比表面积检测方法步骤视频

❶ 水泥比表面积测定法实验步骤

一、 水泥的密度：
1、 所需仪器和材料： ① 李氏瓶 ② 恒温水槽 ③ 煤油
2、测定步骤：
① 将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分侵入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。
② 从恒温水槽中取出李氏瓶，用过滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分内仔细擦
干净。
③ 水泥试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±50C温度下干燥1h，并在干燥器内冷
却至室温。称取水泥60g，称准至0.01g。
④ 用小匙将水泥样品一点点的装入①条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），
至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。 ⑤第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.20C。
3、结果计算
① 水泥体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即水泥所排开的无水煤油的体
积（mL）。
②水泥密度ρ(g/cm3)按下式计算：
水泥密度ρ=水泥密度（g）/排开的体积（cm3）
试试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3.

二、比表面积的测定：
1、 所需仪器及条件： ① 透气仪 ② 烘干箱 ③ 分析天平 ④ 秒表 ⑤ 水泥样品 ⑥ 基准材料 ⑦ 压力计液体 ⑧ 滤纸 ⑨ 分析纯汞
测定试料层体积：
①、先测出水银的质量，就是把水银装满料筒用玻璃板抹平，然后倒入清零的容器里称取质量，记下数据。
②、称取3.3k左右的水泥，在料筒里先放一个35孔的垫片，再加一个滤纸再将称取的3.3k左右的水泥倒入料筒里，最后再加一个滤纸，将其捣实，再加入水银直至倒满，用玻璃板抹平。然后倒入清零的容器里称取质量，记下数据。
试料层体积=（水银①里的质量-水银②里的质量）/水银在X度得密度
3、计算所做试验用的水泥质量：
所用水泥质量=试料层体积*所做水泥的密度*（1-孔隙率）孔隙率为0.53。
4、比表面积的测定：
①、如何装试料筒：先将35孔的铜垫片放入料筒最底部→再放入一个滤纸 →再将所算出的试验所需的水泥质量倒入料筒镇平→再放入一个滤纸→再用捣器压平。
②、如何测定：打开仪器→先将装好的试料筒的外表面抹一层凡士林是为 了更好的和仪器接触没有空隙→放在仪器上转动两圈和仪器充分连接没有空隙→先测K值：（在仪器上先按K值测定键→选择→“上面有两个显示电子数字的方框„左面那个输入标定粉的比表面积‟„右边那个输入标定粉的密度‟标定粉的比表面积和密度都在装标定粉的盒上面”→再按测量键→仪器会自动计算出K值。）→再测S值：（在仪器上先按S值测定键→选择→“还是上面的那两个显示电子数字的方框„左边的那个会自动保留刚才做出的K值‟„右边的输入所做试样水泥的密度‟→再按测量键→仪器会自动计算出S值；S值即为水泥的比表面积）。

❷ 实验三 比表面积测定实验

一、实验目的

1.掌握比表面积测定仪的基本原理和测定方法。

2.结合所学理论知识，进一步了解吸附理论。

二、实验仪器及用品

F-Sorb3400比表面积测定仪，氦氮气瓶及液氮杯，标准样品，感量为0.0001g天平，烘箱，玻璃容器若干。

三、实验原理

比表面积是颗粒的基本性质之一，比表面积的大小严重影响颗粒的活性和非金属矿的表面改性，比表面积的大小是非金属矿改性和利用的重要指标。

本实验的理论基础是BET吸附理论。在物理吸附过程中，吸附剂与吸附质之间的作用力是范德华力;吸附质分子之间的作用力也是范德华力。当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，吸附是多层的，达到一种动态的吸附平衡。物理吸附发生时，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。

实验用到的仪器根据BET理论和气相色谱原理研制而成的。测试比表面积用到两种气体He和N₂，分装于不同的高压气瓶中(He用作载气，N₂用作吸附)。使用时，按比例混合;当混合气通过样品管，装有样品的样品管浸入液氮中时，混合气中的N₂被样品表面吸附;当样品表面吸附N₂达到饱和时，撤去液氮，样品管由低温升至室温，样品吸附的N₂受热脱附(解吸)，随着载气流经热导检测器的测量室，电桥产生不平衡信号，利用热导池参比臂与测量臂电位差，在计算机屏幕上可产生一脱附峰，计算脱附峰的面积，就可算出被测样品的表面积值。

比表面积计算公式:

矿物加工工程专业实验教程

式中:A_s——比表面积，m²/g;

v_m——单位吸附剂质量上单分子层吸附质质量，g;

N——阿伏伽德罗常数，6.022×10²³mol^-1;

a_m——一个氮分子的面积，0.162nm²

四、实验步骤

1.实验准备

(1)清洗并烘干试样管。

(2)将待测试样置于U形管中，在120℃，惰性气氛下，预处理2～4h。

(3)选择与被测样品表面积接近的标准样品。

2.比表面积测试

(1)将被测样品装入试样管，被测样品装入量不得超过试样管容积的2/3，且不得出现挂壁现象。

(2)检查仪器是否漏气，若两个流量计差值超过10mL/min，则表明出现漏气现象，需进行停机检查。

(3)开启通气阀门，将He和N₂压力均设置为0.16MPa，保持通气超过5min;若仪器设备长期未使用，可适当延长通气时间。

(4)打开电源，调整电压调整旋钮，将电压调整在12～14V，确保电流表指示为100mA。

(5)打开计算机测试软件，在设置窗口输入样品名称、质量等信息。

(6)将液氮倒入保温杯中，并放入升降托盘上，按动上升按钮，使保温杯上升，到达指定位置后，开始吸附测量。

(7)点击软件端工具栏→吸附，显示器显示吸附波峰;当数显屏显示数字0或长时间停留在接近0的数字时，点击吸附完成。

(8)升温解吸:按动升降托盘的下降按钮，将盛有样品的保温杯放到最低;等待2s后，点击软件中脱附按钮;当数显屏显示为0时，解吸完成。依次进行其他样品测试，软件自动给出比表面积数据。

(9)关闭设备顺序:断电→关闭分压阀→关闭总阀。

五、数据处理

1.记录计算机软件端显示样品比表面积数据。

2.运用吸附理论分析比表面积大小对表面改性效果的影响。

❸ 如何用全自动比表面积测定仪测定矿粉比表面积

先用标准粉标定出K值，标准粉空隙率是0.5，而矿粉的空隙率是0.53.知道矿粉的密度，算出称量，称量等于密度乘以量筒体积，再乘（1-空隙率）。称好试样按比面积测定方法测定。直接出结果。

全自动比表面积测定仪采用静态容量法测量原理，其通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量。

(3)比表面积检测方法步骤视频扩展阅读：

矿粉一般是指将开采出来的矿石进行粉碎加工后所得到的料粉，如铁矿粉，是指将不同类型含铁矿如褐铁矿，磁铁矿等粉碎球磨磁选后，所得的不同含铁量的矿粉。

普矿粉含铁为60-68%，超精矿粉为70-72%，而铁粉指相对含铁量比矿粉高，是采用不同加工工艺如还原法、水或气雾化法、机械粉碎法、电解法、熔盐分解法、蒸发冷凝法等获得高品位，并达到使用要求的粒度的颗粒状铁粉。

❹ 比表面积测试方法

比面积测试方法有很多蔽神困，如如润湿热法、显微镜和电镜法、消光法、流体透过法、溶解度法、气体吸附法、液体吸附法。最可靠的是气体吸附法。

比表面积测试方法分类
比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同，可分为：连续流动法、容宏念量法及重量法，重量法现在基本上很少采用；再者是根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系，直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少，而BET法既可以采用连续流动法，也可以采用容量法来测定吸附气体量。

❺ 比表面积的测试方法

方法提要：比表面积测试方法主要分连续流动法（即动态法）和静态容量法。 动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；
动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面；
动态法仪器中有种常用的原理有直接对比法和多点BET法；
动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，影响其精度主要取决于检测方法、管路设计和是否具备操作完全自动化。 检测方法：氮吸附动态法国内比较成熟的比表面积测试方法，在比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，国内有很多仪器只能做直接对比法的检测，现在国内也被淘汰了。国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法； 操作完全自动化：比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败。这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品，才符合测试仪器行业的国际标准，同类国际产品全部是完全自动化的，人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品，将测试人员从重复的机械式操作中解放出来，大大降低了他们的工作强度，培训简单，提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品，大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 多点BET法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对直接对比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对直接对比法都不具有优势，这是也是直接对比法的重复性标称值比多点BET法高的原因；
动态法和静态容量法是常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言，动态法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态法低，所以静态法在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面，相对动态法并没有优势；在多点BET法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量；
通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降；
由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态法不流动，故叫静态容量法；
以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到2%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.02%以上；但进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题；
所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。