㈠ 柴油的硫含量咋测
按GB/T 380方法进行测定
方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂
㈡ 原油含硫量测定方法 (管式炉法)
方法提要
燃烧原油试样,用过氧化氢和硫酸溶液吸收所生成的亚硫酸酐和硫酸酐,用氢氧化钠标准溶液滴定所产生的硫酸量,并换算出试样中硫的质量。
仪器与材料
水平型管式电炉 长 130~140mm,能保证加热到 900~950℃。
高温毫伏计 测量范围为 0~1100℃。
瓷舟。
石英管。
气体流量计。
真空水泵。
洗气瓶 3 个。
试剂
蒸馏水。
过氧化氢。
硫酸。
氢氧化钠标准溶液 0.02mol/L (需准确标定) 。
指示剂。
分析步骤
1) 称取适量 (精确至 0.0001g) 试样置于瓷舟中,试样用细砂或耐火黏土覆盖 (焦炭试样可不用耐火黏土覆盖) 。
2) 按照图72.9 搭建燃烧装置。量取适量蒸馏水置于洗气瓶 1、2 中。量取适量硫酸-过氧化氢溶液置于接收器 8 中。
图72.9 燃烧装置
3) 取下石英管上的塞子,将瓷舟放进石英管中,使其位于电炉入口的前面,再将塞子塞好。
4) 打开负压水泵,让空气流通整个系统。 调整水流速度,使空气的流速为500mL/min。
5) 开启管式电炉 6,并逐渐将其移到瓷舟的位置上去。在 900~ 950℃ 下,燃烧试样30~ 40min。
6) 燃烧完毕后,将电炉逐渐移回到原来的位置。关闭真空水泵。
7) 取下接受器,用 25mL 水洗涤石英弯管,洗涤液并入接受器中。
8) 加入 8 滴混合指示剂到接受器内溶液中。用 0.02mol / L NaOH 标准溶液滴定该溶液至紫红色变成暗绿色。
按下式计算试样中硫的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(S)为试样中硫的质量分数,%;V为滴定接受器中试样溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V0为滴定接受器中空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;c为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;16为1/2硫的摩尔质量数值,单位用g/mol;m为称取试样的质量,g。
㈢ 石油中的硫的测定方法
燃灯法:
方法概要:将石油产品在灯中燃烧,由碳酸钠
水溶液吸收生成的二氧化碳,用盐酸标准溶液返滴
定过量的碳酸钠溶液测定之.样品用量:1.5mL
(具体情况视硫含量而定) .对于柴油要经过稀释处
理.
电量法:
方法概要:试样在裂解管气化段气化并与载气
(氮气) 混合进入燃烧段,试样裂解氧化,硫转化为
二氧化硫,随载气进入滴定池,与电解液中的三碘
离子发生反应,使滴定池中的三碘离子浓度降低,
微库仑仪将此信号放大,发生电解反应,被消耗的
三碘离子得到补充,根据法拉第电解定律可求出试
样的硫含量.本标准参照采用ASTMD 3120- 82 .
X 射线光谱法:
方法概要:把试样置于X 射线束下,测定波长
为0.5373nm 处的硫Ka 辐射强度,然后减去在波
长0.5190nm 处的校正背景辐射强度,将得到的净
强度在事先制备好的校准曲线上查出与此对应的
硫含量.对于硫含量大于5 %的试样要经过稀释.
本标准参照采用ASTMD 2622 - 82 .
氧弹法
GB/ T 388 氧弹法适用于测定润滑油、重质燃
料油等重质石油产品总的硫含量.
方法概要:试样在氧弹中进行燃烧,用蒸馏水
洗出,然后用氯化钡进行沉淀,以测定试样中的硫
含量.样品用量:0.0.8g.方法特点:①主要用于
测定硫含量高的试样.②测定时间长,
复杂.
㈣ 油品检测的指标和方法都要哪些
油品检测方法:品质检测:色度、粘度、水分、闪点、总酸值、总碱值、不溶物、残碳、倾点、水分离性、泡沫特性、铜片腐蚀、氧化安定性、积碳、FTIR、锥入度、滴点、四球试验等;
污染监测:颗粒计数、滤膜分析、漆膜倾向指数(VPR)等;
磨损分析:光谱元素分析、PQ 指数、直读铁谱、分析铁谱、滤膜分析等;
分析项目:成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。
油品检测范围:
原油: 石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。
燃料油:汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 无铅汽油、 航空汽油等。
防锈油:脱水防锈油、硬膜防锈油、挥发性防锈油、快干防锈油、电镀防锈油、软磨防锈等。
皮边油:皮革边油、皮带边油、皮具边油、皮手袋边油、真皮边油、皮包边油、哑光边油等。
衍生品:石油焦、润滑脂、化学纤维、沥青、石蜡等。
润滑油/剂:机油、齿轮油、液压油、特殊润滑油、工业润滑油/剂、汽车润滑油/剂、合成润滑油等。
油品添加剂:燃油添加剂、抗静电剂、脱色剂、助燃剂、抗爆剂、节油剂、防水剂、除炭等。
金属加工用油:防腐杀菌剂、极压抗磨剂、铜合金缓蚀剂、防锈添加剂、油性剂、降凝剂等。
油品检测
油品检测指标:
GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法
GB/T260石汕产品水分测定法
GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法)
GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法)
GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)
GB/T1792馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)
GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)
GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验
GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法)
GB/T6536石油产品蒸馏测定法
GB/T8017石油产品蒸汽压测定法(雷德法)
GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法)
GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法
GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)
GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法
GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法