聚磷酸盐测量方法

❶ 求助 水中多聚磷酸盐测定

多聚磷酸是粘度极高的磷酸聚合物。在水中会稀释。可以测多聚磷酸的主含量但是不能放在水中测量。

❷ 怎样测定磷酸盐

方法提要

在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于波长882nm处测量吸光度。

仪器

分光光度计。

试剂

硫酸(6mol/L)在搅拌下将300mLH₂SO₄缓缓加到600mL水中。

钼酸铵溶液(140g/L)溶解28g钼酸铵［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］于200mL水斗激芦中。溶液变浑浊应重配。

酒石酸锑钾溶液(30g/L)溶解6g酒石酸锑钾 于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中。溶液变浑浊时，应重配。

混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加入200mLH₂SO₄中，加5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。贮存于棕色玻璃瓶中。溶液变浑浊时，应重配。

抗坏血酸溶液(100g/L)称取20g抗坏血酸溶于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。

磷酸盐标准储备溶液ρ(P)=0.300mg/mL称取1.318g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，优级纯，在110～115℃烘1～2h)溶于10mLH₂SO₄及少量水中，全量转入1000mL容量瓶，加水至标线，混匀，加1mL三氯甲烷(CHCl₃)。置于阴凉处，可以稳定半年。

磷酸盐标准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸盐标准储备溶液至100mL容量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl₃)。此溶液有效期为一周。

校准曲线

量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。浓度依次为0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。

各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm比色皿中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测量吸光度A_i。其中零浓度为标准空白吸光度A₀。

以吸光度(A_i-A₀)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步铅并骤

量取50mL经0.45μm微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按上述绘制校准曲线步骤测量吸光度A_w。

同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光度A_b。

据(A_w-A_b)值在校准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样采集后应马上过滤，立即测定。若不能立即测定，应置于冰箱中保存，但也应在48h内测定完毕。

2)过滤水样的微孔滤膜，需用空带0.5mol/LHCl浸泡，临用时用水洗净。

3)硫化物含量(S)高于2mg/L时干扰测定。此时，水样用H₂SO₄酸化，通氮气15min，将H₂S驱去，可消除干扰。

4)磷钼蓝颜色在4h内稳定。

❸ 跪求~~多聚磷酸含量检测方法

多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品和肉制品加工过程中，起到保持水分改善口感的作用，同时可以提高产品的出成率。但欧盟等国家严格限制使用多聚磷酸盐作为品质改良剂，一般限量为5g/kg。2006年以来，欧盟多次通报我国出口水产品检出多聚磷酸盐问题，为此国家质检总局也发出警示通报“国质检食函[2006]738号 关于出口水产品多聚磷酸盐超标问题的警示通报”。

目前国内外尚没有水产品中多聚磷酸盐的方法标准，有关的文献报道也极为罕见，有报道用离子色谱测定化工品中的多聚磷酸盐，但因食品中含有大量蛋白质和活性物质，给检测带来了难度。 浙江检验检疫技术中心食品安全实验室于与浙江大学联合进行水产品中多聚磷酸盐的检测方法研究 ，日前成功开发出多聚磷酸盐的检测方法，目前已经开始对外承接出口水产品中多聚磷酸盐的检测业务，努力为出口企业把好安全关。

多聚磷酸 (Polyphosphoric Acid) 分子式：H6P4O13 性状：多聚磷酸是无色透明粘稠状况液体，分子量337.97，比重较大，20℃时比重约2.1，易溶于水和醇，可与水配成不同浓度的磷酸，在空气中易吸潮，不结晶，有腐蚀性。 含量的测定 1 仪器及试剂 a) ZDJ-3D型自动电位滴定仪 b) 复合玻璃电极 c) 磁力搅拌器 d) 分析天平(精度0.0001g) e) 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 2测定步聚准确称取0.5g试样(准确至0.0002g)，用100ml蒸馏水稀释，加热煮沸10分钟后冷却，将试液置于磁力搅拌器上搅拌，插入电极，用氢氧化钠标准溶液滴定至第二等当点为终点。 3 计算 式中：V------ 测定试样消耗氢氧化钠的体积，ml C------ 氢氧化钠的摩尔浓度，mol/L m------ 试样重量，g 4 取值及精密度平行试验允许相对误差为0.5％，平行试验结果的算术平均值作为试验结果。

计算式为：x％＝v×c×0.03549×100/m

❹ 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢

国标有，附送后面。

其实你可以选择一套总磷快速检测仪，简单测定，准确，这有操作视频可以看看：http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html

工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。

1.方法提要

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1硫酸：1N溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5过硫酸铵：

2.2.6无水硫酸钠：

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。

3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。

4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。

4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

5、计算

试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。

1.方法提要

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2定性滤纸，慢速。

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；

2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。

3.准备工作

3.1 钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。

5、计算

试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

正磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。

1.方法提要

在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。

5、计算

试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总无机磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。