测量碳酸钙方法

① 碳酸钙的测定

原子吸收光谱法

方法提要

用1mol/L乙酸钠-冰乙酸混合溶液作离子交换相和碳酸盐混合相的浸取液;以1mol/L乙酸钠溶液作离子交换相的浸取液，沸水浴中分解试样30min后，在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，分别测定两相中的钙，差减法计算试样中碳酸钙含量。

碳酸钙量的测定范围:w(CaCO₃)为0.1%～20%。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

盐酸。

乙酸钠溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠，溶于水中，稀释至200mL。

乙酸钠-冰乙酸混合溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠溶于水中，加11.5mL冰乙酸，稀释至200mL(pH约为5.7)。

氧化锶溶液(50g/L)称取152g氯化锶(SrCl₂·6H₂O)溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。

氧化钙标准储备溶液ρ(CaO)=1.00mg/mL称取0.8924g已于(120±5)℃干燥4h，并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙，置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入20mL(1+1)HCl，溶解完全后，加热煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钙标准溶液ρ(CaO)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化钙标准储备溶液(1.00mg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钙标准溶液(50.0μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加水至30mL，准确加入3mLSrCl₂溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处测量钙的吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.3g(精确至0.0001g)烘干试样，置于100mL烧杯中，加10mL乙酸钠溶液，盖上表面皿，沸水浴加热浸取30min，其间摇动2次，冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯和残渣8～10次，用水稀释至刻度，摇匀。根据碳酸钙含量，分取部分溶液于50mL容量瓶中，准确加入3mLSrCl₂溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。

另称取相同量的试样于100mL烧杯中，加10mL乙酸钠-冰乙酸混合溶液，盖上表面皿，沸水浴加热浸取30min，其间摇动2次。冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯和残渣8～10次，用水稀释至刻度，摇匀。亦分取与乙酸钠介质试样溶液相同体积的溶液于50mL容量瓶中，准确加入3mLSrCl₂溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。

按下式计算碳酸钙w(CaCO₃)(%)的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ₁为乙酸钠-冰乙酸混合介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;ρ₂为乙酸钠-冰乙酸混合介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;ρ₃为乙酸钠介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;ρ₄为乙酸钠介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液总体积，mL;V₁为分取试样溶液的体积，mL;V₂为测定溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g;1.78476为氧化钙换算成碳酸钙的因数。

注意事项

1)离子交换态是以静电作用为基础的。通过离子交换和吸附而结合在颗粒表面的部分金属，亦称吸附相。一般采用1mol/L氯化镁或1mol/L乙酸钠作提取剂，经试验验证，对于海底沉积物均适用。

2)所用氯化锶如果不是原子吸收测定钙、镁的专用试剂，必须重结晶。可按下法进行提纯:取约200g氯化锶，溶于尽可能少的60℃水中，用中速滤纸过滤，稍洗涤，放置有少量结晶析出，边搅边加无水乙醇100mL，大量氯化锶析出，减压过滤，用无水乙醇洗涤数次，风干后使用。

② 碳酸钙检测方法

碳酸钙检测方法：加盐酸后生成能使带火星木条熄灭的气体即为碳酸钙。
碳酸钙（不可溶）+盐酸→氯化钙（可溶）+碳酸→碳酸不稳定，会分解为水+二氧化碳（气泡）
PS:为鉴定放出气体是二氧化碳，可在试管口放置带火星的木条。木条熄灭说明放出的是二氧化碳。
碳酸钙是一种无机化合物，俗称：灰石、石灰石、石粉、大理石等。主要成分：方解石，是一种化合物，化学式是CaCO₃，呈中性，基本上不溶于水，溶于盐酸。它是地球上常见物质，存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内，亦为动物骨骼或外壳的主要成分。碳酸钙是重要的建筑材料，工业上用途甚广。碳酸钙是由钙离子和碳酸根离子结合生成的，所以既是钙盐也是碳酸盐。

③ 测定碳酸钙试剂浓度的三种滴定方法

返滴定法：用过量的盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上，剩余的盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定；
间接滴定法：将CaCO3转化为CaC2CO4后，用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O4 2-，从而间接测定；
或者间接测定：用酸溶解，测定产生的CO2的量，而测定

④ 怎样快速准确检测出石灰石中碳酸钙含量

在用配位滴定法测定碳酸钙含量中，测定步骤如下：
称取试样0.6g(准确至0.0001g)，放入100mL烧杯中，加5mL水，加5mLHCl(20%)溶解，煮1min，冷却，加水稀释至100mL容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。移取25.00mL溶液至锥形瓶中，加50mL水，用滴定管滴加0.05mol/L EDTA标准滴定溶液25mL后，加10mL 4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液，加少量钙试剂(或加少量红紫酸铵)，继续用0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积。