1.打开电源,仪器屏幕显示首页面。
2.空白实验:如果更换了萃取液,油样测试前必须先做空白实验。取一空杯放入1杯位,并放入一粒搅拌子。调整样品质量为“空白”,按“开始”键后,机器将自动进行空白实验操作。(注意:观察中和液的滴定速度约为每滴1秒左右)然后将做完空白实验的杯子取出,即可实验。
3.油样测试:
1)在开机画面中按“设置”键,进入参数设置画面,输入中和液浓度。
2)用手指触摸要修改的参数进行选中,按“增加”、“减小”键输入中和液浓度。
3)在开机画面中按“测定”键,进入油样测定画面。
4)油样称量:用注射器抽取油样,绝缘油和透平油的量为8mL,抗燃油为1mL,称其净重并记录杯号。
5)将油杯对号放入杯盘中,分别放入一个搅拌子。
6)用手指触摸选中实验杯对应的样品质量,并输入样品质量。
7)按“开始”键进行油样自动测定。
8)每做完一杯油样,屏幕显示其测试结果,待所设置的油样全部完成,仪器将自动打印测量结果(如果选择了自动打印功能)。
该实验的注意事项有:
1.试验用的杯必须用无水乙醇清洗干净,待干燥后方可使用。
2.注意测定酸值前,一定要先做空白实验,如果一次测量多杯油样可以做一次空白实验。如果间隔时间较长或环境温度有所变化,则每一次测量油样前都要做一次空白实验。请确认杯中放入搅拌磁棒并核对是否是第一杯位。
3.特别提醒:空白试验时,中和液的滴速一定不能过快,否则会使滴数检测不准确,影响实验结果。
4.如果做空白试验时,掀开保护盖,则油样检测时也应掀开保护盖,保持试验前后环境光线一致。
5.实验油杯放入杯盘时,必须保证杯底完全放入托盘的杯托内,以免杯放不正,影响收光检测。
6.每次做完实验的杯子必须从杯盘内取出,以免再做实验时影响定位。
7.实验结束时,中和液和萃取液瓶应放在遮光处密封保存,以免变质失效。
回复者:华天电力
⑵ 如何测得白酒的酸度,以及它的步骤和公式!
1.酸度的概念
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质,在白酒生产中,对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中,其酸度是指利用酸碱中和原理测定,其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
1.2 酒中有机酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和滴定,以乙酸计总酸量,单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值
pH值的测定可用简单的pH试纸来进行,这种方法简单快速,但测定精确度低,易受检查液色泽或所含的杂质干扰,影响它的准确性。
用酸度计测定,不但测定精确度更高,而且测定样品的范围也更广。它操作方便、迅速、准确,除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外,也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。在测定中,可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响,测得较准确的数据。
2.酸在酒醅发酵中的作用
酸的作用,白酒业内人士公认的有以下几点:
2.1 酒醅中适当的酸度,可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖,起到以酸制酸的作用,不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖,有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系
酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系,但因检测方法、换算单位不同,它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系
酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。与总酸检测原理和方法是一致的,但计算方法和换算单位不同,所得值也不同。酒醅酸度与pH的关系见图1、图2。
酸度与pH值两者之间的关系大体上是酸值高,pH值低,但不是线性或曲线的关系,说明它们有一定的内在联系,但不是对等的关系。
3.2 酒中总酸与pH值的关系如图3、图4
从图3、图4中可以看出,总酸与pH两者呈无规律的变化,表明酒中总酸的大小不能依pH值的高低来判断。
4.讨论
4.1 酒中酸的情况
对白酒而言,它的酸类物质主要由有机酸组成,主要来源于酒醅发酵过程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高级脂肪酸等。其大部分以游离状态存在,小部分以盐类形式存在。计算白酒总酸时,以有机酸为主,折算为乙酸的含量。总酸的概念并未直接表示出酒的酸度强弱,只表明了酒中有机酸相对含量即每升的克数。我们设计了一个试验,分别称重甲酸、乙酸等9种有机酸,用30%乙醇溶液定容至100mL,测得总酸为0.359g/L。用称重法,按乙酸折算总酸是0.307g/L,每升相差52mg,两者之间误差可能来自于操作等方面的原因,可以忽略不计。此实验说明用氢氧化钠滴定测总酸能较好的反应酒中有机酸的确切总含量。
从大量的试验数据分析,白酒中酸的总体变化趋势是酸度大,pH值则低。但从小区域范围内来看,实际情况并非如此,pH值并不能比较白酒中总酸含量的多寡。
有机酸都属于弱酸,弱酸在水溶液中只有一小部分发生电离,大部分仍以未电离分子形式存在。如一种强酸在水溶液中,它的酸含量多少与pH值的高低,应该呈较好的线性关系。但酒中酸大都是有机酸,受发酵、蒸馏等多种因素的影响,酸的种类和含量并不固定,即便是同一个酿酒小组,不同的窖池,所产的酒也难有固定的值。当测定相同总酸的不同样品时,由于样品中所含酸的种类不同,酸的电离程度就各不相同,各自离解氢离子的能力也不同,所测的pH值就会存在差异性。白酒中的pH值大小取决于各种有机酸的性质、相对含量及在白酒中的状态。
酒醅的酸度因检测方法同白酒总酸检测方法一样,也是可以折算成总酸的。
4.2 酒中乳酸的测定
乳酸是白酒中一种重要的酸,检测方法多用常规化学分析中采用的比色法进行定量分析,但并不属于食品分析上酸度这一概念。气相色谱的普及特别是毛细管的运用,可以分析多种有机酸,但由于乳酸易在汽化室受热分解,质谱分析仅检出它的分解物二氧六环,因此,不能直接进样分析,只能通过其它途径解决。
⑶ 酸值的测定方法国标
酸值的测定方法有很多个国标。
GB/T 7304《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》
GB/T 264《石油产品酸值测定法》
GB/T 5530 动植物油脂酸值和酸度测定
GB/T 12008.5 塑料聚醚多元醇第5部分:酸值的测定
⑷ 原油酸碱值测定方法
酸值(acidnumber)每克原油被中和到滴定终点时氢氧化钾的用量,用mg/g(KOH)表示。
碱值(basenumber,也称为总碱值,TBN)滴定1g试样到滴定终点时酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
强碱值(strongbasenumber,SBN)中和1g试样中的强碱性组分时酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
方法提要
试样溶解在滴定溶剂中,在电位滴定仪上用氢氧化钾或盐酸的异丙醇溶液滴定。以电位计读数对滴定体积作图,取曲线的突跃点为滴定终点。
仪器和设备
电位滴定仪手动、自动均可,具有定时、定量滴加功能。
玻璃电极。
甘汞电极。
试剂
滴定溶剂 (测酸值用) 将 500mL 甲苯,250mL 四氢吠喃,5mL 水加到 245mL 异丙醇中,混合均匀。应在每天使用前测定空白值。
滴定溶剂 (测碱值用) 在一个棕色试剂瓶中,将 30mL 水加入到 1L 异丙醇中,充分混合后加入甲苯和三氯甲烷各 1L,再充分混匀。
氢氧化钾异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准确标定浓度。
盐酸异丙醇标准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准确标定浓度。
氯化钾电解液 饱和氯化钾水溶液。
缓冲溶液 (pH 4.00) 称取 10.21g 邻苯二钾酸氢钾,溶于新鲜蒸馏水中,稀释至 1L。
缓冲溶液 (pH 9.18) 称取 3.80g 硼砂,溶于蒸馏水,并稀释至 1L。
缓冲溶液母液 A 称取 24.20g 2,4,6-三甲基吡啶至已加有 100mL 异丙醇的 1L 容量瓶中。再量取 盐酸异丙醇标准溶液(c1是已标定的物质的量浓度),在不断摇动中加入该容量瓶中,并用异丙醇稀释至容量瓶刻度,混合均匀,备用(有效期两周)。
缓冲溶液母液B称取27.8g±0.1g的间硝基苯酚,并加到已加有100mL异丙醇的1L容量瓶中。用250mL量筒量取 氢氧化钾异丙醇标准溶液(c2是已标定好的氢氧化钾异丙醇标准溶液的准确浓度),在不断摇动下加入容量瓶中,再用异丙醇稀释至刻度,混合均匀。使用期为两周。
非水酸性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液A加入到100mL滴定溶剂中,使用期为lh。
非水碱性缓冲溶液取10mL缓冲溶液母液B加入到100mL滴定溶剂中,使用期为lh。
分析步骤
1)校准仪器。接通仪器电源,稳定1/2h。用pH4.00和pH9.18缓冲溶液,按电位滴定仪器说明书进行仪器校准。
2)非水缓冲溶液电位测定。将电极依次放在非水酸性和碱性缓冲溶液中,搅拌5min。该溶液温度与滴定试样的温度差不能大于2℃,读取各溶液电位值作为无拐点滴定曲线的滴定终点。
3)试样酸值的测定。根据试样酸值或碱值的强弱称取适量试样于150mL烧杯中,加入100mL滴定溶剂,放在电位滴定仪器上,搅拌至试样完全溶解。记录电位计最初的读数,在搅拌下以0.2mL/min的速度用0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液进行滴定,当每滴定0.1mL电位值变化在30mV(相当于0.6pH)时,滴定速度要减慢至0.05mL/min,以此速度滴定至电位突跃或在步骤2)所测得的非水碱性缓冲溶液的电位值。滴定完毕,用溶剂将电极洗净,浸泡在蒸馏水中备用。按试样测定步骤,滴定100mL滴定溶剂的空白值。
4) 试样总碱值和强碱值的测定。按步骤 3) 操作,用 0.1mol / L 盐酸异丙醇标准溶液进行滴定至电位突跃或在步骤 2) 所测得的非水酸性缓冲溶液的电位值。
5) 试样的总酸值 (mg / g,KOH) 的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:A为滴定试样到终点或非水碱性缓冲溶液电位值时,所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积,mL;B为空白试验所用的0.1mol/L氢氧化钾异丙醇标准溶液体积,mL;c2为氢氧化钾异丙醇标准溶液浓度,mol/L;m为试样的质量,g;56.1为氢氧化钾的摩尔质量数值,单位用g/mol。
6)试样的总碱值或强碱值(mg/g,KOH)的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:A为滴定试样至终点或非水酸性缓冲溶液电位值时,所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积,mL;B为相应于A的空白值,mL;c1为盐酸异丙醇标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g;C为滴定试样至非水碱性缓冲溶液电位时所消耗盐酸异丙醇标准溶液的体积,mL;D为相应于C的终点进行空白滴定时所消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积,mL;c2为氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度,mol/L。