1. 环境监测结果最低检出限如何表示
环境监测结果检出限以浓度(或质量)表示,是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)。
按IUPAC1997年通过的规定,“测定限”改称为“定量限”或“最小定量值”,笔者建议今后应推广使用“定量限”一词,以便与国际接轨。
(1)监测方法检出限在哪里查扩展阅读:
检出限的标准:
检出限对应的响应值至少为噪声的3〜5倍,检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。
检出限的计算:
IUPAC规离子选择电极的检出限可从校正曲线上求得,即曲线两段直线部分切线的交点所对应的被测离子的活度(或浓度);IUPAC建议以信噪比2:1来确定质谱仪器的检出限;IUPAC规定检出限还可称之为最小可测浓度或量,最小可测值(等。
参考资料来源:网络——检出限
2. 如何计算检出限
计算检出限:
首先做出仪器的检测极限,然后在空白样品中加入检测极限浓度的检测极限,检测极限的检测。极限3-5伴随仪器。在连续三天内得到十个数据,计算出十个数据的标准差。将这个偏差乘以3.14就是该方法的检测极限。
检查验证的限制,添加检测的限制浓度空白样本标记,回收率达到60%,偏差小于30%。
方法检测限值,根据您的标准样品处理方法再确定,根据浓度的相加(处理前)计算,有时根据多次测量的标准差计算。回收率取决于你自己的要求,一般是80%到120%,就像我们自己的70%一样。60%不计,低浓度的偏差会较大,因为使用的材料不一定是绝对空白,要达到60%好,检测极限是不同的定量极限,数量限制的回收率必须在80%~120%之间。
检出限:
1997年通过并于1998年发表在iupac分析计算机上的纯粹与永兴会(iupac)的国际联盟指出:“检测极限以浓度(或质量)来表示。指最小分析信号xl所得到的最小浓度cl(或质量ql),该信号xl可以通过特定的分析步骤被合理地检测出来。表达式为:
(1)为空白平均数,空白指的是与待测样品完全相同,但不含待测部件的样品,为空白标准差。iupac规定,并且应该用足够数量的测量来确定,比如20次。灵敏度是在低浓度范围内对标定曲线的斜率进行分析。k对于根据要求的置信度选择的常数,iupac推荐k=3作为检测极限的计算标准,严格的单面高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。由于两者都是基于有限数量的测量,事实上,3sb通常相当于大约90%的信心。
(2)iupac离子选择电极的检测极限(8.3.2.1)可以从修正曲线得到,即测量的离子对应于曲线两条直线的切线相交处的活性(或浓度);iupac建议用snr 2:1(12.4.1)来确定质谱仪的检测极限;iupac规定检测极限也可以称为最小可测量浓度或量(最小可测量值(2.4),最小可测量值(最小可测量值(18.4.3.7))等。
3. 谁知道如何进行重金属检测,如何确定仪器的检出限和方法检出限
检出限(Detection limit or limit of detection)为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。
现有检出限的计算可以分为两大类:
1、单浓度校正方法:
即采用考察空白的统计特性,然后依据IUPAC的α=β=0.05错误概率推算检出限。最小信号值与仪器噪音之比(信噪比)方法其实也是同样的思路,只是此时的噪声就是空白;
2、标准曲线法:
此方法直接利用分析方法校准曲线的偏差特性来估算检出限。
4. 环境监测报告中方法检出限什么意思
仪器检出限是仪器本身的对不同物质具有不同的灵敏度,一般是按噪音的3倍算的,做法就是把某种标准稀释成不同浓度后直接进样,直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时,这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限了。
方各级环境保护局负责组织、协调本辖区各类环境监测报告的编制和审定;并按本制度规定的要求,向上一级环境保护局和同级人民政府报出各类文字型环境监测报告。
中国环境监测总站及各级环境监测站具体承担本辖区各类监测报告的编制,并按本规定的要求报告;各流域 ( 区域 ) 近岸海域等专业监测网 ( 以下简称“专业网” ) 组长单位负责按本制度规定的要求组织编制和上报本网络各类环境监测报告。
环境质量监测网基层站、“专业网”基层站应于每季度第一个月的十五日前将上一季度数据型环境监测季报报到各省、自治区、直辖市环境监测站。各省、自治区、直辖市环境监测站以及全球环境监测系统中国网站成员单位负责编制本辖区环境
监测数据型季报,并于每季度第一个月三十日前将上一季度的季报报到同级环境保护局、中国环境监测总站。中国环境监测总站负责于每季度的第二个月二十日前将上一季度全国环境质量状况和全球环境监测系统 ( 中国站 ) 数据型报告报到国家环境保护局。
5. 如何计算气相色谱仪器检出限和方法检测限
要是算仪器检出限的话:就进一针小浓度标液(比如1mg/L),在目标峰(假设为下图的peak2)旁边选一段比较平稳的基线,放大(图中基线很平滑,需要进行放大呈锯齿状),算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度,作为噪音高度h2,然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限!
如果要算方法检出限,算法一样,只是需要进行基质配标,而不是通过纯标液进行计算!还有一点要注意:h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的,但是因为人为选择噪音,人与人之间存在较大的不一致性,所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线,而且峰高直接按电脑显示即可!
6. 紫外检测时若想知道方法的检测限、定量限、怎么做
一样可以用信噪比,先测空白,测出仪器A值波动作为噪声,再稀释到相应浓度测出三倍或十倍A值作为检测限或定量限
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7. 方法检出限和最低检测限有什么区别,如何确定
1、仪器的检出限
仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算:
2、方法的检出限
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下:
3、样品的检出限
即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。
正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”σ空白”为测定分析空白时的标准偏差)。
8. 如何定检测限,定量限
检测限(LOD, limit of detection)又称为检出限,指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量,或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。是方法(方法检测限MDL)和仪器(仪器检测限IDL)灵敏度体现的重要指标之一。
检测限有几种规定,简述如下:
1.分光光度法中规定以扣除空白值后,吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。
2.气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。最小检测浓度是指最小检测量与进样量(体积)之比。
3.离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为检测限。
4.《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定,给定置信水平为95%时,样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显着性差异者,即为检测限(L)。当空白测定次数n大于20时: L=4.6 σwb
式中:σwb——空白平行测定(批内)标准偏差。
检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点(弯曲点)相应的浓度值。
与检出限不同。
5 又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下,从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限 L=kSb/S,其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k 为根据一定置信水平确定的系数。
9. 方法检出限和最低检测限有什么区别如何确定
检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。
在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。
10. 如何计算方法检出限
方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤.
1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:
(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值;
(b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;
(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);
2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限.
3.(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍.然后进行步骤4.
(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品.
4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值.
5. 计算平行测定的标准偏差
方法检出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定) 被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的险出限与仪器的检出限相似 ,但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法检出限的测定方法
方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL在这里 主要介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。
美国EPA规定在测定 MDL时最少测定 七个重复的低浓度加标样品,加标的浓度要适宜 一般为预期MDL值的1-5倍 并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。