光谱测量方法

Ⅰ 光谱仪基本测试操作

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光谱仪 操作方法
光谱仪操作方法
共享文档 2018-01-26 2页
光谱仪操作方法

1、 首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa；

2、 打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会；

3、 待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。（关机时与上述相反）；

4、 打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认；

5、 选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量”菜单选项；

6、 然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万）左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）；

7、 待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件；

8、 然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中;

9、 按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项，待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）；

10、 对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”；

11、 从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25”按“是”确认；

12、 然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；

13、 当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹出一系列数据表，查看“RSD”一行中的测量值看是否＜3，＜3以下方可，否则需从测；

14、 如出现某一元素＞3时，应从新放入刚才试样，按软件中“测量”选项，此时，会显示3次的测量数据，挑选一个相差大的一组删除，保留2组（次）数据即可；注：删除是光标放入某一组中，按下键盘“Dele”键删除；

15、 此时，再次从新点“平均+偏差”看RSD一行数据是否＜3；

16、 待确认＜3后，点“下一个试样”，电脑屏幕下方会显示“T10”，此时，应放入T10试样到火花口；

17、 重复上述步骤打2个点，再按“平均+偏差”菜单完成后点“下一个试样”确认、接受，标准化完成；

18、 点菜单中的“类型标准化”然后选“410”或“Q345任一选项，再根据所选的选项对应放入试样到仪器火花口打点、激发，（也是要打2个点）；

19、 然后用我司购置的标准样“测量”一次，然后看测出的数据与样品盒贴的标准值偏差，当接近时证明OK！

20、 删除刚才预测的数据，把客户样品打磨进行真正的送检样品测试分析了；

Ⅱ 光谱分析仪的测试标准参数及方法和注意事项是什么

材质必须均匀。你的待测元素不均匀的话，多的地方和少的地方差别会较大。因为XRF光谱仪入射光线一般较窄，直径1-5微米，也就是说照射到样品的区域会很小，所以不均匀样品检测会不准确，当然主要也是看不均匀程度。
你的交错规律排列指的什么?如果是一层高分子，一层无机物，在一层高分子一层无机物，并且每层的厚度一定(比如第一层高分子都是10微米厚)。这样的可以在一定程度上看成是均匀的，但是用X荧光光谱仪测量还是有问题，因为X荧光透过不同物质有无限厚(某元素的X荧光透射不出来的厚度，原因是自吸收)的问题。这样误差看你每层的厚度了，如果每层都很薄，比如几个微米那么影响会较小。如果每一层达到几十比如50微米以上，那么影响就会较大。
晶体成分没什么，只要是均匀分布就可以，因为即便有分光等现象，也是等概率的，因为是均匀分布。

Ⅲ 直读光谱仪测试步骤方式

有很多很多朋友来电想在采购前了解下全谱直读光谱仪操作步骤，便于对其有一个大概的认知，知道需要采购那些辅助设备，怎么样操作才能检测精准。这样在采购时心中有数，采购后直接上手操作，而不同厂家的光谱分析仪有所不同，下面就5代光谱分析仪操作。可以分为简单两步：制样与一键激发。

全谱直读光谱仪哪家好？在火花直读光谱仪操作前，首先要准备好相关检测使用辅助设备，一瓶纯氩气用于检测使用，其次室内安放空调等降温设备，以便夏天温度过高影响检测结果，其次还需要一台打磨机用于打磨样品进行观察，大致步骤如下。在对样品进行打磨时，首先要尽可能的浇注的样品没有气泡，这样确保火花直读光谱仪激发时折射的光谱精准。然后在使用切割机或者其他设备将样品取出一个面进行打磨，在打磨的过程中样品要与打磨机平台保持平衡，这样在后期检测时，确保没有光线从两者贴合处流出。zui后打磨时要依次使用不同目数砂纸进行打磨。

然后将打磨好的样品放在全谱直读光谱仪激发光远处，因为在光谱分析仪交付给厂家前已经设定好材料曲线，后期只需点击激发就可检测，操作人员无需经验也可操作。主要使用压干固定住，打开仪器，点击一键激发，等待30秒左右即可得结果。这样即使企业操作人员交接替换也无需漫长的培训交接工作。

Ⅳ 在光谱测量中常见的光谱有哪几种，差别是什么

每个元素的光谱都不一样！你问的是光谱仪的分类吧？

Ⅳ 光谱共焦传感器的测量方法

德国米铱光谱共焦测量方法利用色差透镜偏差这种物理现象的特点。通过使用特殊透镜，延长不同颜色光的焦点光晕范围，形成特殊放大色差，使其根据不同的被测物体到透镜的距
离，会对应一个精确波长的光聚焦到被测物体上。通过测量反射光的波长，就可以得到被测物体到透镜的精确距离。这一过程与摄影器材通过各种方法消减色差的过
程正好相反。
为了得到上述特殊的色差，需要在传感器探头内使用若干特殊透镜，用来根据所需量程将光线分解。最后使用一个凸透镜，将传感器探头射出的光线聚拢在一条轴线上，形成所谓的焦点轴线。如果不使用凸透镜，传感器探头射出的光将分散开来，测量也就无法进行了。

Ⅵ 光谱测量的问题

就是通过光栅把复合光分开，形成一个谱带，再通过检测器读出每条谱线的强度，转化成具体的测量值。

Ⅶ 光谱分析法

(一)紫外—可见光—近红外分光光度计

紫外—可见光—近红外分光光度计是对彩色宝石内所含致色杂质离子在不同波段选择性吸收而进行检测的仪器。其常用的检测范围为190~1100nm,最远可检测3000nm的区域。其原理是:利用一定频率的紫外—可见光照射被分析的物质,引起分子中价电子的跃迁,紫外—可见光被选择性地吸收了。一组随波长变化的吸收光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可对某些成分的含量进行定性分析,根据所测吸收光谱与已知浓度的标样的比较,可进行定量分析。

对不同产地同一品种的彩色宝石而言,内部所含的杂质离子可能存在差异,对这些宝石进行紫外—可见—近红外范围内的光谱测量,光谱中吸收峰位置的差异可将其特征离子区分开来,通过这些特征离子来判别其产地。此外,可见光吸收光谱还能直接反映致色因子的组成(包括缺陷、杂质等)。这里需要指出的是彩色宝石多数为中级晶族的矿物,具多色性,且有的品种很明显,在测量紫外—可见光吸收光谱时需要尽可能多测量几个不同的结晶方位,以便找出杂质离子与结晶方位的关系。如图2-9为马达加斯加安卓鲁绿蓝色与绿黄色蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的典型吸收光谱,它表明晶体在垂直光轴方向上比平行光轴方向对可见光的吸收要强,主要吸收峰的位置差异也解释了蓝宝石的二色性特征。蓝宝石在280~880nm范围内包含Fe²⁺/Ti⁴⁺的吸收带,同时含有较强的Fe³⁺和较弱的T³⁺i的吸收带。铁和钛的不同价态在不同的结晶方位有异。其不同价态的谱峰强弱决定了蓝宝石多色性的颜色变化和强弱。

图2-9 马达加斯加安卓鲁绿蓝色(上)与绿黄色(下)蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的吸收光谱

(二)傅立叶变换红外光谱仪

红外光谱属于分子光谱,与核磁共振光谱、质谱、紫外光谱一样,是确定分子组成和结构的有力工具。

人们习惯将红外光谱区间划分为三个区,即近红外区(11000~4000cm^-1)、中红外区(4000~400cm^-1)和远红外区(400~10cm^-1),对于大多数的物质来说,中红外区的光谱包含的光谱信息最多。宝石学研究中常用到400~11000cm^-1的中红外区和近红外区光谱。

宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。宝石材料在红外区的电磁波谱吸收主要是由于矿物成分中的络阴离子(基团)的振动而产生,每种基团都有其特征的频率范围,根据光谱吸收带的频率可以判断该矿物含有何种络阴离子或其他基团(如H₂O),由吸收带的强度还可以判断基团的含量。如果一种矿物含有几种基团,则光谱上会出现若干相应的特征频率吸收带。

另外,矿物分子的振动与阳离子有关。络阴离子与不同阳离子连接的键不同,使络阴离子本身的键强或键长发生改变,从而导致振动频率发生变化,这种变化比较明显时,就可据此了解阳离子的种类及其相对含量。

固体样品的测试方法有常规透射光谱法、显微红外光谱法、漫反射光谱法、衰减全反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。固体的常规透射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。

图2-10 利用傅立叶变化红外光谱仪对宝石进行光谱测量

应该注意的是,红外吸收光谱与红外光入射样品的方向有关。理想状态下,红外光谱应该采取定向采集,这样可以控制由于采集方向不同而获得不同光谱的现象。由于刻面宝石通常难以满足这样的条件,因此,为了更准确地确定某一样品的产地,应尽可能从两到三个不同的方向进行光谱采集。

红外光谱为样品官能团在红外区域的特征吸收提供了一种测试方法。不同产地同一品种的彩色宝石其红外吸收峰的位置、形状或强度可能存在某些差异。图2-11中A为坦桑尼亚温扎红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm^-1波段可见3160cm^-1明显的吸收峰,伴随有3350c^-1m、3240cm^-1和2420cm^-1处的吸收;图2-11中B为莫桑比克红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm^-1波段中可见3695cm^-1、3670cm^-1、3650cm^-1和3620cm^-1的一组吸收峰。又如刚玉晶体中常含有粘土矿物包体,图2-12为最常见的几种粘土矿物(水铝石、绿泥石、高岭石、针铁矿)的典型红外光谱,由于这些矿物的吸收峰特征有差异,据此我们可以分析刚玉中包体的种类,从而找出其产地特征的红外鉴别指标。

图2-13 NGTC北京实验室使用拉曼散射光谱仪分析彩色宝石内的包体

Ⅷ 红外光谱的测定方法与紫外光谱有何不同

1、原理不同

红外光谱：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁。

紫外光谱：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁，主要是引起最外层电子能级发生跃迁。

2、谱图的表示方法不同

红外光谱：相对透射光能量随透射光频率变化。

紫外光谱：相对吸收光能量随吸收光波长的变化。

3、提供的信息不同

紫外光谱：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息。

红外光谱：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率。

4、表示单位不同

紫外光谱：一般用纳米（nm）为单位。

红外光谱：一般用微米（μm）为单位。

Ⅸ 发射光谱的基本概念和获得发射光谱的基本测量方法

原子核外有很多不同的能级，核外电子接收和放出能量时，在不同的能级间跃迁。当所有的电子接收到较高能量后全部以跃迁到低能级的方式释放能量时，在照片上就可得到一条连续的谱带，这样的谱带就叫发射光谱。将一个电压加在两个相距较近的电极上时，发出的弧光就是连续光谱，产生发射光谱的电压可从100多伏到上万伏。炽热的固体、液体和高压激发气体发出的光都是连续光谱。
测量普线的仪器一般用一种像显微镜样的谱线测量仪器（具体名称忘记了，可以向大学物理系的普物教研室查询），标准物是铁。将被测物质（无机物）的谱线与铁的相对比即可得知。
发射光谱法已经很成熟，几乎现在自然界中的物质都已经有了各自的发射光谱图，查一下就可知道了。所以现在最多是将被测物的光谱图与铁的摄在一张相片（实际是底片）上，放在阅谱镜下观看。