1. COD的查测方法和步骤
滴定法:重铬酸钾,浓硫酸,硫酸银,硫酸汞,硫酸亚铁氨,硫酸,硫酸亚铁,林非罗琳,加热回流冷凝装置
比色法:只需要COD测定仪
2. 怎么测试COD
COD测试方法有五种,比较准确的是重铬酸盐法。
1、重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
2、高锰酸钾法
以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。
3、分光光度法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
5、分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
(2)cod检测方法简单步骤扩展阅读:
COD的生态影响:
化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。
若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害,具体判断要做详细分析,如分析有机物的种类,到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。
如果不能进行详细分析,也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定,如果对比前值下降很多,说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物,对人体和生物危害相对较轻。
参考资料来源:网络-COD
3. 简述cod测定原理及测定过程
原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及啉啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4. COD标准方法测定的详细步骤,及其溶液的配置
试剂:
1.硫酸银-硫酸试剂:向1L浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
2.重铬酸钾标准溶液:
2.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
2.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将2.1条的溶液稀释10倍而成。
3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液
3.1浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕于水中,加入20ml浓硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000ml。
3.2每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(2.1)准确标定此溶液(3.1)的浓度。
3.3浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4·6H2O)2〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将3.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(2.2)标定,
4邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至1000Ml,混匀。
5.8,10-菲绕啉指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
测定步骤:
1对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
3 对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10*150 mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
4取试料于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0Ml。
5 空白试验:按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
6 校核试验:按测定试料提供的方法分析20.0m L邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。
8水样的测定:于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
计算:COD(mg/L)=(V1-V2)*8000/V0
V0------试样的体积
5. 如何用手工测COD
微波密封消解COD速测仪测定COD 分析步骤:(1)移取20.00mL水样于COD专用消解罐中,准确加入20.00mL重铬酸钾标准溶液,缓慢加入30.00mL H2SO4/AgSO4溶液,放上内盖安全片,拧紧外盖,使消解罐完全密封,摇匀,对称放入微波炉内。设定微波时间,选100%火力,启动微波炉,待消解结束后,戴上棉手套取出消解罐,自然冷却或流水冷却。(2)旋开外盖,小心打开内盖,将试液转入300mL三角瓶中,用少量水冲洗内盖的内侧,合并洗液至三角瓶中,加入至大约150mL。(3)待溶液再次冷至室温后,加入2~3滴试亚铁灵指示剂,用0.1moL/L硫酸亚铁铵标准液滴定,溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。(4)做样的同时,取20.00mL蒸馏水,按同样步骤做空白实验。对于高COD的样品,稀释后测定。稀释时,所取样品不得少于5mL。废水中Cl-含量大于100mg/L时,需按比例先加入HgSO4排除后再进行测定,其比例为HgSO4::Cl-=10:1(质量)计算COD(O2,mg/L)= (VO-V1)×C×8×1000/V式中:C=硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;V0=滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;V1=滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL;V=水样的体积,mL; 我是学环境工程的,前两天刚做的这个实验,这是我们的操作步骤。
6. 低浓度cod检测方法
如果是已经对样品里面的成分有大概了解的话其实可以用HPLC测啊,然后再计算总的COD,不过我在实验室都是用Hach公司Dr Lange的LCK试剂作的,可以精确到60mg以下,LCK试剂多数是强氧化剂,比如高锰酸钾等配成的溶液,用起来方法也非常简单。若是自己用简单的滴定方法的话可能不太准吧……
7. COD测定方法
COD标准测定法
(1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。
(2) 冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
(3) 溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4) 测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注:测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 回流水的浪费;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染。
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法1:
步骤同标准方法:
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要。
说法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h。
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明:当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%~1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围。
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1:
实验原理:硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4,此时溶液的溶解热[4]为:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀释热总计为:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下,硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量。
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。为确定最佳试验条件,采用正交法,因素水平如表:
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
说法2:从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34。
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力。因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高。
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时,混合后溶液的终温最高,理论最高温度为165.2℃;此后再提高酸度,溶液终温将下降。当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时,溶液终温为161.9℃;在Cv为1~2的范围内,溶液终温都在160℃以上。
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值。
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释。
③无Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2)实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂。
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好。
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。
3)该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全。
②精密度:样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%~1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%。
③准确度:某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格。
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置,34#标准磨口150ml锥形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液。
库仓法原理:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定,根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律直接计算COD值。
我知道第一个方法测出的数值,认可度较高。。其他的吗。。就不清楚了。。。
8. cod测量方法及原理
一、什么是COD?
COD(化学需氧量):是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它反映了水中受物质污染的程度,化学需氧量越大,说明水中受有机物的污染越严重。
COD以mg/L表示,通过水质监测仪器检测出的COD数值,水质可分为五大类,其中一类和二类COD≤15mg/L,基本上能达到饮用水标准,数值大于二类的水不能作为饮用水的,其中三类COD≤20mg/L、四类COD≤30mg/L、五类COD≤40mg/L属于污染水质,COD数值越高,污染就越严重。
二、COD五大检测方法
1、重铬酸盐回流法
测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。
2、高锰酸钾法
测定原理:以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点:高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小,但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠,耗时长,并且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低,通常与国标法测定结果相差3-8倍。因此,CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水,而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
3、分光光度法
测定原理:这种方法的原理与国标法相同。其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关,因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点:此方法相对于传统的国标法来说,有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间,无需进行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
优缺点:消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h减少到10min~15min。缺点为微波炉种类不同,试验的功率和时间均不同。
5、快速消解分光光度法
测定原理:快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD 值。
优缺点:占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,能耗小,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量测定。