测量铀的方法

Ⅰ 铀提炼方法

作为第二代浓缩铀生产方法的离心法，目前正在发展之中。离心法是将六氟化铀气体通过高速旋转的空心圆筒。当圆筒直径为十厘米时，每分钟转速达六到十万转。在如此大的转速下，稍重的铀－238组成的六氟化铀气体分子，由于离心力大而聚集在筒壁附近的较多，稍轻的铀－235组成的气体分子，则较多地集中在筒中央区。生产3％浓缩度所需的串联级，只及扩散法的几十分之－，大约是几十个。因而电能的消耗大约是扩散法的十分之一，经济规模也只及扩散厂的十分之一，所以建造周期短，可以在决定建造核电站的同时开始建造离心厂。 离心法的主要问题是，高速旋转的离心机使圆筒离心力大。由于材料的限制，离心机尺度不能太大，它每台的生产能力远低于扩散机。在相同生产规模的情况下，离心机的数量比扩散机多几十倍以上。因而投资比相同规模的扩散厂高30％，而且离心机容易损坏。但由于耗电少等原因，产品成本比扩散厂仍低30％。离心厂的尾料中铀－235只占0．1％。七十年代初，离心法已在欧州建厂。美国计划在朴茨茅斯建造的第四座扩散厂，1977年也当机立断改为离心厂，设计的年分离能力为8800吨分离功，超过前三座总和的一半

Ⅱ 铀的形态分析

65.1.4.1 铀的价态分析

(1)铀矿石和岩石中铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的测定

方法提要

试样在高浓度硫酸羟胺、邻菲啰啉、无水碳酸钠保护剂存在下，加入氢氟酸在(40±5)℃温度下瞬间进行分解。此时试样中的铀(Ⅵ)以UO²⁺₂形式进入溶液，并立即生成稳定的UO₂F₂配合物;而试样中铀(Ⅳ)则生成溶解度极小的UF₄沉淀。当用钍作载体时，铀(Ⅳ)沉淀被定量载带下来。用抽滤法快速将沉淀和滤液分离。抽滤后的铀(Ⅳ)沉淀视含量高低分别选用容量法或激光荧光法进行测定。方法适合于2×10^-6以上铀(Ⅳ)的测定。

铀(Ⅵ)的含量可用总铀量减去铀(Ⅳ)量求得;也可以由滤液中分取部分溶液经破坏有机物后转入50mL容量瓶中，用激光荧光法进行铀(Ⅵ)量的测定。方法适合于1×10^-7以上铀(Ⅵ)的测定。

仪器和装置

激光荧光铀分析仪。

布氏漏斗内径50mm。

试剂

无水碳酸钠。

邻菲啰啉。

硫酸羟胺。

氢氟酸。

高氯酸。

硝酸。

盐酸。

磷酸。

硫酸。

氯化钙溶液(50g/L)。

硫酸钍溶液(0.5mol/LH₂SO₄溶液中含Th2.5mg/mL)。

三氯化钛溶液(150g/L)。

亚硝酸钠溶液(150g/L)。

尿素溶液(200g/L)。

硫酸亚铁铵溶液(100g/L)。

铀荧光增强剂(核工业北京地质研究院生产，简称J-22)。

混合溶液(J-22100mL加入900mL2.5g/LNaOH溶液混合)。

钒酸铵标准溶液(对铀的滴定度T=0.0003g/mL)配制及标定方法见本章

65.1.3.1亚铁还原-钒酸铵氧化容量法。

铀标准储备溶液ρ(U)=1.00mg/mL称取0.2948g烘干的基准试剂八氧化三铀于烧杯中，加入10mLHNO₃，加热至完全溶解，蒸发至近干后，加入10mLHNO₃提取，用水冲洗表面皿并转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铀标准溶液ρ(U)=10.0μg/mL用(1+99)HNO₃稀释铀标准储备溶液配制。

根据需要移取适量铀标准溶液分别配制0.2μg/mL和1.0μg/mL铀标准工作溶液。

二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L，溶解于0.5mol/LH₂SO₄溶液中)。

铀空矿(铀含量小于1μg/g的长石)。

分析步骤

A.试样分解及U(Ⅳ)与U(Ⅵ)的分离。于干燥的塑料烧杯中加入0.6g硫酸羟胺、0.3g邻菲啰啉、50.0mg铀空矿，称入25～50mg(精确至0.01mg，视总铀含量)试样，然后加入2mLHF，立即摇动烧杯，迅速依次加入8mL温度为(40±5)℃的硫酸钍溶液、0.1gNa₂CO₃和1mLCaCl₂溶液，并不断搅匀后，立即将试样转入已预备好的布氏漏斗进行快速抽滤。溶液抽干后用4～5mL0.5mol/LH₂SO₄洗涤烧杯和滤纸各3～4次。将沉淀及滤纸转入100mL烧杯中，用水冲洗漏斗，洗液并入烧杯中，待处理后供测定铀(Ⅳ)用。

B.铀(Ⅳ)沉淀的处理。在盛有铀(Ⅳ)沉淀的烧杯中加入14mLHNO₃和5mLHClO₄，置于电热板上加热溶解直至蒸干冒尽白烟，视铀含量的高低分别选用容量法或激光荧光法进行铀的测定。

a.容量法测定铀(Ⅳ)。向上述处理过的铀沉淀加入2mLHCl，提取盐类并加热至1mL左右，沿壁加入20mL(2+3)H₃PO₄，再加热溶解，并转入锥形瓶中，总体积控制在30mL左右，在不断摇动下，逐滴加入三氯化钛溶液直至出现稳定的紫红色，再过量2滴，放置5min，加1mLHCl和1.5mLNaNO₂溶液，用力摇动锥形瓶至棕色褪去，加5mL尿素溶液，继续摇动至气泡消失。5min后加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定至出现微红色为终点。

b.激光荧光法测定铀(Ⅳ)。向上述处理过的铀沉淀中加入5mL(1+2)HNO₃，置于已预热的电炉上加热使盐类溶解，并立即取下烧杯，将溶液转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜。分取0.50mL以上试液于测量石英皿中，加入4.5mL混合溶液进行测量，记录铀荧光强度(F₁)，准确加入适量体积、适量浓度的铀标准溶液，搅匀，再测量其荧光强度(F₂)。

(2)总铀量的测定

a.激光荧光法测定总铀量。称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2mLHF、5mLHNO₃和2mLHClO₄，摇匀，置于已预热的电热板上加热分解，盖上盖子，中温微沸至试样分解完全。去掉盖子继续加热至白烟冒尽，取下坩埚，沿壁加入5mL(1+2)HNO₃，以下操作按上述激光荧光法测定铀(Ⅳ)步骤进行。

b.容量法测定总铀量。称取0.1～0.3g(精确至0.0001g)试样置于150mL玻璃烧杯中，加水湿润试样，加20mLHCl、2mLHF和15mLH₃PO₄，摇匀后置已预热的电炉上加热分解，至试样液面无大气泡为止。取下烧杯稍冷后加入25mL热水，摇匀，再加热至沸时加入3mL硫酸亚铁铵溶液，沸腾后立即取下烧杯，趁热过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用25mL(2+3)H₃PO₄分别洗涤烧杯和漏斗，在室温下，加1mLHCl、1.5mLNaNO₂溶液。以下操作按容量法测定铀(Ⅳ)步骤进行。

按式(65.1)计算容量法测定铀的含量。

按式(65.30)计算激光荧光法测定铀的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(U)为试样中铀的质量分数，μg/g;F₁为试样中铀荧光强度;F₂为试样加入铀标准溶液后荧光强度;V₃为试样加入铀标准溶液的体积，mL;ρ(U)为加入铀标准溶液的浓度，μg/mL;V₁为试样溶液的总体积，mL;V₂为分取试样溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g;w(BK)为空白试验铀质量分数，μg/g。

注意事项

1)试样分解及铀(Ⅳ)的分离操作应尽快完成，防止四价铀被氧化。

2)测定方法视铀含量而定。低含量铀的测定也可以采用光度法或极谱法，但应在铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)分离以后，再经TBP色层柱富集铀并与干扰元素分离后测定。

(3)沥青铀矿中铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的测定

方法提要

试样经氢氟酸-硫酸分解，四价铀以四氟化铀形式沉淀，加入二氧化硅后四氟化铀溶解:

3UF₄+2SiO₂+6H₂SO₄=3U(SO₄)₂+2H₂SiF₆+4H₂O

然后在磷酸介质中用钒酸铵标准溶液滴定四价铀。六价铀的含量用常规方法测定总铀量减去四价铀求得。

试剂

二氧化硅粉末(<74μm)。

硫酸。

磷酸。

氢氟酸-硫酸混合液50mLHF与100mL0.5mol/LH₂SO₄混合，贮存于塑料瓶中。

钒酸铵标准溶液(对铀的滴定度T=0.0003g/mL)配制及标定方法见本章

65.1.3.1亚铁还原-钒酸铵氧化容量法。

N-苯基邻氨基苯甲酸溶液称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于2g/L碳酸钠溶液中。

二苯胺磺酸钠溶液称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100mL0.5mol/LH₂SO₄中。

分析步骤

称取5～10mg(精确至0.01mg)试样置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mLHF-H₂SO₄混合液，摇匀，盖上塑料片，放置5min，待绿色沉淀出现后，加入3～5g二氧化硅粉末，加入10mL近沸的6mol/LH₂SO₄，加热煮沸8～10min。稍冷，转入100mL锥形瓶中，用20mL(25+75)H₃PO₄分4次洗涤烧杯，合并于锥形瓶中，在冷水中冷却至室温。加入二苯胺磺酸钠和N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂各2滴，用钒酸铵标准溶液滴定至呈现稳定紫色即为终点。

按式(65.1)计算铀(Ⅳ)的含量。

六价铀的含量同65.1.4.1(1)铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的测定。

注意事项

5mg试样中，含10μg钒(Ⅴ)、20μg铁(Ⅲ)、50μg钼(Ⅵ)、3mg钛(Ⅳ)和5mg锰(Ⅱ)不影响测定结果，二氧化锰的存在使铀(Ⅳ)的结果严重偏低。

65.1.4.2 铀的顺序提取形态分析

在地球化学环境中，铀是比较容易迁移的元素。在还原条件下，铀迁移大多只限于厘米级的范围。当环境具备充分的氧化性使铀酰离子及其配合物保持稳定时，铀可以从蚀变源岩迁移很远，直至溶液化学变化导致铀矿物沉淀。当氧化铀接触较强还原能力的环境时，铀即还原并形成晶质铀矿、铀石或钛铀矿。在广泛变化的环境中可形成六价铀矿物沉淀，进而形成种类繁多的铀酰矿物。由于在氧化的水溶液环境中，晶质铀矿可以迅速溶解，进而形成发育复杂的铀酰矿物与晶质铀矿的共生组合。利用铀矿物和铀形态分析研究铀迁移活动规律在近年来受到重视，利用铀分量进行地球化学找矿应用研究也引起关注。

方法提要

采用顺序提取方法用不同试剂提取砂岩铀矿地质试样中铀及伴生元素钒、钼、硒、铼、铅的各形态，以ICP-MS法进行测定。提取方法采用Tessier流程，提取的形态为:可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残余态。

通过模拟验证并在已知矿区的应用，对本方法的实用性进行检验。结果表明，碳酸盐结合态铀具有指示地下铀矿信息的特征。

仪器与装置

电感耦合等离子体质谱仪。

自动控温电热板最高温度为400℃，控制精度小于5℃，表面有聚四氟乙烯涂层。

恒温干燥箱(-20℃～400℃)。

离心机。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

过氧化氢。

乙酸c(HAc)=0.11mol/L在通风橱中向1L有刻度的聚丙烯瓶或者聚乙烯瓶中加入大约0.5L水，然后加入(25±0.2)mLHAc，用水稀释至刻度，摇匀。取此溶液250mL用水稀释至1L，摇匀。

盐酸羟胺-乙酸溶液c(NH₂OH·HCl)=0.04mol/L称取2.78gNH₂OH·HCl，溶于(1+3)HAc溶液中，移至1000mL容量瓶中，以(1+3)HAc稀释至刻度，摇匀。

乙酸铵溶液c(NH₄Ac)=3.2mol/L称取246.7gNH₄Ac，溶于(1+4)HNO₃，转移至1000mL容量瓶中，以(1+4)HNO₃稀释至刻度，摇匀。

上述试剂均为高纯或MOS级，实验用水为去离子蒸馏纯化水。

分析步骤

(1)总铀及伴生元素含量测定的试样处理

称取50mg(精确至0.01mg)试样(160目)置于聚四氟乙烯消解罐中，加入6mLHF和2mLHNO₃，加盖盖紧，放到恒温干燥箱中于180℃加热消解48h，待溶液澄清后补加3滴HClO₄，在电热板上加热至冒白烟，蒸发至近干。然后用2mL(1+1)HNO₃提取，再放到恒温干燥箱中于180℃加热消解2h，然后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用ICP-MS法测定。

(2)铀及伴生元素的各种形态的顺序提取

称取1g(精确至0.0001g)试样置于50mL离心管中，按以下步骤提取各形态溶液。

a.水溶态。于离心管中加入25mL水，在室温下适当搅拌浸泡3h。然后置于离心机中以3500r/min的速度离心分离30min，移出上部清液，再用8mL水分两次洗涤并离心分离，将上部清液及洗涤液均过滤收集于50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀释至刻度，摇匀待测。

b.碳酸盐结合态。在上述经提取后的离心管中加入20mL0.11mol/LHAc(pH=5.0)，在室温下提取5h，然后置于离心机中以3500r/min的速度离心分离30min，移出上部清液，再用8mL水分两次洗涤并离心分离，将上部清液及洗涤液均过滤收集于50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀释至刻度，摇匀待测。

c.铁锰氧化物结合态。在经提取碳酸盐结合态后的离心管中，加入20mL0.04mol/LNH₂OH·HCl溶液，置于水浴中加热，间歇搅拌，在(95±1)℃下恒温提取3h，然后置于离心机中以3500r/min的速度离心分离30min，移出上部清液，再用8mL水分两次洗涤并离心分离，将上部清液及洗涤液均过虑收集于50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀释至刻度，摇匀待测。

d.硫化物及有机物结合态。在经步骤c.提取后的离心管中，加入10mLH₂O₂和6mL0.02mol/LHNO₃，慢慢搅拌。待反应平缓后，将离心管置于恒温水浴中，间歇搅拌，在(86±1)℃下提取2h。从水浴中取出离心管，冷却后，再补加上述混合提取液，仍在(86±1)℃下提取3h，使试样氧化完全，然后加入10mL3.2mol/LNH₄Ac溶液，在室温下搅拌30min，然后置于离心机中以3500r/min的速度离心分离30min，移出上部清液，再用8mL水分两次洗涤并离心分离，将上部清液及洗涤液均过滤收集于50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀释至刻度，摇匀待测。

e.残余态。可用铀及伴生元素全量减去以上四种形态之和。或者将提取后的离心管中的残余物，移入聚四氟已乙烯烧杯中，加入3mLHF和1mLHNO₃，微热消解。如溶解不完全，可继续补加少量HF和HNO₃，至消解完全。加入0.5mLHClO₄，加热至冒白烟，蒸发至近干，然后用5mL(1+1)HNO₃溶液提取，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。

(3)等离子体质谱法测定

根据铀及伴生元素的各种形态的不同浓度范围，由单元素标准储备溶液配制下列标准溶液系列:

标准1Re:0、0.50、1.00、1.50ng/mL;

标准2Mo、Se:0、5.00、10.0、20.0ng/mL;

标准3V、Pb、U:0、50.0、100、200ng/mL。

在优化好工作参数的ICP-MS上测量标准溶液系列，得到V、Mo、Se、Re、Pb、U的校准曲线，然后在相同条件下测定各形态试样溶液，计算机计算铀及伴生元素的各种形态的含量(μg/g)。

Ⅲ 同轴度如何测量

两个孔的公共轴心线是指两孔各自被测表面长度的中点连线；假使是三个或三个以上的圆柱表面，它们的公共轴心线应该在图样上另做规定。

几种测量机通常采用的同轴度测量方法：

一、应用系统功能法：

即测量机软件系统中自带的同轴度和同心度测量标准子程序，用户在测量时可方便地进行调用。

二、极坐标测量法：

这是一种类似于平台测量的检测方法，其基准元素可以通过圆柱、阶梯柱、直线以及圆/圆等测量后构造的直线获得。可以说，几乎所有用作基准元素的单一基准或组合基准都将包括在内，而被测要素则更为简单，通常情况只是圆的测量。

其操作步骤如下：

1、测量单一基准轴线或公共基准轴线并用其建立第一轴（同心度测量除外）；

2、将基准轴线清零（即平移原点到基准中心）；

3、在被测元素（孔或轴）上测若干截圆（通常测两端）；

4、输出被测截圆极径（PR值）；

5、取其输出较大PR值的2倍为所测同轴度误差。

三、求距法：

该方法的基本原理是通过计算圆心到基准轴线距离的方法求得同轴度误差。与极坐标测量方法不同的是，被选定的基准轴线无须清零，但评定同轴度误差时同样要取计算结果中最大距离乘以2。

-关于两个相邻较远的短基准同轴度的测量：

这是一个比较典型困扰测量机用户的问题，事实上已经证明由此单从测量数据上来看将有相当一部分工件被视为“超差品”，而那些“超差品”经装配实验后证明大多数没有问题。这就不得不需要引起测量机操作员的注意。分析其原因，既不是机器精度太低，也不是系统软件计算错误，主要是图样标注不妥。

对此，可采用以下几种相应的测量方法：

1、当基准元素为孔时，可插入配合间隙较为合适的心棒，以延长基准轴线的实测长度；

2、采用建立公共基准的测量方法，模拟专用心棒进行检验的方法，分别测量两圆柱对公共轴心线的同轴度；（参看前面公共基准轴线的建立方法和极坐标测量法）；

3、在基准圆柱表面内测量更多的点，（多用于连续扫描测头）以加大计算的信息量，使系统确定最大内接圆或最小外接圆时有充足的表面形状信息。

Ⅳ 轴类零件圆跳动测量方法

告诉你种高效的测量方法，就是直接利用太友科技的数据采集仪连接百分表来进行测量。

所需仪器：偏摆仪、百分表、QSmart数据采集仪

优势：

1）无需人工用肉眼去读数，可以减少由于人工读数产生的误差；

2）无需人工去处理数据，数据采集仪会自动计算出跳动误差值。

3）测量结果报警，一旦测量结果不在跳动公差带时，数据采集仪就会自动报警。

Ⅳ 测土壤中铀含量常用什么化学分析方法啊

放射线

Ⅵ 怎么测量核废料中排出含铀废液中铀的含量

该如何测量核废料中排出含铀废液中铀的含量呢？

由于现在对于核能源的使用，让很多之前大家熟都不熟悉的金属物质，开始逐渐现在。在核经过反应之后，会产生很多的核废料。而在一些核废料当中，会排出含铀废液，那么怎么测量核废料中排出含铀废液中铀的含量呢？

Ⅶ 铀量的测定 激光荧光法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中铀含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中铀量的测定。

本方法检出限（3S）：0.05μg／g铀。

本方法测定范围：0.15μg／g～20μg／g铀。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试样用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，加入荧光增强剂与溶液中铀酰离子络合生成具有高荧光效率的单一络合物。该络合物受波长为337.1nm激光脉冲的辐照后，发出黄绿色的荧光。pH在7左右时，铀浓度在一定范围内，其荧光强度与铀浓度成正比。铁、锰等元素的干扰，可通过内滤效应校正消除。

4 试剂

除有指定外，其余试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

4.1 盐酸（ρ 1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.3 高氯酸（ρ 1.67g／mL）

4.4 氢氟酸（ρ 1.13g／mL）

4.5 氢氧化钠

4.6 八氧化三铀 w（U₃O₈）=99.95%

4.7 J-22荧光增强剂

4.8 过氧化氢 w（H₂O₂）=30%

4.9 盐酸溶液（1+99）

4.10 盐酸溶液（1+2）

4.11 荧光增强剂混合溶液[ρ（J-22）=150g/L-ρ（NaOH）=1g/L]

称取15gJ-22荧光增强剂（4.7）、0.10g氢氧化钠（4.5），加水搅拌溶解并稀释至100mL，摇匀。

4.12 铀标准溶液

4.12.1 铀标准溶液Ⅰ［ρ（U）=1.000mg／mL］称取0.5896g八氧化三铀（4.6），加入10mL盐酸（4.1），加入1mL过氧化氢（4.8），加热溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，补加15mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，摇匀。

4.12.2 铀标准溶液Ⅱ［ρ（U）=100μg／mL］分取10.00mL铀标准溶液Ⅰ（4.12.1），置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。

4.12.3 铀标准溶液Ⅲ［ρ（U）=10μg／mL］分取10.00mL铀标准溶液Ⅱ（4.12.2），置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。

4.12.4 铀标准溶液Ⅳ［ρ（U）=1.0μg／mL］分取10.00mL铀标准溶液Ⅲ（4.12.3），置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.9）稀释至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 WGJ-1型激光铀分析仪（杭州光学电子仪器厂）

5.2 低荧光石英比色皿

规格：20mm×10mm

5.3 激光管

5.4 聚四氟乙烯坩埚

规格：30 mL

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 称取0.1g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物及土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于30mL聚四氟乙烯坩埚（5.4）中，加入少许水润湿，相继加入3mL盐酸（4.1），2mL硝酸（4.2），3mL氢氟酸（4.4），1mL高氯酸（4.3）于控温电热板上于120℃分解1h。继续升温至 240℃至高氯酸烟冒尽，取下冷却。加入3mL盐酸（4.10），‘加热溶解盐类。取下冷却后，移入10mL刻度塑料管中，用水稀释至刻度，盖上盖子，摇匀。

6.4.2 用微量吸液器分取100μL清液（6.4.1）置于10mL干燥小烧杯中，加入4.90mL荧光增强剂混合溶液（4.11），摇匀。将溶液倒入石英比色皿中（5.2），于激光测铀仪上（5.1）上，测量荧光强度（F），同时记录透过被测溶液激光强度（I），然后根据测量工作曲线的激光强度（I₀），采用内滤效应校正后求得荧光强度F_C0，见公式（1）。从工作曲线上查得相应的铀含量。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：F_C0——校正干扰内滤效应后的荧光强度；F——被测溶液的荧光强度；F₀——空白试验（6.2）荧光强度；I₀——透过工作曲线的激光强度；I——透过被测溶液的激光强度。

注：内滤效应校正干扰是指对铁、锰、钴、镍等离子熄灭铀荧光的负向干扰的校正。

6.5 工作曲线的绘制

用微量吸液器分取0μL、2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL铀标准溶液Ⅳ（4.12.4），分别置于一组干燥小烧杯中，加入100μL空白试验溶液（6.2），加入4.90mL荧光增强剂混合溶液（4.11），摇匀。将溶液倒入石英比色皿（5.2）中，于激光测铀仪（5.1）上，测量荧光强度（F）和激光强度（I₀）。以铀量为横坐标，荧光强度（F）为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算铀的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m₁——从工作曲线上查得试料溶液中的铀量，ng；V₁——移取试液体积，mL；V——试液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

铀量的精密度见表1。

表1 精密度［w（U），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 本法不需经过预先分离富集，可以从ICP直读光谱多元素分析的样品溶液中分取少量溶液直接进行测定。

A.2 由于本法取样量少，稀释倍数大，故应用微量吸液器仔细分取溶液以减少误差。使用微量吸液器时应用蒸馏水洗两次，样品溶液洗两次，按微量吸液器使用说明书操作。

A.3 铁、锰等元素的负向干扰，可以通过内滤效应的校正予以消除。高氯酸分解样品可消除腐殖酸的影响。

A.4 温度对荧光强度的影响较大，测量合适的温度为15℃～25℃。测量前要求试液温度与室温达到平衡。

A.5 溶液的pH值直接影响荧光强度，应严格控制pH在6.8～7.9之间。

A.6 测定的准确度受仪器的稳定性以及试液稳定性的影响。每批次测定应在1.5h内完成。

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 U统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：储溱、柳建一。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

Ⅷ 如何测量轴的角度

器生产行业中,广泛地使用着一类作为标准角度块的棱镜,这种棱镜对角度误差的要求是较高的,通常的测量方法是用精密测角仪直接进行角度测量。由于受仪器精度和对准精度的限制,测量精度很难提高,且测量效率低,容易出错。另有一类作为光学工具使用的长方体,立