煤焦油中苯系物的测量方法

‘壹’ ph滴定法测定煤焦油中酚含量

煤焦油中酚的测定方法文献报道很多．可以采用毛细管气相色谱法[．气相色谱 质谱法 和高效液柜色谱等方法。采用气相色谱或色一质联用法，均需从焦油中用碱和有机溶剂多次提取含酚的酸性组分后，蒸豫溶剂再进行分析，手续较繁，影响回收率。

煤焦油加工过程中生产的产品主要包括轻油、酚油、工业萘、洗油、粗酚、甲基萘油、碳黑油、成型中温沥青等，还有已洗混合分、未洗混合分等中间产品。其中酚含量的测定国标采用双球计量管法， 该方法测试操作比较繁琐， 精度低。考伯斯(中国)炭素化工有限公司从国外引进了一种新方法叫做热量法，用于测定酚含量，该方法具有操作简便，精度高的特点。

现将两种方法做分析比较：
2 两种方法比较
2．1 原理比较
双球计量管法的原理是酚及同系物与氢氧化钠反应，生成可溶于碱液的酚钠盐，从碱液体积的增加测得含酚量。热量法的原理： 用0．5M KOH甲醇溶液滴定混合馏分无水丙酮溶液，发生弱酸(酚)与强碱的中和反应，滴定终点是由温度上升指示的。固体KOH与无水甲醇作用生成甲醇钾， 甲醇钾在有机合成中作碱性催化剂， 其碱性强于KOH， 当滴定到终点碱稍过量时， 丙酮在强碱催化下发生羟醛缩合反应， 生成双丙酮醇并放出有大量的热 。
2．2 仪器及药品比较
(1) 双球计量管法。双球计量管： 容积500ml， 上球容积300ml， 下球120ml， 刻度范围50ml， 分刻度0．1ml： 烧杯：300ml： l0％NaOH溶
液(食盐饱和)：纯苯： 无水，氯化钠：经灼烧至无水。
(2)热量法。无水丙酮；0．5M KOH甲醇溶液： 磁力搅拌器； 微量滴定管：5ml，0．0lm1分刻度：温度计：0．50℃ ， 分格度0．1℃
2．3 操作步骤比较
(1)双球计量管法：取蒸馏试验3O0℃前的馏分全部倒入烧杯内， 加入纯苯50ml， 加入食盐2～3g脱水静置， 然后倒入已有l0％NaOH溶液的双球
计量管内， 以纯苯30～40ml冲洗烧杯2～3次，洗液并入双球计量管内， 振荡5分钟， 静置一小时，读计碱层增加的毫升数。
(2)热量法： 第一步： 空白配置及检测： 用0．5M KOH甲醇溶液滴定30ml无水丙酮至温度终点(T2)。该值作为空白。第二步： 用磁力搅拌器
溶解2g样品(W1)于30ml无水丙酮中。第三步：用0．5M KOH甲醇溶液滴定上述溶液至终点(T1)
2．4 计算方法比较
(1)双球计量管法⋯：
酚含量％=V／(100一W )×100
式中： V--碱液层增加的毫升数，
W--试样中水分的含量％，
1．04— — 酚的平均密度g／ml。
(2)热量法：酚含量％ TA=[(T1-T2)*0．5*9．4／W]*100
其中：
T1---滴定样品消耗溶液体积，ml；
T2---滴定空白消耗溶液体积，ml；
W----样品重量；F
0．5 -----0.5M KOH甲醇溶液摩尔浓度，准确至0．0001M ；
9．4---- 系数，为苯酚的分子量的十分之一。

‘贰’ 怎样鉴别苯与苯酚

滴加三氯化铁溶液，变紫色的是苯酚，或者滴加浓溴水，苯酚会反应生成三溴苯酚，为白色沉淀。而且苯酚暴露在空气中会生成粉红色的对苯醌。

滴加KMnO₄（紫色） ,使紫色褪去的是甲苯，紫色没有褪去的是苯。

加入溴水的CCl₄，使溴水的CCl₄褪去的，产生白色沉淀的则为苯酚，剩下的则为苯。

加入溴水，产生白色沉淀的是苯酚，没有产生白色沉淀的是苯。

(2)煤焦油中苯系物的测量方法扩展阅读：

操作处置储存：

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

制备苯：

从煤焦油中提取：

在煤炼焦过程中生成的轻焦油含有大量的苯。这是最初生产苯的方法。将生成的煤焦油和煤气一起通过洗涤和吸收设备，用高沸点的煤焦油作为洗涤和吸收剂回收煤气中的煤焦。

蒸馏后得到粗苯和其他高沸点馏分。粗苯经过精制可得到工业级苯。这种方法得到的苯纯度比较低，而且环境污染严重，工艺比较落后。

烷烃芳构化：

在500-525℃、8-50个大气压下，各种沸点在60-200℃之间的脂肪烃，经铂-铼催化剂，通过脱氢、环化转化为苯和其他芳香烃。从混合物中萃取出芳香烃产物后，再经蒸馏即分出苯。也可以将这些馏分用作高辛烷值汽油。

‘叁’ 煤焦油中的机械杂质，在化验分析中应如何分析可以用离心机化验吗

煤焦油里面机械杂质一般可分为灰份、焦粉、煤粉等，一般可以通过机械化沉降槽进行分离去除焦粉、煤粉（焦化厂都有这种设备），残留在煤焦油里面的主要是灰分、喹啉不溶物、甲苯不溶物等，这相东西用离心机可以甩掉一部分，但不能作为分析煤焦油内含机械杂质有标准。
以就是说，用离心机化验煤焦油中的机械杂质不准确。
做煤焦油的灰分、喹啉不溶物、甲苯不溶物方法你应该会吧！

‘肆’ 煤焦油的密度怎么算

1、煤焦油的密度要使用密度计进行测定.
2、 测定方法：
用密度计在密度量筒中测量焦化油类产品在相应温度下的密度,并换算成20℃时的密度,以符号P20表示g/㎝3.
3、检测步骤：
取混合均匀的试样,试样品的温度与周围环境的温度相差不超过±5℃. 将上述试样注入洁净、干燥、与试样温度相近的密度量筒内,所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35～40㎜.注入样品时,务使不发生气泡和泡沫,量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去. 待温度稳定后,将温度计和密度计缓缓地插入试样中,使密度计自由下沉,待5～10min,密度计稳定后,读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数,作为试样在测定温度时的密度.密度计露出液面的部位不得沾有试样,并位于量筒中部,不得碰量筒壁.
同时测量试样的温度,观察温度时,使温度计水银柱上端稍微露出液面,读取其刻度值,作为测定该试样密度时的温度.