⑴ COD检测方法是
重铬酸钾标准法检测COD
一 原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
二,仪器
1. 500mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸银溶液
四.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化
⑵ cod 的重铬酸钾国标法怎样测啊!!要具体的实验步骤
我国COD采用的是酸性重铬酸盐法。标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》
其测定原理及步骤为:
1、配置重铬酸钾溶液:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂。
2、消解:加入硫酸浓度为9mol/L的硫酸液,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
3、冷却:以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后进行下一步的滴定,
4、滴定:以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。
5、根据上述滴定溶液所消耗的体积和相应的浓度,进行计算求解。
⑶ COD的测定方法到底有几种
COD的测定方法主要有一下六种:
1、重铬酸钾快速法:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂胡行拿,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴带拦,根据所消耗的重铬酸钾标裤搭准溶液量计算化学需氧量。
2、国标回流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高锰酸盐指数的测定。
5、库伦法。
6、节能消解法等。
(3)cod测量方法重铬酸钾扩展阅读:
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
测定
取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
⑷ 化学需氧量(COD)(mg/L) 生化需氧量(BOD)采用什么方法检测具体步骤是什么谢谢!
COD的测量
实验仪器;COD测定仪
实验药品;1掩蔽剂(10g硫酸汞溶于约70mL水中,加入10mL的浓硫酸,摇匀,移至100mL容量瓶,用水稀释至刻线)
2重铬酸钾溶液(0.25mol/L;120℃烘干2h重铬酸钾,12.2580g/6.1290g 溶入水,移入1000mL/500mL的容量瓶中)
3硫酸银催化剂(25g硫酸银于2500mL浓硫酸中)
4指示剂(亚铁灵指示剂:称1.485g邻菲啰呤,0.695g硫酸亚铁,稀释到100mL,储存于棕色瓶中)
5硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L;称39.5g硫酸亚铁铵溶液溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释到标线摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定)标定;10mL重铬酸钾于500mL三角瓶中,加入水稀释到110mL,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀,冷却后加入3滴亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,颜色由黄经兰绿至红褐色为终点。C=(0.25*10.00)/V
实验步骤;
1,取污泥样的上清液50mL,在滤纸上过滤得的水样用于实验下面操作。
2,接通电源,开机
3,在H后输入1,1,回车,回车,回车
4,准确量取各水样1.5mL于试管中,再加入蒸馏水1.5mL,同时做一个空白水样(蒸馏水3mL)
5,在每个试管中加入1滴掩蔽剂(硫酸和硫酸汞)
6,在每个试管中准确加入1mL的重铬酸钾溶液(棕色瓶中)
7,在每个试管中加入5mL的硫酸银催化剂(棕色瓶中)
8,盖上试管盖,反复上下摇匀(否则会发生喷溅)
9,小心取下盖子,把试管放在测定仪的试管孔内(注意试管的排序)
10,待炉温上升至165℃时,按下“消解”
11,听到蜂鸣后小心取下试管冷却(注意排序)
12,按照试管的顺序分别滴定
(1)将消解液从试管中移到50mL三角瓶中,用蒸馏水仔细清洗消解液(至25mL左右)
(2)加入2滴指示剂(亚铁灵)
(3)把硫酸亚铁铵倒入滴定管中,记录起始读数
(4)开始滴定,到消解液变成湖蓝色时,一滴一滴加入,至突然变成红褐色为止
(5)记录终点读数
(6)计算COD值
13,实验完毕,清洗仪器。
注意;硫酸亚铁铵溶液至少每周标定一次。空白水样至少每3天做一次。保留每次的滴定记录,记录上标明时间,水样编号。
计算过程;
化学需氧量(mg/L)=(V0-V1)*N*8*1000/V2
式中;N---硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
V0—滴定空白水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的mL数
V1—滴定水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的mL数
V2---水样的mL数