气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是内标法,对于没有标准物质的,就只能靠面积归一法粗略定量。
外标和内标网络上有很多介绍,这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。
1.首先,要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物;
2.然后烘干至恒重,注意要把结晶水也烘掉;
3.烘干以后,根据产物合成、纯化过程投加的各种物料,用气相色谱测残留溶剂,尽可能测全、测准;
4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上,测一下煅烧残渣,这些可能是夹杂在产物中的无机盐;
5.测水分,用溶剂把产物溶解掉,用微量水分测定方法测定产物中的水分,注意要扣除溶剂的空白值;
6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等,确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰;调检测条件,选一个峰形最好的条件,面积归一法定量;
7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量,再乘以面积归一法的面积百分含量。
这样相对来说是比较准的定量方法了,面积百分含量越高的且其他残留越低的,定量越准。
1、调查法
调查法是一种古老的研究方法,是指为了达到设想的目的,制定某一计划全面或比较全面地收集研究对象的某一方面情况的各种材料,并作出分析、综合,得到某一结论的研究方法。
2、相关法
相关法是指经由使用相关系数而探求变量间关系的研究方法。相关研究的主要目的,是在确定变量之间关系的程度与方向。变量关系的程度,有完全相关、高相关、中等相关、低相关或零相关等;而变量关系的方向有正相关和负相关等。
3、实验法
实验法是指操纵一个或一个以上的变量,并且控制研究环境,借此衡量自变量与因变量间的因果关系的研究方法。实验法有两种,一种是自然实验法,另一种是实验室实验法。
(2)定量的测量方法有哪些扩展阅读:
定量研究方法的测定尺度及特征:
1、名义尺度
所使用的数值,用于表现它是否属于同一个人或物。
2、顺序尺度
所使用的数值的大小,是与研究对象的特定顺序相对应的。
3、间距尺度
所使用的数值,不仅表示测定对象所具有的量的多少,还表示它们大小的程度即间隔的大小。
4、比例尺度
其意义是绝对的,即它有着含义为“无”量的原点0。长度、重量、时间等都是比例尺度测定的范围。比例尺度测定值的差和比都是可以比较的。
参考资料来源:网络-定量研究
❸ 定量调查方法有哪几种
定量调查方法有比率分析法、趋势分析法、结构分析法、相互对比法、数学模型法。比率分析法是基础,趋势分析、结构分析和对比分析等方法是延伸,数学模型法代表了定量分析的发展方向。
在企业管理上,定量分析法是以企业财务报表为主要数据来源,按照某种数理方式进行加工整理,得出企业信用结果。定量分析是投资分析师使用数学模块对公司可量化数据进行的分析,通过分析对公司经营给予评价并做出投资判断。定量分析的对象主要为财务报表,如资金平衡表、损益表、留存收益表等。其功能在于揭示和描述社会现象的相互作用和发展趋势。
❹ 在分光光度法中,定量的方法有哪些
1、标准管法
将待测溶液与已知浓度的标准溶液在相同条件下分别测定A值,然后按下式求得待测溶液中物质的含量。
CT=(AT/AS)*CS
2、标准曲线法
先配制一系列浓度由小到大的标准溶液,分别测定出它们的A值,以A值为横坐标,浓度为纵坐标,作标准曲线(A~c工作曲线),可以求出标准曲线的回归方程。在测定待测溶液时,操作条件应与制作标准曲线时相同,以待测液的A值从标准曲线上查出(得到)该样品的相应浓度。
3、吸光系数法
当某物质溶液的浓度为1mol/L,厚度为1cm时,溶液对某波长的吸光度称为该物质的摩尔吸光系数,以ε表示。ε值可通过实验测得,也可由手册中查出。
(4)定量的测量方法有哪些扩展阅读
分光光度法中标准曲线的影响因素
1、分析法自身的精密度:如显色反应灵敏度不高时,被测物质低于某一浓度就不能显色,当显色溶液中的掩蔽剂或缓冲液能够络和少量被测离子,就会使标准曲线线性关系不好。
2、测定用仪器(包括量具)的精密度:在分光光度法中要求在最大吸收峰处测定吸光度,分光光度计有效谱带宽度越窄越好,有利于获得纯度高的单色光,当单色光的纯度不够时,测定的吸光度就会偏低。
3、易挥发溶剂所引起的测定溶液浓度改变:如用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂时用四氯化碳、氯仿溶剂,因溶剂挥发性及实验时间的延长,会使测定的溶液浓度增大,导致吸光度重现性较差。
4、污染:制作标准曲线的操作步骤中,当存在损失或沾污时,会造成相关系数达不到实验要求。
5、空白值:空白值影响测定方法的检出限,也影响测定结果重现性,特别是对低浓度样品的测定,因此应引起足够重视,影响空白值主要因素有:纯水的纯度、操作过程中的沾污、实验条件的异常变化等。
❺ 气相色谱定量分析方法有哪些
气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
❻ 定量的方法是什么
问题一:定量方法是什么意思 定量方法一般指定量研究方法
定量研究一般是为了对特定研究对象的总体得出统计结果而进行的。定性研究具有探索性、诊断性和预测性等特点,它并不追求精确的结论,而只是了解问题之所在,摸清情况,得出感性认识。定性研究的主要方法包括: 与几个人面谈的小组访问,要求详细回答的深度访问,以及各种投影技术等。在定量研究中,信息都是用某种数字来表示的。在对这些数字进行处理、分析时,首先要明确这些信息资料是依据何种尺度进行测定、加工的,史蒂文斯(S. S. Stevens)将尺度分为四种类型,即名义尺度、顺序尺度、间距尺度和比例尺度。
问题二:什么是定量调查方法? 定量调查(Quantitative research) 所谓定量调查就是对一定数量的有代表性的 样本 ,进行封闭式( 结构性的)问卷访问,然后对调查的数据进行计算机的录入、 整理和分析,并撰写报告的方法。
麻烦采纳,谢谢!
问题三:定量研究和定性研究的方法是什么? 定量研究――是指,主要搜集用数量表示的资料或信息,并对数据进行量化处理、检验和分析,从而获得有意义的结论的研究过程。定量的意思就是说以数字化符号为基础去测量。
确定事物某方面量的规定性的科学研究,科学研究的重要步骤和方法之一。它通过对研究对象的特征按某种标准作量的比较来测定对象特征数值,或求出某些因素间的量的变化规律。由于其目的是对事物及其运动的量的属性作出回答,故称定量研究。
定量研究的四种测定尺度及特征
名义尺度所使用的数值,用于表现它是否属于同一个人或物。
顺序尺度所使用的数值的大小,是与研究对象的特定顺序相对应的。例如,给社会阶层中的上上层、中上层、中层、中下层、下下层等分别标为“5、4、3、2、1”或者“3、2.5、2、1.5、1”就属于这一类。只是其中表示上上层的5与表示中上层的4的差距,和表示中上层的4与表示中层的3的差距, 并不一定是相等的。5、4、3 等是任意加上去的符号,如果记为 100、50、10 也无妨。
间距尺度所使用的数值,不仅表示测定对象所具有的量的多少,还表示它们大小的程度即间隔的大小。不过,这种尺度中的原点可以是任意设定的,但并不意味着该事物的量为“无”。例如,O°C 为绝对温度 273°K,华氏32°F。
名义尺度和顺序尺度的数值不能进行加减乘除,但间距尺度的数值是可以进行加减运算的。然而,由于原点是任意设定的,所以不能进行乘除运算。例如,5℃和 10℃之间的差,可以说与15℃和20℃之间的差是相同的, 都是5°C。但不能说 20℃就是比5℃高4倍的温度。
比例尺度的意义是绝对的,即它有着含义为“无”量的原点0。长度、重量、时间等都是比例尺度测定的范围。比例尺度测定值的差和比都是可以比较的。例如:5分钟与10 分钟之间的差和10分钟与15分钟之间的差都是5 分钟,10 分钟是2分钟的5倍。比例尺度可以进行加减乘除运算。
定性研究方法是根据社会现象或事物所具有的属性和在运动中的矛盾变化,从事物的内在规定性来研究事物的一种方法或角度。它以普遍承认的公理、一套演绎逻辑和大量的历史事实为分析基础,从事物的矛盾性出发,描述、阐释所研究的事物。进行定性研究,要依据一定的理论与经验,直接抓住事物特征的主要方面,将同质性在数量上的差异暂时略去。
定性研究有两个不同的层次,一是没有或缺乏数量分析的纯定性研究,结论往往具有概括性和较浓的思辨色彩;二是建立在定量分析的基础上的、更高层次的定性研究。在实际研究中,定性研究与定量研究常配合使用。在进行定量研究之前,研究者须借助定性研究确定所要研究的现象的性质;在进行定量研究过程中,研究者又须借助定性研究确定现象发生质变的数量界限和引起质变的原因。定性研究与定量研究有下列一些不同点:
①着眼点不同。定性研究着重事物质的方面;定量研究着重事物量的方面。
②在研究中所处的层次不同。定量研是为了更准确地定性。
③依据不同。定量研究依据的主要是调查得到的现实资料数据,定性研究的依据则是大量历史事实和生活经验材料。
④手段不同。定量研究主要运用经验测量、统计分析和建立模型等方法;定性研究则主要运用逻辑推理、历史比较等方法。
⑤学科基础不同。定量研究是以概率论、社会统计学等为基础,而定性研究则以逻辑学、历史学为基础。
⑥结论表述形式不同。定量研究主要以数据、模式、图形等来表达;定性研究结论多以文字描述为主。定性研究是定量研究的基础,是它的指南,但只有同时运......>>
问题四:什么是定量分析法? 定量分析法是化学分析中用得最多的方法。这是对已知成分的物质的量进行测定的分析,通常用的是容量分析法。
定量分析由于要精确地确定所分析的成分的含量,因此添加试剂都要有量的控制,特别是参与反应的成分都是通过容量滴定管加入并计量的,因此定量分析也叫化学滴定法。同时,根据分析所依据的化学反应的原理而有络合物滴定法、中和滴定法等。
定量分析法还有一个重要特征是要用到各种指示剂,以确定化学反应的终点,没有这些指示剂,所添加的参与反应的化学物质的量会过量而失去精确确定元素含量的方法。这也是定量分析法中存在操作误差的最大关注点。
以上所说的是采用化学分析方法的定量分析。也可以用其他物理的方法进行定量分析,但这通常是对微量或痕量进行分析时才用到,并且多用于科研和开发。
问题五:什么是定量决策方法 定量决策方法是利用数学模型进行优选决策方案的决策方法。定量决策方法一般分为确定型决策、风险型决策和不确定型决策三类。
问题六:什么是定性分析和定量分析? 定量研究:就是通过统计调查法或实验法, 像自然科学那样建立研究假设,收集精确的数据资料,然后进行统计分析和检验的研究过程。定量分析作为一种古已有之但是没有被准确定位的思维方式, 其优势相对于定性分析的确很明显, 它把事物定义在了人类能理解的范围,由定量而定性。
定性研究是在反实证主义理论影响下形成的一种社会科学研究方法。它趋向于运用访问、观察和文献法收集资料, 并依据主观的理解和定性分析进行研究的过程。定性研究强调人类行为是一种有意义的行动,人们对社会现实的建构是在主体以及参与互动的他人对社会客体赋予意义的基础上共同完成的,日常生活中具有公识的规则或知识也由此产生。对这些规则或知识及其产生过程, 很难用定量的方式进行研究。定性分析就是对研究对象进行“质”的方面的分析,具体地说是运用归纳和演绎、分析与综合以及抽象与概括等方法, 对获得的各种材料进行思维加工,从而能去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里,达到认识事物本质、揭示内在规律,由定性而定量。
问题七:管理里面的定量和定性是什么意思 ? 任何人进行任何调查,都是为了发现问题,解决问题,因此都离不开定性分析和定量分析。管理学中的定性与定量也是进行分析的方法,广义来讲,定性调查研究在于确定性质,定量调查研究在于确定数量。
从人力资源管理方面看,定性分析就是理论分析,解决为什么的问题;定量分析是实证分析,解决是什么的问题。比如人力资源管理中的俯励方面,如果用定性分析,就运用马斯洛需求理论/公平理论等有关激励的理论来分析;如果用定量分析,就做个实证调查,通过对数据的统计来分析激励的相关情况。
希望上述回答对您有所帮助!
问题八:科学研究方法中的定性和定量研究具体是怎样的 1、定性分析和定量研究是科学研究的两种不同的方法。在自然科学领域,定性与定量方法是结合在一起的。随着社会科学从主要使用自然语言逐渐转到运用与自然语言相结合的概念语言、逻辑语言、数学语言等,社会科学的研究方法也由定性分析转变为定性和定量相结合的系统研究。
2、定性与定量在客观事物的研究中不是互相排斥的,它们之间的关系是相互联系、相互补充的关系。定性分析是定量研究的前提和基础,定量研究是定性分析的深化和检验,二者互为补充。从定性到定量,又从定量到定性,是认识不断深化的过程。
3、实现定性与定量的有机结合,还要坚持多学科方法的运用,以克服单学科方法的局限。只有多学科方法并用,才能改变单一学科方法的狭窄性,为处理研究对象的复杂性创造条件。
❼ 有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围
1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。 3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。
❽ 中药制剂分析常用的定量测定方法有哪些
中制剂分析用于总成分的含量测定方法有: (1) 化学分析法: 包括重量分析法和滴定分析法, 可以测定: 总生物碱、 总有机酸、 总皂苷及矿物成分等。 (2) 分光光度法: 用于总皂苷、 总生物碱、 总黄酮的测定。
❾ 气相色谱分析中常用的定量分析方法有
气相色谱分析中常用的定量分析方法有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
1.归一法:它的优点是简便,定量结果与进样量无关,而且操作条作变化对结果的影响较小,缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器都对它们产生信号。该方法不能用于微量杂质的混合量测定。
2.外标法:可分为校正曲线法和饥仿改外标一点法。外标法不用加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的大粗稳定程度。