蛋白质含氮物分离,再用凯氏定氮法测定沉淀物中的蛋白质含量。
二、仪器设备
(1)烧杯:200ml
(2)定型滤纸
(3)其他设备与粗蛋白质测定法相同
三、试剂与配制
(1)100g.L-1硫酸铜溶液;分析纯硫酸铜(5水硫酸铜)10g溶于100ml水中
(2)25g.L-1氢氧化钠溶液:将2.5g分析纯氢氧化钠溶于100ml水中
(3)10g.L-1氯化钡溶液:1g氯化钡溶于100ml水中
(4)2mol.L盐酸溶液
(5)其他试剂与粗蛋白质测定法相同
四、测定步骤
准确称取试样1g左右(精确至0.0001g)置于200ml烧杯中,加50ml水中,加热至沸。
加入20ml硫酸铜溶液,20ml氢氧化钠溶液,用玻璃棒充分搅拌,放置1h以上。用定性滤纸过滤,然后用60~80摄氏度热水洗涤沉淀5或6次,用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤纸,直至不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65摄氏度烘箱干燥2h,然后全部转移到凯氏烧瓶中,按半微量凯氏定氮法进行氮的测定。
❺ GB 6432-1986 饲料粗蛋白测定方法是什么呢
不知道,只知道现在用凯氏定氮法
一、原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、试剂
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1硫酸铜。
2.2硫酸钾。
2.3硫酸。
2.42%硼酸溶液。
2.5混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.640%氢氧化钠溶液。
2.70.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
三、仪器
定氮蒸馏装置:如图所示。
凯氏定氮法仪器1.安全管
2.导管
3.汽水分离管
4.样品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔热液套
9.反应管
10.蒸汽发生瓶
四、操作方法
1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
计算:
X=((V1-V2)*N*0.014)/(m*(10/100))*F*100%
X:样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为5.30。
五、注意事项
(1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3)硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4)在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5)如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8)氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(9)吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。
(10)以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。
(11)向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深l蓝色的结合物[Cu(NH3)4]2+
(12)这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。