‘壹’ 高效液相色谱回收率怎么做
相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标A测定值-A测定值)÷加标量×100%.
以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
(1)简述加标回收的测量方法及意义扩展阅读:
流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于高效液相色谱计算公式:
式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm—溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
离子对色谱法(特别是反相)解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。
‘贰’ 什么是加标回收
加标回收——是在空白样品或已知含量的某种背景下添加已知含量的标准品(被测成分),用建立的方法检测其含量(实测值)与添加值的比,如添加值为100,实测值为85,结果是回收率为85%,称为加标回收。
加标回收主要是测定方法的准确度,在原测定的样品基础上加入一定量的标准样品,然后根据加入的标准品及测定结果的比值计算回收,一般含量的回收率要求在80%--120%之间为合格。