热分析中测量质量变化的方法

A. 什么是 TG-DSC

TG指的是热重分析（Thermogravimetric Analysis的简称）

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TG在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析（通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法），全面准确分析材料。

DSC 指的是示差扫描量热（differential scanning calorimetry的简称）

示差扫描量顷铅歼热法这项技术被广泛应用于一系列材料，它既是一种例行的质量测试，也作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低铟例如，是一种快速和可靠的热分析方法。示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。

换句话说雀冲，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司是历史悠久的精密仪器和天平衡器制造商，总部设于上海，并在上海、江苏常州和四川成都设有产品研发实验室、制造基地和维修中心。由于采用了模块化设计，DSC仪器作为梅特勒—托利多热分析高端或超越系列的一激信个组成部分，是人工或自动操作的最佳选择，广泛应用于质量保证和生产领域的学术研究和产业化开发。

B. 热重分析仪的分析方法

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上或橡余我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲衫滚线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质如乎量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

C. 甯哥敤镄勭儹鍒嗘瀽鏂规硶链夊摢浜 甯哥敤镄勭儹鍒嗘瀽鏂规硶链変粈涔

鐗╄川鍦ㄥ姞鐑鎴栧㖞鍗磋繃绋嬩腑浼氩彂鐢熶竴瀹氱殑鐗╃悊鍖栧﹀彉鍖栵纴濡傝瀺鍖栥佸哜锲恒佹哀鍖栥佸垎瑙ｃ佸寲钖堛佸惛闄勫拰鑴卞惛闄勭瓑锛屽湪杩欎簺鍙桦寲杩囩▼涓蹇呯劧浼氢即链変竴浜涘惛鐑銆佹斁鐑鎴栭吨閲忓彉鍖栫瓑鐜拌薄锛岀儹鍒嗘瀽娉曞氨鏄灏呜繖浜涘彉鍖栦綔涓烘俯搴︾殑鍑芥暟𨱒ヨ繘琛岀爷绌跺拰娴嫔畾镄勬柟娉曘傚父鐢ㄧ殑鏂规硶链夛细宸鐑鍒嗘瀽娉曘佸樊绀烘壂鎻忛噺鐑娉曘佺儹閲嶆硶銆
鐑鍒嗘瀽镄勫畾涔夋槸锛氱儹鍒嗘瀽鏄鍦ㄧ▼搴忔带鍒舵俯搴︿笅锛屾祴閲忕墿璐ㄧ殑鐗╃悊镐ц川涓庢俯搴︿箣闂村叧绯荤殑涓绫绘妧链銆
宸绀烘壂鎻忛噺鐑娉曟槸鍦ㄧ▼搴忔带鍒舵俯搴︿笅锛屾祴閲忚緭缁欑墿璐ㄥ拰鍙傛瘆鐗╃殑锷熺巼宸涓庢俯搴﹀叧绯荤殑涓绉嶆妧链銆傚彲鍒嗕负锷熺巼琛ュ伩鍨妇SC鍜岀儹娴佸瀷DSC銆
宸鐑鍒嗘瀽娉曟槸浠ユ煇绉嶅湪涓瀹氩疄楠屾俯搴︿笅涓嶅彂鐢熶换浣曞寲瀛﹀弽搴斿拰鐗╃悊鍙桦寲镄勭ǔ瀹氱墿璐(鍙傛瘆鐗)涓庣瓑閲忕殑链鐭ョ墿鍦ㄧ浉钖岀幆澧冧腑绛夐熷彉娓╃殑𨱍呭喌涓嬬浉姣旇缉锛屾湭鐭ョ墿镄勪换浣曞寲瀛﹀拰鐗╃悊涓婄殑鍙桦寲锛屼笌鍜屽畠澶勪簬钖屼竴鐜澧冧腑镄勬爣鍑嗙墿镄勬俯搴︾浉姣旇缉锛岄兘瑕佸嚭鐜版殏镞剁殑澧为珮鎴栭檷浣
鐑閲嶅垎鏋愭硶(TG)鏄鍦ㄧ▼搴忔带鍒舵俯搴︿笅娴嬮噺鐗╄川璐ㄩ噺涓庢俯搴﹀叧绯荤殑涓绉嶆妧链銆傝稿氱墿璐ㄥ湪锷犵儹杩囩▼涓甯镐即闅忚川閲忕殑鍙桦寲锛岃繖绉嶅彉鍖栬繃绋嬫湁锷╀簬镰旂┒鏅朵綋镐ц川镄勫彉鍖栥傚傜啍鍖栥佽捀鍙戙佸崌鍗庡拰钖搁梼绛夌墿璐ㄧ殑鐗╃悊鐜拌薄锛屼篃链夊姪浜庣爷绌剁墿璐ㄧ殑鑴辨按銆佽В绂汇佹哀鍖栥佽缮铡熺瓑鐗╄川镄勫寲瀛︾幇璞°