㈠ 测定聚合物分子量的方法有哪些
测定聚合物分子量通常采用的方法是凝胶渗透色谱法(GPC)。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离脂溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于小分子化合物。相对分子质量相近而化学结构不同的物质,不可能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化的目的。凝胶色谱不能分辨分子大小相近的化合物,相对分子质量相差需在10%以上才能得到分离。
㈡ 测量蛋白质分子质量有哪些主要方法
1.根据化学组成测定最低分子量用化学分析方法测出蛋白质中某一微量元素的含量,并假设分子中只有一个这种元素的原子,就可以计算逗悉出蛋白质的最低分子量。2.
渗透压法当蛋白质浓度不大时,可用以下公式:
M=RT/lim(∏/C)
其中R是气体常数(0.082),T是绝对温度,∏是好好渗透压(以大气压计),浓度单位是g/L。3.
沉降速度法:
M=RTs÷D(1-Vρ)
其中s是友指铅沉降系数,D是扩散系数,
ρ是溶剂的密度,
V是蛋白质的偏微分比容。4.
SDS-PAGE法:
lgM=K1-K2μR
其中K1和K2是与试验条件有关的常数。用已知分子量的标准蛋白作标准曲线,即可求出未知蛋白的分子量。
㈢ 多糖分子量测定
(1)高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)分子量检测分析:以怀同分子量的右旋糖酐为标准品,采彩HPGPC法,使用高效凝胶渗透色谱串联柱,差检测器检测,采用GPC软件对结果进行分析,以标准品相对分子质量的对数值为纵坐标,以相应色谱峰的保留时间为横坐标进行线性回归,得归方程,技术峰位分子量(Mp)、重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)以吸分量分布指数D(Mw/Mn),改纯盱测定多糖分子量和检测多糖纯度。
㈣ 【求助】 分子量的测定方法有哪些
最简单的粘度法,不过需要查到α,K等相关的参数。 可以试一试GPC(SEC),可得到数均、质均分子量及分子量分布male7151(站内联系TA)高聚物分子量的测定一般有下面几种方法:端基分析沸点升高和冰点降低膜渗透压光散射(绝对) 小角激光光散射(LALLS)(绝对) 超速离心沉降(绝对)粘度凝胶色谱(如与光散射连用则绝对)sui422(站内联系TA)我也在找这个方面的内容,苦于没有人能给我指条明路hyw.2006(站内联系TA)做个GPC嘛!皇甫功凯(站内联系TA)高吸收性树脂(SAP)也可以用GPC测分子量分布吗?yingram(站内联系TA)PI?溶解性好的话可以做GPC,不过 肯定是相对的啊,再说GPC的标样一般都 是PS,所以也是做个参考吧提丰之灾(站内联系TA)三楼的兄弟厉害! 我就补充一点,有点班门弄斧了 还有核磁共振(NMR)也可以测量分子量 三楼的兄弟厉害! 我就补充一点,有点班门弄斧了 还有核磁共振(NMR)也可以测量分子量 可以说的具体点么
㈤ 总结一下测定分子量的大小,哪些是绝对方法哪些是间接方法其优缺点如何
聚合物平均分子量为平均聚合度与聚合单元分子量的乘积。
测定聚合物分子量的方法很多,例如:化学方法—端基分析法;热力学方法—沸点升高法、冰点降低法、蒸汽压下降法、渗透压法;光学方法—光散射法;动力学方法—粘度法;超速离心沉淀及扩散法;其他方法—电子显微镜及凝胶渗透色谱法。
测定数均分子量的方法有冰点下降法、沸点升高法、蒸气压下降法、渗透压法以及端基分析法等。 重均分子量的测定方法有光散射法、超速离心沉降速度法以及凝胶色谱法等。 粘均分子量通常用粘度法测得。
各种方法都有各自优缺点和适用的分子量范围,各种方法得到的分子量的统计平均值也不相同,如下表所示。
不同平均分子量测定方法及其适用范围 平均分子量 方法 类型 分子量范围(g/mol) Mn
㈥ 合成高分子材料的分子量测试,哪种方法最简单、准确
高分子材料,又称为聚合物,通常包括塑料,橡胶,化纤,涂料,粘合剂等。广泛应用于电子电器,玩具,汽车,建筑,纺织工业等领域。
由于高分子材料本身的特性,为了确保产品的耐久性与高品质,对于物料的成分检测,成为生产,研发,品控过程中常见的需求。红外光谱仪是一种常见的高分子材料成分判定的测试仪器。
红外光谱属于分子光谱,在检测红外光谱时,样品物质无需破坏,是一种无损检测技术。可以根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置、形状和数量,来分析未知物分子中包含的基团,推断未知物的内部结构。红外光谱是我们确定物质的分子组成、结构特征和相互作用的有力工具。同时,可以用于分析确定混合物样品的物质成分组成,不但可以用于定性分析,也可以用于定量分析。
㈦ 测定相对分子质量的方法有哪些
1,
端基分析法
。通过
化学分析
的方法测特定的端基含量从而推导出分子量,前提是必须对
高分子结构
有充分的了解,它还可以用于
支链
数目的测定。使用这种方法分子量不一般不能太大。
2,沸点升高和冰点降低。这是利用
稀溶液
的
依数性
测定溶质分子量的方法,是经典的
物理化学方法
。溶剂中加入不挥发性的溶质后,溶液的
蒸气压
下降,导致溶液的沸点比纯溶剂的高,溶液的冰点比溶剂的低。这种方法没用过,对温差的
测量精度
要求很高。
3,膜
渗透压
。用
半透膜
通过渗透压测定的方法,也应该是一种物理化学方法。
4,气相渗透法(VPO)。利用纯溶剂与加入溶质的溶液
饱和蒸气压
不同来测定分子量。测出的是数均分子量。
5,光散射/
小角
激光光散射
(LALLS)。这两个方法只是仪器,数据处理和所用光源等方面有差异,原理差不多的。这种方法比较常用,而且仪器现在也发展到了一定水平,是测试高分子绝对分子量最有效的方法。
6,
超速离心
沉降。很复杂,最先用于蛋白质分子的测量。是一种相对方法。
7,
凝胶色谱法
(GPC)。很常用,根据不同大小的分子在介质中的停留时间不同来测量分子量。是一种相对方法,须结合其它方法的配合。
8,粘度法。利用玻璃
粘度计
(乌式粘度计,奥式粘度计)增比粘度,然后外推
特性粘数
,根据Mark-Houwink方程算出分子量,是最经济的方法吧,而且重新度很好。
水溶性高分子
一般都用这种方法测量分子量,也是一种相对方法。
㈧ 可以用什么方法测无机高分子的分子量
1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)
用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)
当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的 散射光波。这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测 定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW) 值。采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大 小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径 的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料 内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析,可得 到不同组分高分子的绝对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度 不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
4.质谱法
质谱法是精确测定物质分子量的一种方法,质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比,即质荷比(m/Z)过去的质谱难于测定高分子的分子量, 但近20余年由于我的离子化技术的发展,使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)
用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)
当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的 散射光波。这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测 定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW) 值。采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。柱子的填充料表面和内部存在着各种大 小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。大于填料孔洞直径 的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料 内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。配合不同组分高分子的质谱分析,可得 到不同组分高分子的绝对分子量。用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。由于不同高分子在溶剂中的溶解温度 不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
4.质谱法
质谱法是精确测定物质分子量的一种方法,质谱测定的分子量给出的是分子质量m对电荷数Z之比,即质荷比(m/Z)过去的质谱难于测定高分子的分子量, 但近20余年由于我的离子化技术的发展,使得质谱可用于测定分子量高达百万的高分子化合物。这些新的离子化技术包括场解吸技术(FD),快离子或原子轰击 技术(FIB或FAB),基质辅助激光解吸技术(MALDI-TOF MS)和电喷雾离子化技术(ESI-MS)。由激光解吸电离技术和离子化飞行时间质谱相结合而构成的仪器称为“基质辅助激光解吸-离子化飞行时间质谱” (MALDI-TOF MS 激光质谱)可测量分子量分布比较窄的高分子的重均分子量(Mw)。由电喷雾电离技术和离子阱质谱相结合而构成的仪器称为“电喷雾离子阱质谱”(ESI- ITMS 电喷雾质谱)。可测量高分子的重均分子量(Mw)。
5.其他方法
测定高分子分子量的其他方法还有:端基测定法,沸点升高法,冰点降低法,膜渗透压法,蒸汽压渗透法,小角X-光散射法,小角中子散射法,超速离心沉降法等。
㈨ 高分子分子量的绝对,相对,等价测定方法,各举一例
绝对:光散射法
相对方法:GPC(凝胶渗透色谱)
至弯陪掘于您说的等价法 我倒埋核没有听说过 惭愧
不过我把方法都乱岁列出来
端基分析法 渗透压法 粘度法 气相渗透法 沸点升高和冰点降低法