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仪器测量法属于什么分析方法

发布时间:2023-09-07 07:42:03

⑴ 根据用以测量的物质性质,仪器分析方法主要有哪些

仪器分析法

仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础,并借用特殊仪器设备的分析方法它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。

1)光学分析法

这是根据物质的光学性质建立的分析方法。主要有分光光度法,在可见光区称比色法,在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外,还有原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等。

2)电化学分析法

这是根据物质的电化学性质所建立的分析方法,如电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、电位分析法、伏安法和极谱法等.

3)色谱分析法

这是一种重要的分离富集方法,主要有气相色谱法、液相色谱法,以及离子色谱法。

4)其他分析法

其他分析法包括质谱法、核磁共振和X射线等。仪器分析的优点是操作简单、快速,灵敏度高,有一定的准确度,适用于生产过程中的控制分析及微量组分的侧定。缺点是仪器价格较高,平时的维修要求较高,越是复杂、精密的仪器, 维护要求就越高。此外,在进行仪器分析时,分析的预处理及分析的结果必须与标准物质作比较,而所用的标准物质往往需用化学分析方法进行测定。因此,化学分析方法与仪器分析方法 是互为补充的。

以上方法都有其特点,也有其局限性,通常要根据被测物的性质、含量、试样的成分和对分析结果准确度的要求,选用最合适的分析方法。

什么是仪器分析法

(1)气相色谱法(GC)。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上,于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)。前者是用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物;后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。

近年来,柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的干扰物是不可避免的,所以,现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器当然是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含多个杂原子,常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)仍然是常用的检测器。30多年来,ECD一直是农药残留分析常用的检测器,特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应,因此,其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时,其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性,是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器(AED)是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器,自1989年开始应用于农药残留分析,利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。

(2)高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展,目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上,引入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围:高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物;生物活性物质、天然产物;合成与天然高分子,涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点(如双吡啶除草剂)和热不稳定(如苄脲和N-甲基氨基甲酸酯)的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱,选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。

(3)色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性、定量结果。

从Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,20世纪40年代以后开始用于有机物分析,60年代出现了气相色谱—质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

①气相色谱—质谱联用法(GC-MS):用气相色谱—质谱(GC-MS)联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取,再转移至丙酮中,邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10,8,15μg/kg,且回收率比较高。有报道,气相色谱—离子捕获质谱法(GC-ITMS)多残留检测,可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取,再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析,质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20~1000μg/kg时,其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1~10μg/kg。该法可用来检测痕量农药,适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法(GC-CIMS)可用来分析多种农药的残留,如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。

②液相色谱—质谱联用(HPLC-MS):大部分农药可用GC-MS检测,但对极性或热不稳定性太强的农药(及其代谢物)不适用(如灭菌丹、利谷隆等),可采用高效液相色谱—质谱法(HPLC-MS)检测。据统计,液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来,已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用,将可大大提高分析灵敏度。另外,研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高,但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%~123%,平均变异系数小于13%。

⑶ 仪器检验法和仪器分析法的差别

一、分析的方法不同:
仪器检验法需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿,是指利用化学反应和它的计量团伏伏关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
仪器分析法(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为厅困“仪器分析”。
二、特点不同:
仪器分析法需要塌携专用仪器。 选择性好。
操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
相互间不产生干扰。但相对误差较大。
仪器检验法一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。但不适用于常量和高含量成分分析。

⑷ 常见的仪器分析方法有哪几类,它们进行分析时各依据物质的哪些主要性质

常见的仪器分析方法:光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
1.红外光谱仪的主要部件包括:光源、吸收池、单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱、分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯、氢灯或元灯做光源。

⑸ 2、什么是化学分析法和仪器分析法化学分析法分为哪几种

化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,分为重量分析和滴定分析,滴定分析包括酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
仪器分析法利用特定的仪器,可以对物质进行定性、定量分析。
化学分析法特点:一般用于测定常量组分(相对含量≥1%),准确度高(相对误差0.1~
0.2%左右);
仪器分析法特点:适用于微量、痕量组分(1
%
以下)的测定以及结构分析,简便快速(一定条件下),灵敏度高。

⑹ 仪器分析方法的分类

仪器分析法是使用较特殊仪器的分析方法,是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。根据物质的某种物理性质,如相对密度、相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等,不经化学反应,直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法,称为物理分析法,如光谱分析法等。根据物质在化学变化中的某种物理性质,进行定性或定量分析的方法称为物理化学分析法,如电位分析法等。仪器分析法具有灵敏、快速、准确的特点,发展快,应用广。主要包括电化学分析法、光学分析法、质谱分析法、色谱分析法、放射化学分析法等。法医毒物分析工作中常用的仪器分析法有光谱分析、色谱分析和色/质联用分析,后两者有很好的分离和定性定量分析效能。

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