㈠ 请问用原子吸收法测金属微量元素时其标准溶液配置方法在哪查的啊谢谢了
找原子吸收分析手册,里面分析方法很全。
标准溶液的制备方法
1. Ag (银)
1.0mg Ag/ml 标准物质: 硝酸银(AgNO3)
: 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥,用硝酸 (0.1N) 溶解后用硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。
2. Al (铝)
1.0mg Al/ml 标准物质: 金属铝 99.9% 以上
: 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解,冷却后用水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。)
3. As (砷)
1.0mg As/ml 标准物质: 氧化砷(III) 99.9% 以上
: 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时后在干燥器中冷却。取 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)中,用水准确地稀释定容到 1000ml。
4. Au (金)
1.0mg Au/ml 标准物质: 金
: 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中, 在水浴上蒸发至干。加入 lml 的盐酸后蒸发至干。用水和盐酸溶解,准确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
5. B (硼)
1.0mg B/ml 标准物质: 硼酸 (H3BO3)
: 5.715g 的纯硼酸溶解于水中,稀释到 1000ml。
6. Be (铍 )
1.0mg Be/ml 标准物质: 金属铍 99.9% 以上
: 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中,冷却后用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
7. Bi (铋)
1.0mg Bi/ml 标准物质: 金属铋 99.9% 以上
: 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中,冷却后准确稀释到 100ml 。
8. Ca (钙)
1.0mg Ca/ml 标准物质: 碳酸钙 (CaCO3)
: 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时后,溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中,用水准确地稀释到 100ml。
9. Cd (镉)
1.0mg Cd/ml 标准物质: 金属镉 99.9% 以上
: 1,000g 的金属镉加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
10. Co (钴)
1.0mg Co/ml 标准物质: 金属钴 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钴加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
11. Cr (铬)
1.0mg Cr/ml 标准物质: 金属铬 99.9% 以上
: 1.000g 的金属铬加热溶解于 20ml 的王水中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
12. Cs (铯)
1.0mg Cs/ml 标准物质: 氯化铯 (CsCl)
: 1.267g 的氯化铯溶解于水中,加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。
13. Cu (铜)
1.0mg Cu/ml 标准物质: 金属铜 99.9% 以上
: 1.000g 的金属铜加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中,冷却后加入 50 ml硝酸 (1+1), 用水准确地稀释到 1000 ml 。
14. Fe (铁)
1.0mg Fe/ml 标准物质: 纯铁 99.9% 以上
: 1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水,冷却后准确地稀释到 1000ml。
15. Ge (锗)
1.0mg Ge/ml 标准物质: 氧化锗 (GeO2)
: 1.439g 的氧化锗,加入1g 的氢氧化钠和20ml 的水加热溶解,冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
16. Hg (汞)
1.0mg Hg/ml 标准物质: 氯化汞 (HgCl2)
: 1.354g 的氯化汞溶解于水中,用水准确地稀释到 1000ml。
17. K (钾)
1.0mg K/ml 标准物质: 氯化钾 (KCl)
: 氯化钾在 600oC下加热约 1 小时后,在干燥器中冷却。取 1.907g 溶解于水中,在加入盐酸后用水准确地稀释 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
18. Li (锂)
1.0mg Li/ml 标准物质: 氯化锂 (LiCl)
: 0.611g 的氯化锂溶解于水中,在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
19. Mg (镁)
1.0mg Mg/ml 标准物质: 金属镁 99.9% 以上
: 1.000g 的金属镁加热溶解于盐酸 (1+5) 60 ml中,冷却后用水准确地稀释到 1000 ml。
20. Mn (锰)
1.0mg Mn/ml 标准物质: 金属锰 99.9% 以上
: 1.000g 的金属锰加热和溶解于20ml 的王水和冷却后准确地稀释到 1000ml。
21. Mo (钼)
1.0mg Mo/ml 标准物质: 金属钼 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钼加热溶解于盐酸 (1+1) 30ml和少量的硝酸中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
22. Na (钠)
1.0mg Na/ml 标准物质: 氯化钠 (NaCl)
: 氯化钠在 600oC 加热约 1 小时,在干燥器中冷却,取 2.542g 溶解于水中,在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
23. Ni (镍)
1.0mg Ni/ml 标准物质: 金属镍99.9% 以上
: 1.000g 的金属镍加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和准确地用水稀释到 1000ml。
24. Pb (铅)
1.0mg Pb/ml 标准物质: 金属铅99.9% 以上
: 1.000g 的金属铅加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和用水准确地稀释到 1000ml。
25. Pd (钯)
1.0mg Pd/ml 标准物质: 金属钯 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钯加热溶解于30ml 的王水中,在水浴上蒸发至干。加入盐酸,再次蒸发至干。加入盐酸和水溶解。
然后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
26. Pt (铂)
1.0mg Pt/ml 标准物质: 铂 99.9% 以上
: 0.1g 的铂加热溶解于20ml 的王水中,在水浴上蒸发至干。然后用盐酸溶解,用水准确地稀释到 100 ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
27. Sb (锑)
1.0mg Sb/ml 标准物质: 金属锑 99.9% 以上
: 0.1g 的金属锑加热溶解于20ml 的王水中,冷却后用盐酸 (1+1)稀释到 100ml。
28. Si (硅)
1.0mg Si/ml 标准物质: 二氧化硅 (SiO2)
: 二氧化硅在 700 ~ 800oC 加热约 1 小时,在干燥器中冷却。取 0.214g 置入坩埚中,加入无水碳酸钠熔化 2.0 小时,冷却后用水准确地稀释到 100ml。
29. Sn (锡)
1.0mg Sn/ml 标准物质: 金属锡 99.9% 以上
: 0.500g 的金属锡加入到 50ml 的盐酸中。然后在 50 ~ 80oC 下加热溶解。冷却后加入到 200 ml 盐酸中,用水准确地稀释到 500ml。
30. Sr (锶)
1.0mg Sr/ml 标准物质: 碳酸锶 (SrCO3)
: 1.685g 的碳酸锶用盐酸溶解,加热除去二氧化碳后,准确地用水稀释到 1000ml 冷却后。
31. Ti (钛)
1.0mg Ti/ml 标准物质:金属钛 99.9% 以上
: 0.500g 的金属钛加热溶解于盐酸 (1+1) 100 ml中,冷却后用盐酸 (1+2) 准确地稀释到 500ml。
32. Tl (铊)
1.0mg Tl/ml 标准物质: 金属铊 99.9% 以上
: 1.000g 的金属铊加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
33. V (钒)
1.0mg V/ml 标准物质: 金属钒 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钒加热溶解于30ml 的王水中,浓缩至近干。然后加入到 20ml 的盐酸中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
34. Zn (锌)
1.0mg Zn/ml 标准物质: 金属锌 99.9% 以上
: 1.000g 的金属锌加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
溶液的配制方法
(一)标准溶液的配制方法
在化学实验中,标准溶液常用mol·l
-1
表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。
1.直接法
准确称取基准物质,溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如,需配制500ml浓度为0.01000
mol·l
-1
k
2
cr
2
o
7
溶液时,应在分析天平上准确称取基准物质k
2
cr
2
o
7
1.4709g,加少量水使之溶解,定量转入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如,光度分析中需用1.79×10
-3
mol·l
-1
标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁,但在一般分析天平上无法准确称量,因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液,然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯(99.99%)金属铁1.0000g,然后在小烧杯中加入约30ml浓盐酸使之溶解,定量转入一升容量瓶中,用1mol·l
-1
盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10
-2
mol·l
-1
。移取此标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用1mol·l
-1
盐酸稀释至刻度,摇匀,此标准溶液含铁1.79×10
-3
mol·l
-1
。由储备液配制成操作溶液时,原则上只稀释一次,必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大,影响分析结果的准确度。
2.标定法
不能直接配制成准确浓度的标准溶液,可先配制成溶液,然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液,一般先配制成约0.1mol·l
-1
浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时,一般只要求准确到1~2位有效数字,故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂,加入的溶剂(如水)用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中,一切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平,称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积,如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作,不能马虎。
(二)
一般溶液的配制及保存方法
近年来,国内外文献资料中采用1∶1(即1+1)、1∶2(即1+2)等体积比表示浓度。例如1∶1
h
2
so
4
溶液,即量取1份体积原装浓h
2
so
4
,与1份体积的水混合均匀。又如1∶3
hcl,即量取1份体积原装浓盐酸与三份体积的水混匀。
配制溶液时,应根据对溶液浓度的准确度的要求,确定在那一级天平上称量;记录时应记准至几位有效数字;配制好的溶液选择什么样的容器等。该准确时就应该很严格;允许误差大些的就可以不那么严格。这些“量”的概念要很明确,否则就会导致错误。如配制0.1mol·l
-1
na
2
s
2
o
3
溶液需在台秤上称25g固体试剂,如在分析天平上称取试剂,反而是不必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则:
1.经常并大量用的溶液,可先配制浓度约大10倍的储备液,使用时取储备液稀释10倍即可。
2.易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶内,如含氟的盐类(如naf、nh
4
f、nh
4
hf
2
)、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。
3.易挥发、易分解的试剂及溶液,如i
2
、kmno
4
、h
2
o
2
、agno
3
、h
2
c
2
o
4
、na
2
s
2
o
3
、ticl
3
、氨水、br
2
水、ccl
4
、chcl
3
、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中,密封好放在暗处阴凉地方,避免光的照射。
4.配制溶液时,要合理选择试剂的级别,不许超规格使用试剂,以免造成浪费。
5.配好的溶液盛装在试剂瓶中,应贴好标签,注明溶液的浓度、名称以及配制日期。