测量灰分的方法

① 简述测定灰分的具体步骤

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》

(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2. 取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1～2 g 。
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。

温度太高，将引起K、Na、CL等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将炭粒包藏起来，使其无温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。

所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧升温时局部产生大量气体，而使微粒飞失爆燃。
法氧化。
4. 灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
总的时间一般为 2 ~ 5 h。

② 面粉灰分测定具体方法

面粉中灰粉含量的测定
一、实验原理：
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，故称粗灰分。
二、仪器：1、马沸炉 2、瓷坩埚 3、坩埚钳 4、分析天平 5、干燥器
三、测定方法：
1、将干净的瓷坩埚放入马沸炉中，在550℃灼烧约1小时，降温，取出，在空气中冷却约一分钟，放干燥器中冷却30分钟，在分析天平上准确称重。再将干锅放马弗炉中灼烧、冷却、称重,两次质量之差小于2毫克).
2、在已恒重的坩埚中准确称取试样1-2克，在电炉上小心炭化至无烟。
3、将坩埚移入马沸炉中灼烧至白色或灰色降温，取出、冷却、称重，重复操作至恒重为止。
四、计算：
粗灰分（%）=（M2-M0)/(M1-M0)
式中：M0---已恒重的空坩埚质量，g
M1---坩埚加试样的质量，g
M2---灰化后干锅加灰分质量，g
要求：1结果计算到小数点后两位。
双实验允许差不超过0.03%，求其平均值，即为测定结果。
五、注意事项:
1、称量过程中必须使用同一架天平，避免产生系统误差。
2、样品在电炉上炭化实习需缓慢进行，开始低温，若碳化过快，可能有一小部分样品颗粒飞散。
3、在称重衡重时，如后一次重量高于前一次重量，则以前一次重量为准。
3、用本法测得的灰分为总灰分或称粗灰分，因为不能出去样品中的泥沙等机械污染物，而且，灼烧后的残留物并不等于样品中的原有的无机物。

③ 面粉的灰分怎么测定

淀粉灰分测定方法
【 标准编号 】 GB/T 12086-89
【 英文名称 】 Method for determination of ash in starches
【 类 别 】 食品检验方法标准
【 标准内容 】 中华人民共和国国家标准 淀 粉 灰 分 测 定 方 法
GB 12086-89 Method for determination of ash in starches
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本标准参照采用国际标准ISO 3593-1981《淀粉灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定淀粉灰分的方法。
本标准适用于灰分不大于2％的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和含氯量大于0.2％(用氯化钠表示)的样品。
2 术语淀粉灰分：淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。
3 原理 将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。
4 仪器
4.1 坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50mL。
4.2 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。
4.3 灰化炉：有控制和调节温度的装置,可提供900±25℃的焚化温度。
4.4 分析天平。
4.5 电热板或本生灯。
5 分析步骤
5.1 坩埚的准备 坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。
将洗净坩埚置于焚化炉(4.3)内,在900±25℃下加热30min,并在干燥器(4.2)内冷却至室温,然后称重,精确至0.0001g。
5.2 样品的准备 样品应进行充分混合。
5.3 样品量 根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2～10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
5.4 预灰化 小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化。
燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
5.5 焚化
火焰一旦熄灭,即刻将坩埚放入炉内,将温度升高至900℃,并保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h已足够。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重,精确至0.0001g。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
5.6 测定次数 对同一样品(5.1)做二次测定。
6 结果的表示
6.1 计算方法 若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示为:
m1 X1 = ———×100………………………………………
(1)m0若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示为:
m1×100 X2 = ——————×100………………………………
(2) m0(100－H)
式中：
X1——样品灰分,％；
X2——样品灰分(以干基计),％；
m0——样品的原重量,g；
m1——灰化后剩余物的重量,g；
H——样品按GB 12087的规定方法测定的该样品的水分。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。 结果保留二位小数。
6.2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值：
当灰分不大于1％时,应不超过平均结果的0.02％；当灰分大于1％时,应不超过平均结果的2％。
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附加说明：本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。
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国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施

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[PDF] 食品中灰分的测定方法文件格式: PDF/Adobe Acrobat - HTML 版
食品中灰分的测定方法. 本标准适用于各类食品中灰分含量的测定。 1 原理. 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用灼烧重量法测定。 2 仪器高温炉。 ...
www.food-techs.cn/upload/608/200611412173857821644.pdf

参考资料：http://www.china-starch.com/newsinfo.asp?id=47
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④ 怎么测灰分

【总灰分测定法】 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
干燥失重测定法
取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。

⑤ 纸张灰分怎样测

在造纸工业生产过程中,为了得到符合印刷要求的纸张及降低成本,需要在纸张中加入一定量的填加剂,如滑石粉等。这些填加剂与纸浆中其它不可燃物质一起积为纸张灰分。因此,在线连续测量纸张灰分在造纸行业中就显得非常重要。在国外已经有了纸张灰分在线检测仪,并得到广泛应用,取得了很好效果。以往国内没有纸张灰分在线检测仪,对灰分的检测只能靠手工方法,既不准确,时间又长,不能及时指导生产。根据需要我们研制了纸张灰分在线检测仪。 二、测量的基本原理 测量的基本原理是利用物质对y射线的吸收效应。yM线穿过物质时与物质的原子核发生碰撞。使其自身的能量减少或改变方向。穿过物质的射线强度衰减,这种衰减称作物质对y射线的吸收效应。

⑥ 恒量法测定灰分的方法

食品中灰分的测定方法

本标准适用于各类食品中灰分含量的测定。

1 原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用灼烧重量法测定。

2 仪器高温炉。

3 操作方法

3.1 取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。
3.2 加入2～3g固体样品或5～10g液体样品后，精密称量。
3.3 液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
3.4 计算

式中：X——样品中灰分的含量，%；
m1——坩埚和灰分的质量，g；
m2——坩埚的质量，g；
m3——坩埚和样品的质量，g。

⑦ 灰分的测定方法

一、仪器：

灰分炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

二、灰分的测定方法

1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

⑧ 煤炭中的灰分是怎样检测的

灰分就是完全燃烧后的残渣，检验说白了就是烧完以后称重

两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化 法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶 的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼 烧。
煤中灰分的测定方法
3.2 快速灰化法 ，
本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带 上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。
3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3 分析步骤
a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。
d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2.2 仪器、设备：同3.1.2条。
煤中灰分的测定方法
3.2.2.3 分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b.将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃，试验应作废)。 
c.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。
d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。
e.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用 缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.3 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(4)计算：

式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——残留物的质量，g；
m——煤样的质量，g。

⑨ 灰份的主要测定方法有哪些

【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

⑩ 总灰分测定的两个最关键步骤是什么

总灰分测定的两个最关键步骤：
第一是样品的炭化。
样品应先用小火在电炉上炭化, 并将坩埚盖半盖坩埚, 以便氧气进入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃样品炭化过程中碳粒溅出。
第二是灰化温度和时间。
灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。