最简便的氧测量方法

1. 测定空气中氧气的含量可以有多少种方法其中最简单易行的是那种

方法很多。最简单易行的如图，红磷燃烧测定空气中的氧气含量。

2. 测量空气中含氧量的方法

1、实验原理

利用某些物质与空气中氧气反应（不生成气体），使容器内压强减小，让水进入容器。测定进入容器内水的体积，即为空气中氧气的体积。

2、实验装置和方法

按如图所示的装置实验，以水槽中水水面为基准线，将钟罩水面以上容积分为5等份。在燃烧匙内盛过量红磷，用酒精灯点燃后，立即插入钟罩内，同时塞紧橡皮塞，观察红磷燃烧和水面变化的情况。

3、实验现象

（1）钟罩内充满白烟；（2）片刻后白烟消失，钟罩内水面上升了约占钟罩体积的1／5。

4、实验结论

红磷燃烧消耗的是空气中的氧气，氧气约占空气体积的1／5。

5、实验注意事项

（1）可用来反应的物质必须是易与氧气反应且没有气体生成的物质（如红磷），木炭、硫不能用作测定氧气含量的反应物。

（2）若所用液体不是水，而是碱溶液（如NaOH溶液），用碳、硫作反应物在理论上是可行的，因为生成的气体CO2、SO2能与NaOH溶液反应而被吸收。

（3）所用来反应的物质必须足量或过量。

（4）容器的气密性必须良好。

（5）应冷却到室温时才测定进入容器内的水的体积，否则钟罩内水面上升的体积小于钟罩容积的1／5。

3. 氧的测定

73.11.3.1 计算法

方法提要

煤中氧通常采用计算法求得，计算公式是:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则:

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式中:O_ad为空气干燥煤样的氧的质量分数;C_ad为空气干燥煤样的碳的质量分数;H_ad为空气干燥煤样的氢的质量分数;N_ad为空气干燥煤样的氮的质量分数;S_t，ad为空气干燥煤样的全硫的质量分数;M_ad为空气干燥煤样的水分的质量分数;A_ad为空气干燥煤样的灰分产率;w(CO_2，ad)为空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数。

由差减法计算所得氧含量必然包含测定碳、氢、氮、硫、水、灰时所有误差的总和，因而准确度不够高，氧含量只是近似值。

73.11.3.2 直接测定法

方法提要

直接测氧的方法虽然仪器设备和分析步骤都比较复杂，但能提供较为准确的氧含量。

在氮气流中于105～110℃下干燥煤样，然后在适当条件下分解，使有机物挥发，只留下不含氧的焦渣。挥发产物中含有以有机状态结合的氧和矿物质中的水与二氧化碳，用纯碳或铂化碳分解，使氧转化成一氧化碳，把一氧化碳氧化成二氧化碳，并用容量法或重量法测定。

如煤样灰分超过5%，或不了解其中所含矿物质特性(即碳酸盐含量或含结晶水的矿物质，如高岭土含量)，应预先经过脱矿物质处理。

图73.45 氧含量测定装置示意图

仪器装置

测定装置示意图如图73.45所示。

热解管内径约10mm的透明石英管，内装一段(长200mm)粒状纯碳，把试样热解产生的含氧化合物转化为一氧化碳;在试验过程中，纯碳填充段要加热到(1125±25)℃，纯碳的粒度为0.7～2.0mm，灰分不超过0.01%。

一氧化碳净化管一氧化碳净化管内充填一段(长140mm)粒状氢氧化锂-碱石棉混合物，用于除掉氯化氢和硫化氢等酸性气体;随后再装一段(长60mm)粒状无水高氯酸镁，用以去除酸性气体和碱石棉反应所生成的水。

一氧化碳氧化管内装一段(长140mm)粒状无水碘酸(HI₃O₈)，使一氧化碳氧化为二氧化碳。无水碘酸也可用红色氧化汞制成的直径2mm、厚1mm的小片代替。红色氧化汞可用下法制备:在大约100mLHNO₃中溶解140gHg，在瓷蒸发皿中把溶液蒸发干，在通风良好的通风柜内把蒸发皿加热到400℃并保持此温度直到硝酸汞［Hg(NO₃)₂］的黄色结晶全部分解为止。

氮气所用氮气要尽可能纯净，在进入热解管前还要通过装有加热到500℃的纯铜屑的净化系统，以除去可能残存的微量氧，净化后的氮气中氧含量不应超过10μL/L。

试剂

容量法二氧化碳吸收液溶有乙醇胺的纯吡啶。

甲醇钠标准溶液c(CH₃ONa)≈0.05mol/L在500mL甲醇溶液中溶解1.15g金属钠，并用吡啶稀释至1000mL，在隔绝二氧化碳的条件下贮存该溶液。

标定在100mL锥形瓶中加入15mL吡啶和2滴百里酚蓝指示剂，一面通入氮气以排除锥形瓶内的空气，一面用甲醇钠标准溶液将瓶中吡啶调至终点颜色，加入50mg(精确至0.1mg)苯甲酸使之溶解，随即用甲醇钠标准溶液滴定到蓝色终点，记下甲醇钠标准溶液的用量。按下式计算甲醇钠标准溶液的浓度:

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式中:c为甲醇钠标准溶液的浓度，mol/L;m为苯甲酸的质量，mg;V为滴定时消耗的甲醇钠标准溶液体积，mL;122.1为苯甲酸的毫摩尔质量的数值，单位用mg/mmol。

百里酚蓝指示剂(1g/L)。

氢氧化锂-碱石棉混合物。

无水高氯酸镁。

分析步骤

在铂舟中称取0.02～0.05g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。把铂舟放在热解管的干燥段，在105～110℃下通氮气干燥至少20min。

容量法测定。用溶有乙醇胺的纯吡啶溶液吸收最终形成的二氧化碳，以百里酚蓝为指示剂，用甲醇钠标准溶液进行滴定。由干燥过程中蒸发出来的水与纯碳作用生成的二氧化碳用滴定监视，即吸收液变色时开始滴定，直到指示剂恢复原来的颜色，这表明试样中的水分已蒸发完毕。然后在不低于900℃的温度下继续通氮热解试样20min，并连续滴定生成的二氧化碳。最后用氮气流继续冲搅10min并完成滴定。

重量法测定。用氢氧化锂-碱石棉混合物吸收二氧化碳，吸收管内还要填充一段无水高氯酸镁，以吸收氢氧化锂-碱石棉与二氧化碳反应所生成的水。只能根据时间来掌握干燥过程，时间至少20min。然后接上预先称量过的吸收管，开始热解试样20min，最后用氮气流冲洗10min，并称出吸收管的质量。

计算空气干燥煤样氧的含量:

按下式容量法:

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式中:O_ad为空气干燥煤样中氧的质量分数，%;c为甲醇钠标准溶液的浓度，mol/L;V为滴定液的净消耗量，mL;16为氧的摩尔质量的数值，单位用g/mol;m为称取试样的质量，g。

重量法:

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式中:O_ad为空气干燥煤样中氧的质量分数，%;Δm为吸收管的增量，mg;m为称取试样的质量，mg。

4. 简单测量水中含氧量的方法

简单测量水中含氧量的方法：

1. 溶解氧仪，在线监测溶解氧含量；
   

2. 运用：靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法，靛蓝二磺酸钠比色法。