Ⅰ 如何能快速分析土壤中营养元素氮磷钾和微量金属元素铜、锌等
土壤是农作物的根基，土壤给植物提供了60%~70%的养分。其中氮、磷、钾这三种元素被称为大量元素，植物对它们的吸收利用量较多，所以氮、磷、钾在植物的生长发育过程中是必不可少的。然而土壤中这三种元素的含量过低或者过高都不利于植物的生长发育，因此掌握土壤中养分氮磷钾含量的快速检测方法尤为重要。
土壤中养分氮磷钾的检测仪器：
土壤养分速测仪可检测土壤及化肥、有机肥、植株中的速效氮、有效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度，含盐量（扩展），以及土壤钙、镁、硫、硼、氯、硅等6种中微量元素。
土壤中养分氮磷钾的快速检测方法：
1、药剂的配制
1)土壤浸提剂的配制:取土壤联合浸提剂粉剂一袋，放入500mL容量瓶中，加入蒸馏水定容即可。
2)土壤混合标准液的配制：用1mL吸管吸取土壤养分混合标准储备液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用土壤浸提剂定容至刻度即为含NH+4-N2.4μg/mL,NO-3-N2.4μg/mL,P1.05μg/mL,K8.34μg/mL土壤标准液，使用中应随时加盖密封。
2、土壤养分待测液的制备
称取风干土样2.0克或新鲜土样2.0(1+含水量)克，放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中，用吸管吸取土壤浸提剂40mL于浸提瓶中，然后取一勺土壤脱色剂(约0.5g)倒入浸提瓶中，保持温度在20-25℃之间，剧烈振荡3分钟(推荐用每分钟260次的往复式振荡器)，然后过滤于干燥的三角瓶中(三角瓶不干时，可将最初滤液弃去)，即为土壤速效养分待测液，此液可测定土壤铵态氮、有效磷和速效钾。
〔注1〕浸提中振荡频率和强度对测定结果的重现性有重大影响，建议使用推荐的振荡器。
〔注2〕过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定，不宜久放，否则易造成铵态氮损失。
〔注3〕环境温度对测定有一定影响，特别是对磷影响很大，当室温低于20-25℃时，建议将土壤浸提液预热至30℃使用。(下同)
土壤养分速测仪
3、土壤中氮磷钾的测定
用吸管取土壤浸提剂2mL于一小反应瓶中作空白，取土壤标准液2mL(含铵态氮2.4μg/mL)于另一小反应瓶中，取土壤待测液2mL于第三只小反应瓶中，依次加入：
土壤铵态氮1号试剂4滴，土壤铵态氮2号试剂4滴
土壤铵态氮3号试剂4滴，土壤铵态氮4号试剂2滴
摇匀，10分钟后分别转移到比色皿中上机测定：
①按“模式”键，使功能号切换到4，按“调整+”或“调整-”键，使蓝色光源指示灯亮，置空白液于光路中，按“模式”键，使功能号切换至1，按“调整+”键，液晶显示≤100%；按“调整-”键，使液晶显示100%。
②按“模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。
注意有效磷、速效钾的检测方法同上。
Ⅱ 土壤中钾是怎么测定的
土壤中钾的测定
土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，纷效钾占2—8％，速效钾占0.1—2％。
根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤古钾矿物(难溶性钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好，特别是旱地土壤。待液中钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法，因为它们既快速、简便，又灵敏、准确。
(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理
以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。
（二）主要仪器和试剂
往复振荡机；火焰光度计或AAS计。
2.
1.0
N中性醋酸铵溶液称77.08克醋酸铵（NH4OAC,三级）溶于近一升水中，用稀醋酸或氢氧化铵调节至PH7.0,用水定溶至1升。
3．钾标准溶液
称取0.1907克氯化钾(KCl，二级，110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中，并用它定容至1L，即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2，5，10，20，40毫升放入100毫升容量瓶中，用1N醋酸铵定容，即得2，5，10，20，40ppmK标准系列溶液。
(三)操作步骤
1．称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中，加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10)，用橡皮塞塞紧，在20N25℃下振荡30分钟，用干滤纸过滤，滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾，记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766．5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。
2．工作曲线的绘制
将配制的钾标准系列溶液(2，5，10，20，40ppmK)，以浓度最大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100)，然后从稀到浓依序进行测定，记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标，钾浓度(ppm)为横坐标，绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766．5纳米处测定吸收值后，绘制工作曲线。
(四)结果计算
速效Kppm＝待测液Kppm*测定体积/样品重＝待测液Kppm/液土比
待测液Kppm——从工作曲线查得待测液Kppm数
测定体积——待测液体积(50毫升)。
两次平行测定结果允许差为2ppmK。
(五)注意事项
1．用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液，容易生霉菌变质，影响测定结果，故标准液不能放置过久。
2．醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有一部分矿物钾转入溶液中，使速效钾量偏高。
Ⅲ 哪位老师能告诉我土壤中有效氮、有效磷、有效钾的测定方法感激不尽.......
1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮)
1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。
7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。
结果计算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100
式中：
V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；
V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
N—标准盐酸的摩尔浓度；
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；
100—换算成百分数。
注意事项
1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。
3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
仪器、试剂
1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂：
(1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理
在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤
1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100
式中：
N—标准盐酸的摩尔浓度；
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；
V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；
100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。
(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。
主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
1—5 土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1—5.1 土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤
1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
显色液体积—本操作中为50ml；
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
106—将ug换算成g
W—土样重(g)。
两次平行测定结果允许误差为0.005%。
仪器、试剂
1.主要仪器：
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂：
(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
1—5.2 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤：
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。
3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。
结果计算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数
式中：
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；
W—称取土样重量(g)。
分取倍数—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等级
＜5 低
5—10 中
＞10 高
注意事项
1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色
仪器药品
1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
2.试剂配制：见1—5.1。
Ⅳ 试论土壤中氮、磷、钾的测定原理与方法
第五章 土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）
5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸标准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 还原铁粉：磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样：称取通过0.25mm（60号筛）孔径筛的风干试样0.3g（含氮约1mg，精确到0.0001g）。
5.5.2 土样消煮：①不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入2.0加速剂，加水约2mL湿润试样，再加8mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，约200℃，待管内反应缓和时（约10~15min），加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空的试验，空白试验除不加土壤外，其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，轻轻摇动消化管，缓缓加入2mL 1：1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5 min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸，摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤，消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1 h，冷却，蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定：蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液，摇匀，置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液，将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸馏5 min，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
土壤全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL；
c——酸标准溶液的浓度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩尔质量；
m——风干试样质量，g；
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示，保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差：
土壤含氮量（g •kg-1） 允许绝对相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注释
①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量，可测定土壤水分进行折算。折算公式为：
土壤全氮（烘干基），g •kg-1 =土壤全氮（风干基），g •kg-1×100/[100-ω（H2O）]
式中：ω（H2O）——风干土水分含量，%。
②试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含氮量高，称量<0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。
③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%，故可忽然不计。如硝态氮含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。
④某些还原铁粉会有大量氮，在试剂选择上应注意。
⑤消煮的温度应控制在360~400℃范围内，此时，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾，硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出，将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。
⑥蒸馏时间一般为5 min，但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同，应首先作试验确定，即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。
第六章 碱解氮的测定（碱解扩散法）
6.1 方法原理 在扩散皿中，用1.0mol/LNaOH水解土壤，使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3，NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH （化学纯）40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O（化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤（注2）
称取通过18号筛（1mm）风干土样2.00g，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃（注3），旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中，碱解扩散24±0.5h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)标准溶液的浓度（mol•L－1)；
V——样品滴定时用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)标准液体积（mL）；
14．0——氮原子的摩尔质量（g/mol-l)；M—样品质量（g）；
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg－1。
6.6 注释
注1：如要配非常准确的0.005mol•L－1/2H2SO4 标准液，则可以吸取—定量的NH4＋－N标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N标准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后，如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3：由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。
注4：滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效钾的测定
7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系，并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提剂可同时提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：称取氟化铵（分析纯）138.9g溶于约600mL去离子水中，摇动，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解后用去超纯水定容至1000mL，充分混匀后贮存于塑料瓶中（在冰箱内可长期使用），可供5000个样次使用，如工作量不大，可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水，加入5000mL塑料桶中，称取硝酸铵100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3贮备液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和浓HNO3 （HNO3，68%~70%，分析纯）4.1mL，用量筒加水稀释至5000mL，充分混合均匀，此液pH应为2.5±0.1（贮存于塑料瓶中备用，可供100个样次使用）。
7.2.1.13 钼锑抗试剂：称取酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水，配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析纯]10.0g溶于450mL水中，慢慢地加入153 mL浓H2SO4（分析纯），边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中，最后加水至1000mL，充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L（1/2 H2SO4），钼酸铵为1%，酒石酸锑钾为0.05%，抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.2195g，置于400mL去离子水中，加入浓H2SO45mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL，稀释至250mL，即为5 mg/L P标准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K贮备液[（K）＝100mg/L]：准确称取氯化钾KCl，105~110℃干燥2h，分析纯）01907g，溶于去离子水中，定容至1000 mL，摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机（温度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，于100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提剂，盖严后于往复振荡机（振荡强度为180r/min）上振荡5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
另一种方法是：选用搅拌方法代替振荡提的方法：用量样器量取5.00mL风干土壤（过2mm尼龙筛），同时称量并记录其质量，用加液器加入50.0mL M3浸提剂，用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤，收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL土壤浸出液（依肥力水平而异）于50mL容量瓶中，加水至约
30mL，加入5.00mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30 min后，在880nm处比色。如冬季气温较低时，注意保持显色时温度在150C以上，最好在恒温室内湿色，以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线：准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加入5.00 mL钼锑抗试剂显色，定容摇匀。显色30min后，在880nm处比出色。
结果计算：
土壤M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待测液中P浓度，μg/mL；
V——显色液体积，50mL；
D——分取倍数，浸出液体积/吸取滤液体积；
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线：准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中，用M3浸提剂定容，摇匀，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算：
土壤M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待测液中K浓度，μg/mL；
V——浸提剂体积，mL;
V0（或M）——土样体积，mL或土样质量，g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附，应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确，这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染，建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常带颜色，有粉红色、淡黄色或橙黄色，深浅不一，因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关，黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色，但会对Zn造成污染，故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时，可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰，NH4+ 多时生成蓝色沉淀，EDTA多时不显色或生成白色沉淀（EDTA酸）。试验表时，在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围，应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时，浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定，可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备，可直接用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP—AES）进行测定，而不需要稀释；而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时，浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时，可稀释1~10倍；测Mn时，可稀释2~10倍；测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。
Ⅳ 怎么用传感器测土壤中氮磷钾的含量
一、不能用传感器测土壤中氮磷钾的含量
传感器，英文名称为transcer/sensor，是一种检测装置，国家标准GB7665-87对其的定义为：能感受规定的被测量件并按照一定的规律转换成可用信号的器件或装置，通常由敏感元件和转换元件构成。传感器可完成信息的传输、处理、存储、显示、记录、控制等多重要求，具有微型化、数字化、智能化等多种功能，是实现自动化的第一环。
传感器一般由敏感元件、转换元件、变换电路、辅助电源四部分构成，如下图所示。其中，敏感元件直接接收测量，用于输出被测量有关的物理量信号，敏感元件主要包括热敏、光敏、湿敏、气敏、力敏、声敏、磁敏、色敏、味敏、放射性敏感等十大类;转换元件用于将敏感元件输出的物理量信号转换为电信号;
传感器按应用分类：
压力传感器、温湿度传感器、温度传感器、流量传感器、液位传感器、超声波传感器、浸水传感器、照度传感器、差压变送器、加速度传感器、位移传感器、称重传感器。
所以不能用传感器测土壤中氮磷钾的含量。
二、测土壤中氮磷钾的含量的方法
土壤中氮、磷、钾分别用凯氏蒸馏法、紫外分光法、火焰光度法测，用到的仪器分别是凯氏定氮仪、紫外分光光度计、火焰光度计、土壤养分速测仪发。
Ⅵ 土壤化验
可以的，下面我将实验室正规实验步骤给你列出，如果没有以下实验条件，建议你买一台土壤养分速测仪，方便实用。
有效氮的测定（碱解扩散法）
一、 方法与原理：
在密闭的扩散皿中，直接加碱于土壤中，在恒温条件下，一定时间内土壤中部分有机物被碱水解，释放出氨，连同土壤中的铵态氮在碱性条件下转化为氨气，并不断扩散逸出，被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定硼酸吸收液中的氨气后，可计算出土壤中水解氮的含量。反应式如下：
NH3+H3BO3 H2BO3•NH4
2H2BO3•NH4+H2SO4 （NH4）SO4+2H3BO3
二、操作步骤：
1. 称取通过<1mm的风干土2克（精确到0.01克），均匀铺在扩散皿外室内，用细玻璃棒搅拌均匀旋转扩散皿,使样品铺平。
2. 在扩散皿内室中加入2毫升2%硼酸溶液，并加1滴混合指示剂，然后在扩散皿边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃并水平旋转数次，以便使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃一边，使扩散皿露出一条狭缝，速加10毫升1.0mol/LNaOH与皿的室外，并立即将毛玻璃盖严。
3. 水平地轻轻地旋转扩散皿，使溶液与土充分混匀，用橡皮圈固定，放入40度左右的恒温箱中24小时＋0.5小时后取出。再以0.01mol/L1/2H2SO4标准溶液滴定内室硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
4. 在样品测定的同时进行空白实验，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。
三、 结果计算
N（mg/K）=c×（V-V0）×14×1000/m
式中：V0—空白实验时硫酸标准溶液的用量
C—标准硫酸的摩尔浓度
V—滴定样品所消耗的硫酸的体积
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mmol
m—样品的质量
四、试剂的配置：
1、1.0mol/LNaOH溶液：称取化学纯轻氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1升。
2、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100毫升95%酒精中，用稀NaOH或HCl调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5。
3、 2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
4、 0.01mol/L1/2H2S04标准溶液：量取1.84g/ml浓硫酸1.5ml，注入5L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：
在分析天平上准确称取分析纯硼砂NaB4O7•10H2O 0.4768g，溶于蒸馏水中，转移至250ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个250ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变红色为终点。设H2SO4溶液用量为3份重复的平均值为V毫升，则C（1/2H2SO4）=0.01*25/Vmol/L。
5、 碱性甘油：在100ml甘油中加入固体NaOH1——2g，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2—3天后即可使用）。
五、注意事项：
1、 测定过程中要注意水平操作。
2、 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。
3、 由于碱性甘油的碱性很强，在涂碱性甘油和洗涤扩散皿是，必须特别细心，谨防污染内室，造成误差或错误。
土壤速效钾的测定
一、方法原理
用中性1mol/L NH4OAc溶液作为浸提剂时，NH4+ 与胶体表面的K+ 进行交换，连同水溶性K+进入溶液后，用压缩空气使其喷成雾状，与可燃烧的气体混合燃烧。溶液中的钾离子则发射特定波长的光，用干涉滤光片分离选择后，由光电池将火眼发出的光能转换成光电流，再由检流计量出光电流强度，再从同样条件下测定的标准溶液所作曲线上，查出相对应的浓度，计算出土壤的含钾量。
NH4OAc浸提液用火焰光度计直接测定。为了消除干扰，标准钾溶液中也需要用1mol/LNH4OAC配制。
二、操作步骤
1. 用百分之一天平称取通过1毫米筛孔的风干土5克（精确到0.01克）于100毫升浸提瓶中，加入50毫升1mol/L中性NH4OAc，盖好瓶盖后在震荡机上震荡30分钟后过滤。
2. 滤液盛于50毫升三角瓶中，同钾标准液一起在火焰光度计上测定，记录检流计上的吸收值，再从标准曲线上查得相对应的ppm数。
3. 标准曲线的绘制：用100mg/L钾标液分别在100ml容量瓶中配成5、10、20、40mg/L K 标准系列溶液。均用1mol/L中性NH4OAc溶液定容，先用40 mg/L K标准溶液供火焰光度喷雾燃烧，调节光栅，使检流计的标尺上有最大的读数，然后以此测定各级标准溶液。记下检流记读数，最后在方格纸上以浓度为横坐标，检流记读数为纵坐标，绘制标准曲线。
三、结果计算
速效钾K（mg/Kg）=Kmg/L×V/m
式中： Kmg/L—从标准曲线查得ppm数
V：加入浸提液毫升数
m：样品质量g。
四、试剂配制：
1、 1mol/L中性NH4OAc溶液：称取化学纯NH4OAc77.09克，用蒸馏水溶解后转移到容量瓶中定容近1升。用HOAc或NH4OH调节PH=7.0，然后稀释至1升，具体方法如下：取出50ml 1mol/LH4OAc溶液，用溴百里酚兰做指示剂，以1：1 6mol/LHOAc或NH4OH调至绿色即为PH=7.0（也可在酸度计上调节）。根据50ml所用HOAc或NH4OH的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调节至PH=7.0。
2、 钾标准溶液：准确称取烘干（105℃烘4—6小时）的分析纯KCl1.9068克溶于水中，定容至一升，摇匀，即含钾1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容摇匀，即为含K100mg/L的标准溶液。
五、注意事项：
1、 待测液和标准溶液的成分含量也接近越好。测定条件应尽量保持一致，消除误差。
2、 火焰受气压、流量、燃料、温度影响很大，因此室内空气尘埃、样品杂质、气路中沉淀物进入火焰，会产生无规则的突跳，需保持无强光、无震荡、无尘埃的环境。
3、 含NH4OAc的K标准溶液配制后不能放置过久，以免长酶，影响测定结果。
四苯硼钠比浊法
1、待测液的制备
称取5g（精确到0.1）通过1mm筛孔的风干土样于150ml三角瓶中，加1N硝酸钠溶液25ml，在20——25摄氏度下振荡5分钟，过滤于干净100ml三角瓶中。
2、测定
吸取土壤浸提液5——10ml，放入25ml三角瓶中，加入1ml甲醛—EDTA掩蔽剂，摇匀，用移液管快速准确加入1ml四苯硼钠溶液，立即摇匀，放置15分钟后在此摇匀，用1cm比色皿，于分光光度计上用420nm波长进行比浊，同时做空白实验，以空白溶液调吸收值到零。
3、工作曲线的绘制
分别吸取100ppm钾（K）标准溶液0、1、2、4、6、8、10毫升于25ml三角瓶中，与土壤浸提液一样进行比浊，用0ppm钾标准液调吸收值到零，然后由稀到浓进行比浊并绘制工作曲线。响应的标准溶液浓度为0、2、4、8、12、16、20ppm钾。
4、结果计算
速效钾K（mg/Kg）=Kmg/L×V/m
式中： Kmg/L—从标准曲线查得ppm数
V：加入浸提液毫升数
m：样品质量g。
溶液配制：
1、1N硝酸钠溶液：85g硝酸钠（分析纯），用蒸馏水稀释并定容至1000ml。
2、3%四苯硼钠溶液：称取3g四苯硼钠溶于100ml蒸馏水中加10滴0.2mol/L氢氧化钠，静置过夜用致密滤纸过滤，放于棕色瓶中。
3、甲醛—EDTA溶液：称取2.5gEDTA二钠盐，溶于20ml 0.05mol/L硼砂溶液中，加入80ml37%甲醛，用0.2mol/L氢氧化钠调节pH值到9
4、0.05mol/L硼砂溶液：称取19.07g硼砂溶于1000ml蒸馏水中
5.标准钾溶液：钾标准溶液：准确称取烘干（105℃烘4—6小时）的分析纯KCl1.9068克溶于水中，定容至一升，摇匀，即含钾1000mg/L吸取上述溶液25ml在250ml容量瓶中定容摇匀，即为含K100mg/L的标准溶液。
土壤有效磷的测定
一、方法原理
石灰性土壤、中性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用0.5mol/L碳酸氢钠溶液浸提，酸性土壤中的活性磷多以磷酸铁和磷酸铝状态存在，0.5mol/L碳酸氢钠溶液同时也能提取硫酸铁、硫酸铝表面的磷，故也可用于酸性土壤速效磷的提取。待测液中的磷酸与钼锑抗混合显色剂作用，在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸和钼酸铵形成黄色锑磷钼混合杂多酸。锑磷钼混合杂多酸在常温下，易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，是显色速度加快，溶液中磷钼蓝的兰色深度与磷的含量在一定浓度范围内服从比尔定律。比色酸度范围宽（0.55—0.75mol/L）测定磷的范围为0.06—0.44mg/L。
二、操作步骤
1、土壤浸提：用百分之一天平 称取1毫米筛孔的风干土样5克于200毫升三角瓶中，加入0.5mol/LNaHCO3溶液100毫升，再加一小勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100毫升三角瓶中。若滤液不清，可重新过滤。
2、待测液中磷的测定： 吸取滤液10毫升（含磷量高时吸2.5—5毫升同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml）于50毫升容量瓶中，然后沿容量瓶壁加钼锑抗显色剂5毫升，充分混匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的酸度为0.65mol/L1/2H2SO4），半小时后用分光光度计比色，波长660nm光和1cm光径比色杯比色。颜色稳定时间为24小时。比色时以空白比色计吸收值为零点。
3、 标准曲线的绘制：分别吸取5ppm磷标准液0，1，2，3，4，5毫升于50毫升容量瓶中，再逐个加入0.5mol/LNaHCO3溶液10毫升（与待测液相同）。加钼锑抗显色剂5毫升，充分摇匀，排出二氧化碳，加蒸馏水定容，摇匀。此系列溶液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L，而后静置30分钟同待测液一样进行比色。在方格纸上绘制标准曲线横坐标为溶液浓度，光密度读数为纵坐标。
三、结果计算
P（mg/Kg）=mg/L×50×100/10m
式中：mg/L—从标准曲线上查的磷的mg/L。
50—显色液的总体积。
10—待测液吸取量。
m—风干土的质量。
以上方法是测土壤速效养分的，如果需要土壤全量养分的测量方法，可以再跟我联系。