通用检测方法在药典哪里

1. 药典中的测试方法需要做方法学验证吗

基本上都是哪些内容：系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度（重复性、中间精密度、回收率）、耐用性试验，具体操作见《中国典》2010年版二部，附录XIX A品质量标准分析方法验证指导原则

原料：有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。
制剂：有关物质、含量、溶出度（固体或半固体制剂）

2. 药典的标准是怎么确定的

凡《中国药典》2015年版收载的品种，自2015年12月1日起，原收载于历版药典、局（部）颁的同品种国家药品标准同时废止。
凡《中国药典》2015年版品种项下未收载的制剂规格， 其质量标准按本版《中国药典》同品种相关要求执行 ， 规格项按原批准证明文件执行 。
凡《中国药典》2015年版不再收载的历版药典曾收载品种（因安全性、有效性等问题撤市的除外），新标准未颁布前，仍执行原药典标准，但应符合新版药典的通用要求。
药品注册标准中收载检验项目多于（包括异于）药典规定或质量指标严于药典要求的，应在执行药典要求的基础上，同时执行原注册标准的相应项目和指标。 药品说明书中【执行标准】项内容为《中国药典》 2015年版和药品注册标准 。
因辅料及生产工艺等差异导致的检测项目差异，生产企业应基于科学、质量可控的原则开展研究，必要时按照《药品注册管理办法》附件4相应项目申报药品注册补充申请。
.药典标准检验项一般分为性状、鉴别、检查、含量测定；对于检查项下药典一般只查限度。而GB检验项目分为外观、含量、然后其他检查项目，而且检查项目多，大多数是定量测定的。GB更像是SOP，从仪器，试剂，相关溶液配制写的清清楚楚。可能GB标准是单行的，不像药典可以把一些通用的附到后面。

3. 抗生素微生物检定方法在药典哪部里

抗生素微生物检定管碟法在中国药典中的应用及操作要点
录入时间:2010-11-18 10:29:10 来源：青岛海博

抗生素微生物检定法可分为：（1）稀释法；（2）比浊法；（3）琼脂扩散法（管碟法和打孔法）。各国药典通常采用后两种方法测定抗生素的效价。
管碟法：利用抗生素在摊布特定试验菌的固体培养基内成球面形扩散，形成含一定浓度抗生素球形区，抑制了试验菌的繁殖而呈现出透明的抑菌圈。
此法系根据抗生素在一定浓度范围内，对数剂量与抑菌圈直径（面积）呈直线关系而设计，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小，计算出供试品的效价。
原理：利用抗生素在固体培养基中的平面扩散作用，依据量反应平行线原理并采用交叉实验设计方法，在相同实验条件下通过比较标准品（已知效价）和供试品两者对所接种试验菌产生的抑菌圈（直径或面积）大小，来测定供试品效价的一种方法。
管碟法的操作步骤：
1、预试验：确定最佳的试验条件：调整试验菌的浓度、使用量、抗生素终浓度、培养基等，使抑菌圈的大小符合规定：一剂量法中心点的抑菌圈直径应在16～17.5mm，二剂量法高剂量浓度标准品溶液所致的抑菌圈直径在18～22mm，三剂量法中间剂量浓度标准品溶液所致的抑菌圈直径在15～18mm。
2、试验准备：双碟、钢管、毛细滴管、吸管的清洗及灭菌；容量瓶、定量吸管的清洗；培养基、缓冲液的准备、半无菌间的紫外消毒等。
3、双碟的制备：每只双碟加底层培养基约20ml，待培养基凝固后，将双碟放入35～37℃培养箱中，待用。
4、供试品、标准品溶液的制备：估计供试品的效价，根据试验要求设计供试品、标准品溶液稀释步骤，平行制备供试品、标准品相关剂量的溶液。
5、菌层的制备：注意菌层培养基温度；根据预试验确定加入菌层培养基的菌液量，注意制备菌层的速度和平整度。
6、滴加抗生素溶液：注意标准品、供试品高、低剂量溶液滴加顺序，保证滴加速度和加量的均匀一致。 7、双碟的培养：根据培养温度的要求在培养箱中进行培养，培养箱中水平碟放的双碟数以不超过三层

为宜。
8、抑菌圈的测量：抑菌圈测量仪的使用，每组试验双碟应在相同的测量参数下进行测量。手工测量：游标卡尺
9、结果的可靠性检验及效价测定：抑菌圈测量仪提供计算结果或手工计算结果。 操作要点
第一步一般应制成500或1000单位/毫升的溶液，以后逐步稀释至供试浓度的溶液，稀释步骤应为3～4步。
溶解：对于需用乙醇溶解的样品，由于溶解样品时所用乙醇量较大，加灭菌水后溶液放热，因此需充分摇匀后加灭菌水至接近容量瓶刻度，待冷至室温后再稀释至刻度。
标准品溶液与供试品溶液浓度的比值D应控制在±5%以内，以保证两者浓度的偏差在一定范围内。 试验菌的菌龄对抑菌圈有一定影响。故检定时应保持菌种及菌液的新鲜。
一般菌种一月转种一次，冰箱冷藏保存。对易变异的菌株，如藤黄微球菌等在制备菌悬液前进行单菌分离；其他菌株可半年分离一次。
试验菌传代最好不超过5次，以防止菌种老化变异。芽孢杆菌培养物用灭菌水洗下后，应在65℃加热30分钟，使菌体的菌龄一致，用革兰氏染色，应有芽孢85%以上。
加入菌悬液的体积，一般不少于0.3ml，并且不大于上层培养基体积的2%。如果加入菌悬液的体积过小，则在同次实验中，不同次加入菌悬液的体积相差较大，造成实验误差；如果加入菌悬液的体积过大，则会使上层培养基变稀，并且因菌悬液的温度较低，加至培养基中可能造成培养基结块，影响测定结果。对于加入菌悬液体积的控制，可通过调节菌悬液的浓度来实现。
在制备菌层培养基时，将菌液加入菌层培养基后，立即充分摇匀，但应避免产生气泡。
加入芽孢悬液时，菌层培养基的温度为65℃，对非芽孢悬液时，菌层培养基的温度一般为48～50℃。 放置孵箱培养时排放应不得超过三层，避免因培养温度不均匀而导致各双碟中抑菌圈大小不一。
抗生素原料药：不含辅料的药物制剂原料，一般其效价以纯度（u/mg或?g/mg）表示。检验时，可参考该品种的药品标准纯度限度规定或厂方提供的纯度估计效价，取样试验，如估计效价与实际效价相差较远时，即测定所得效价超出估计效价的±10%时，则重新估计效价，再做准确测定。

粉针剂：指注射用无菌粉末或冻干品，用西林瓶橡胶塞铝盖封装或熔封在安瓶内，一般测定其纯度（u/mg或?g/mg）或整瓶效价。
取装量差异项下的内容物，称取适量（50mg以上，根据标示量及平均装量折算估计效价，并按估计效价及量瓶体积计算取样量），置量瓶中，加标准中规定的溶剂溶解，稀释，测定，计算出1mg的效价单位数，再根据平均装量及标示量计算平均每瓶的百分含量。
水针剂（注射液）：即抗生素的灭菌水溶液，标示量一般按每毫升含效价单位计。
效价测定时，量取平均装量项下的内容物或5～10支的内容物，混匀，用干燥的刻度吸管吸取一定量的供试品，将吸管外壁用滤纸拭净，再弃去多余的溶液，使供试品至吸管刻度，沿量瓶颈部内壁缓缓流入已盛有一定量溶剂（以免抗生素结晶析出）的量瓶内，混匀，继续加溶剂至刻度，摇匀，再量取适量稀释至规定的浓度。
素片、薄膜衣片：称取20片的总量，求出平均片重，研细混匀后，精密称取适量（约相当于1片的重量或根据标示量按平均片重及所用量瓶体积折算取样量），置量瓶中，用标准中规定的溶剂溶解，并稀释至刻度，摇匀。再量取适量稀释至规定浓度。
注意点：研磨时应注意环境干燥，可在干燥操作柜内操作，研磨要迅速，避免吸湿，因片剂内含辅料较多，辅料可能漂浮于溶液表面，稀释时量取供试溶液应读取辅料下层的溶液切面；如沉淀较多，须待其下沉后再量取上层液；有些辅料吸附抗生素，应加以注意。为节约供试品，可与重量差异检查结合进行。 糖衣片、肠溶片：取标准中规定的片数，置于乳钵中，研细，分次加入规定的溶剂，研磨使其溶解，将研磨液转移至瓶口放有小漏斗的量瓶中，量瓶体积根据供试品标示量、所取片数及抗生素储备液浓度（一般为1000单位/ml）选定，用规定溶剂稀释至刻度，摇匀，静置，使辅料下沉而抗生素已溶解在溶液内，精密吸取量瓶中的上层液适量，作进一步稀释。个别品种标准如同时收载了糖衣片和薄膜衣片，可能规定薄膜衣片也取整片制备供试溶液。
胶囊剂：取装量差异项下的内容物，混合均匀，研细，根据平均装量，精密称取约相当于1粒胶囊的量或按标示量、量瓶体积及抗生素储备液浓度等计算的取样量，置于量瓶中，加规定的溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，如供试品含有较多的辅料，则照片剂项下的方法进行。
颗粒剂、干混悬剂：取装量差异项下的内容物，混匀，根据平均装量，精密称取约相当于1袋（包）的量或按标示量、量瓶体积及抗生素储备液浓度等计算的取样量，置于量瓶中，加规定的溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。量取适量稀释制成供试品溶液。测得效价后，再根据装量差异项下的平均装量，计算出平

均每袋（包）的效价，根据标示量即可算出含量。
软膏剂、眼膏剂：擦净软膏剂或眼膏剂软管的外壁，切开封口，置于干燥器内约1小时，取干燥的洁净分液漏斗，带手套操作，将膏剂软管连同内容物在天平上称重，取出，将内容物挤入分液漏斗，量约2g，再称取膏剂软管的重量，按减重法以前后称量之差计算分液漏斗内膏剂供试品的量，以不含过氧化物的乙醚或石油醚等作溶剂溶解基质，但基质中的抗生素则应不溶于或几乎不溶于该有机溶剂中，以避免提取过程中抗生素的损失。按标准中的规定加提取溶剂至分液漏斗中，振摇，使基质溶解，用规定的缓冲溶液提取抗生素至水相中，用缓冲溶液提取3次，合并3次的提取液，置量瓶中，加缓冲溶液至刻度，依法操作，计算效价。 实验要点
磷霉素钠，磷霉素钙，磷霉素氨丁三醇 主要问题：抑菌圈偏小 解决：
1. pH9.0抗Ⅱ号培养基（pH7.8～8.0）
2. 滴加药液后，室温放置1小时后，放入孵箱内培养。
3. 培养时间以24小时为宜，培养时间短，抑菌圈清晰度不好，培养24h后如抑菌圈仍不清晰，应室温放置一段时间待清晰后再测量。
啤酒酵母菌的培养 主要问题：生长不良
CP2005：抗Ⅴ号琼脂斜面及抗Ⅳ琼脂斜面
解决：1. 采用沙氏或YPD酵母菌培养基；2. 32～35℃培养24小时
沙氏培养基 蛋白胨10g 葡萄糖40g 琼脂13g 水1000ml 调节灭菌后pH5.4～5.8

YPD培养基 蛋白胨10g 葡萄糖40g 酵母粉5g 琼脂13g 水1000ml
管碟法特点：
优点：基本操作和设计适用于各种抗生素，试验结果较稳定；样品用量少，灵敏度高；适合于大批样品的测定。
缺点:凡具有抗菌活性的物质都会干扰测定结果；试验过程长，需第二天才有结果；操作手工化，需熟练人员才能得到较正确的结果；受扩散因素的影响，如培养基原材料的质量，一般琼脂中的杂质可能影响扩散速度及效价强度
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4. 请教---药典方法检测项目的确认

确认是很简单的事情吧。我认为每次做实验前都要确认，因为实验条件可能有偏差，所以必须确认。例如HPLC的系统适用性，这就是确认。

5. 请问谁有关于药品检验方法确认相关的材料，GMP要求《中国药典》2010年版收录的检验方法需要进行确认

GMP要求《中国药典》2010年版收录的检验方法我认为不需要进行确认，

但微生物检验，和一些中间体的检验、还是与中国药典检验方法有改动的，如改变流动相加快出峰时间的要确认。

确认相关的材料按注册方法确认做。
如液相：重现性、回收率、线性等

6. 中国药典中药物微生物检测在哪部

你好，微生物检测方法在中国药典2010年版二部附录XI J，具体方法为附录XI J微生物限度检查法
微生物限度检査法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅
料受微生物污染程度的方法。检查项目包括细菌数、霉菌数、
酵母菌数及控制菌检查。
微生物限度检查应在环境洁净度10 000级下的局部洁
净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格
遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品
中微生物的检出。单向流空气区域、工作台面及环境应定期
按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方
法》的现行国家标准进行洁净度验证。
供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活
剂，应证明其有效性及对微生物无毒性。
除另有规定外，本检査法中细菌及控制菌培养温度为
30〜35°C;霉菌、酵母菌培养温度为23〜28°C
检验结果以lg,lml、10g、10ml或10cm
2为单位报告，特
殊品种可以最小包装单位报告。
检验量
检验量即一次试验所用的供试品量(g、ml或cm
2
)。
除另有规定外，一般供试品的检验量为10g或10ml;膜剂
为100cm
2
»贵重药品、微量包装药品的检验量可以酌减。要
求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml(其中
10g或10ml用于阳性对照试验）。
检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品，膜剂
还不得少于4片。
一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单
位）的3倍量供试品。
供试液的制备
根据供试品的理化特性与生物学特性，采取适宜的方法
制备供试液。供试液制备若需加温时，应均匀加热，且温度不
应超过451C。供试液从制备至加人检验用培养基，不得超过
1小时。
除另有规定外，常用的供试液制备方法如下。
1. 液体供试品
取供试品10ml ，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至
100ml，混匀，作为1 ： 10的供试液。油剂可加人适量的无菌
聚山梨酯80使供试品分散均匀。水溶性液体制剂也可用混
合的供试品原液作为供试液。
2. 固体、半固体或黏稠性供试品
取供试品10g ，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至
100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1 ： 10的供试
液。必要时加适量的无菌聚山梨酯80，并置水浴中适当加温
使供试品分散均匀。
3. 需用特殊方法制备供试液的供试品
(1) 非水溶性供试品
方法1取供试品5g(或5ml)，加至含溶化的（温度不超
过45'C)5g司盘80、3g单硬脂酸甘油酯、10g聚山梨酯80无
菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，慢慢加人45"的
pH7. 0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，边加边搅拌，使供
试品充分乳化，作为1 ： 20的供试液。
方法2 取供试品10g，加至含20ml无菌十四烷酸异丙
酯（制法见附录H H无菌检査法中供试品的无菌检查项下）
和无菌玻璃珠的适宜容器中，必要时可增加十四烷酸异丙酯
的用量，充分振摇，使供试品溶解。然后加人45\：的pH7.0
无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml,振摇5〜：L0分钟，萃取，静
置使油水明显分层，取其水层作为1 •• 10的供试液。
(2) 膜剂供试品.
取供试品100cm
2
，剪碎，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓
冲液lOOmK必要时可增加稀释液），浸泡，振摇，作为1 ： 10的
供试液(3) 肠溶及结肠溶制剂供试品
取供试品10g,加pH6. 8无菌磷酸盐缓冲液（用于肠溶制
剂）或pH7. 6无菌磷酸盐缓冲液（用于结肠溶制剂）至100ml，
置45t:水浴中，振摇，使溶解，作为1 :
10的供试液。
(4) 气雾剂、喷II剂供试品
取规定量供试品，置冰冻室冷冻约1小时，取出，迅速消
毒供试品开启部位，用无菌钢锥在该部位钻一小孔，放至室
温，并轻轻转动容器,使抛射剂缓缓全部释出。用无菌注射器
吸出全部药液，加至适量的PH7. 0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液
(若含非水溶性成分，加适量的无菌聚山梨酯80)中，混匀，取
相当于10g或10ml的供试品，再稀释成1 ： 10的供试液。
(5) 贴剂供试品
取规定量供试品，去掉贴剂的保护层，放置在无菌玻璃或
塑料片上，粘贴面朝上。用适宜的无菌多孔材料（如无菌纱
布）覆盖贴剂的粘贴面以避免贴剂粘贴在一起。然后将其置
于适宜体积并含有表面活性剂（如聚山梨酯80或卵磷脂）的
稀释剂中，用力振荡至少30分钟，制成供试液。贴剂也可采
用其他适宜的方法制备成供试液。
(6) 具抑菌活性的供试品
当供试品有抑菌活性时，采用下列方法进行处理，以消除
供试液的抑菌活性，再依法检查。常用的方法如下。
① 培养基稀释法取规定量的供试液，至较大量的培养
基中，使单位体积内的供试品含量减少，至不含抑菌作用。测
定细菌、霉菌及酵母菌的菌数时，取同稀释级的供试液2ml,每
lml供试液可等量分注多个平皿，倾注琼脂培养基,混匀，凝固，
培养，计数。每lml供试液所注的平皿中生长的菌落数之和即
为lml的菌落数，计算每lml供试液的平均菌落数，按平皿法
计数规则报告菌数;控制菌检查时，可加大增菌培养基的用量。
② 离心沉淀法取一定量的供试液，500转/分钟离心3
分钟，取全部上清液混合。用于细菌检査。
③ 薄膜过滤法见细菌、霉菌及酵母菌计数项下的"薄
膜过滤法"。
④ 中和法凡含汞、砷或防腐剂等具有抑菌作用的供试
品，可用适宜的中和剂或灭活剂消除其抑菌成分。中和剂或
灭活剂可加在所用的稀释液或培养基中。

7. 现行的《中国药典》哪年版本

现行《中国药典》，出版时间：2015年6月5日，正式实施时间：2015年12月1日（2015版）。

《中国药典》分为四部出版：一 部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品以及放射性药品等；三部收载生物制品 ；四部收载通则，包括：制剂通则、检验方法、指导原则、标准物质和试液试药相关通则、药用辅料等。

(7)通用检测方法在药典哪里扩展阅读

新版药典的颁布标志着我国用药水平、制药水平以及监管水平的全面提升，将促进药品质量的整体提高，对于保障公众用药安全有效意义重大。

《中华人民共和国药典》是国家药品标准的组成部分，是国家药品标准体系的核心。按照党中央提出的“四个最严”要求，新版药典的制修订中始终坚持“科学、先进、实用、规范”的原则，依据试验数据、研究结果、专家评估，体现药典编制的科学性和严谨性，以持续改进提高药品质量。与此同时，要通过严格监督，保证标准的执行和实施，自觉维护《中华人民共和国药典》的权威性。

新版药典的颁布标志着中国的药品标准水平再上一个新台阶。主要体现在五个方面：

1）新版药典对凡例、通则、总则进行了全面增修订，整体提升质量控制的要求；

2）进一步扩大了先进、成熟检测技术的应用，重点加强对药品安全性和有效性的控制要求，药典标准的科学性、先进性、规范性进一步加强；

3）通过科学遴选品种、提升检测能力、严格限度规定、完善技术指导原则等措施，使药典的标准引领作用和技术导向作用显着加强；

4）药用辅料标准的收载品种大幅增加辅料的质量控制水平和安全性较大提升；

5）完善了药典标准体系的建设，加强质量全程管理的理念，强化了《中华人民共和国药典》在国家药品标准中的核心地位。

为全面提升我国药品质量的整体水平，新版药典将重点发挥四个方面的作用：发挥维护公众健康，保障用药安全有效的“防护墙”作用，发挥引领产业结构调整和产品质量升级的“导航仪”作用，发挥提升企业竞争力的“助推器”作用，发挥中国制药实现质量硬承诺、通向国际化道路的“彩虹桥”作用。

总局将通过不断提升药典标准水平，推动我国药品质量提高，加快企业技术进步和产品升级换代，促进我国医药产业健康发展。

8. 15版药典哪里可以查某药物的有关物质测定方法

10%、抗肿瘤、葡萄糖黄芪糖由糖醛酸,20%
黄芪糖豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪干燥根经提取、纯化水溶性杂糖具引湿性均匀杂质同具抗病毒、浓缩淡黄色粉末细腻、抗氧化等作用、糖、抗衰、阿拉伯糖、鼠李糖、抗应激、半乳糖醛酸葡萄糖醛酸等组作免疫促进剂或调节剂、抗辐射黄芪提取物
黄芪甲苷
药典2015版
CP2015
黄芪甲甙
84687-43-4
5%

9. 关于中国药典,最正确的说法是

2010年版中国药典
2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品。各部内容主要包括凡例、标准正文和附录三部分，其中附录由制剂通则、通用检测方法、指导原则及索引等内容构成。药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。药典三部收载生物制品。新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的改进和发展，特别是对药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为重视。新版药典在继承前版药典的基础上，做了大量发展和创新性的工作。
中国药典一套要1000多，但你可以查一些数据库如药智药品标准数据库，上面也有收载