① 一水三氧化二铝作用量法滴定测定铝离子时采用什么洗涤液洗涤沉淀
EDTA容量法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解,或取分离二氧化硅后的滤液。六次甲基四胺沉淀铝、铁、钛,分离除去锰、钙、镁等。沉淀用盐酸溶解后,在过量EDTA存在下,氢氧化钠分离除去铁和钛等,加亚铁消除钒的干扰,EDTA容量法测定。
三氧化二铝量的测定范围为0.5%~15%(质量分数)。
试剂
氢氟酸。
硝酸。
硫酸。
盐酸。
冰乙酸。
乙酸。
过氧化氢。
氨水。
氢氧化钠溶液(500g/L)。
无水乙醇。
六次甲基四胺溶液(250g/L)。
氯化铵溶液(20g/L)。
EDTA溶液c(EDTA)≈0.2mol/L称取74.4gEDTA二钠盐加热溶于水中,冷却后稀释至1000mL,摇匀。
高锰酸钾溶液(20g/L)。
亚铁溶液(1g/L)称取0.1g铁粉加热溶于15mL(1+2)H2SO4中,冷却后用水稀释至100mL,摇匀。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7)称取200g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于水中,加6mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇匀。
氟化钾溶液(200g/L)。
乙酸锌溶液c[Zn(Ac)2]≈0.2mol/L称取22g乙酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]溶于水中,用(1+1)乙酸调节pH为5.7,用塌核水稀释至500mL,摇匀。
乙酸锌标准溶液c[Zn(Ac)2]=0.01mol/L称取4.4g乙酸锌[Zn(Ac)2·2H2O]溶于水中,用(1+1)乙酸调节pH为5.7,过滤,用水稀释至3000mL,摇匀。
标定移取10.0mL三氧化二铝标准溶液(10.0mL)于200mL烧杯中,加10mLEDTA溶液、1滴二甲酚橙溶液。
用(1+1)HCl中和至溶液紫色褪去并过量4滴,加4滴亚铁溶液(1g/L),再加6mL乙酸锌溶液(0.2mol/L),加热至近沸,取下,用氨水(1+1)中和至溶液刚变紫色,加10mL缓冲溶液,搅匀,加热煮沸2~3min,取下,置冷水中冷却。用水冲洗烧杯壁,加4滴二甲酚橙溶液,滴加0.2mol/L乙酸锌溶液至近终点,再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色(不计读数),立即加入4mLKF溶液,搅匀,加热煮沸2~3min,取下,置冷水中冷却,用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点。由消耗的乙酸锌标准溶液的体积(mL)和所移取三氧化二铝标准溶液的量,计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(g/mL)。
三氧化二铝标准溶液ρ(Al2O3)=1.00mg/mL称取0.5293g金属铝丝[质量分数>99.99%用(1+1)HCl洗净表面,然消敬后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,用20mL(1+1)HCl加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
二甲酚橙溶液(2g/L)。
分析步骤
称取约0.3g(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚中,用数滴水润湿,加10mLHNO3、5mLHF、1mL(1+1)H2SO4,于电热板上加热分解至冒三氧化硫白烟,冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至冒三氧化硫白烟,并保持20min。冷却后加入10mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢,用水冲洗拿衫慎坩埚壁,加热使盐类溶解,取下冷却,移入250mL烧杯中;
用水调整溶液体积为150mL,用(1+1)氨水中和至出现沉淀,立即用(1+1)HCl溶解并过量1~2mL,在搅拌下,加入20mL六次甲基四胺溶液,置于75~80℃水浴中保温20min,取下,待沉淀下沉,用快速滤纸过滤,用热的氯化铵溶液洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀6~8次,滤液弃去,用30~40mL(1+1)热HCl分次溶解沉淀于原烧杯中,再用(2+98)热HCl洗涤滤纸10~15次。
用水调整溶液体积为80~100mL,用500g/LNaOH中和至沉淀出现,再用(1+1)HCl使沉淀溶解并过量4滴,加20mLEDTA溶液,加热至微沸,取下,在搅拌下,趁热加10mL500g/LNaOH溶液,随即加5滴高锰酸钾溶液,再加1mL无水乙醇,冷却至室温。用10g/LNaOH溶液移入200mL容量瓶中,洗净烧杯,并以此溶液稀释至刻度,摇匀。用慢速滤纸干过滤。
移取100.00mL滤液于250mL烧杯中,加1滴二甲酚橙溶液,以下步骤同乙酸锌标准溶液的标定。
按下式计算三氧化二铝的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数,%;V1为滴定试样溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;V0为滴定试样空白溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;T为乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;V为试样溶液总体积,mL;V2为分取试样溶液体积,mL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)如取空气干燥试样,在称样的同时,进行吸附水量测定,最终以干态计算结果。
2)大洋多金属结核中锰、铁、铜、钴、镍、钒、钛等干扰测定,应分离。采用六次甲基四胺沉淀Al3+、Fe3+、Ti4+、V5+与Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+等元素分离;沉淀用盐酸溶解,在EDTA存在下,加氢氧化钠分离除去Fe3+、Ti4+及残留的Mn2+等干扰元素;V5+的干扰加Fe2+予以消除。
3)也可以移取100mL分离二氧化硅后的滤液A进行测定。
② 水中含有铝怎么简单的定性检测
加入汪纯宽困亮Na(OH)3溶液 铝离子先和氢氧根作用生成Al(OH)3白色沉淀,Al(OH)3为两性氢氧化物,可溶于强碱。所以氢氧化钠过量,Al(OH)3溶解,生成偏裤运铝酸钠。
Al3+ +3OH- =Al(OH)3
Al(OH)3+OH- =AlO2- +2H2O
③ 测量溶液中铝离子浓度有些什么方法(请具体说明)
可使用EDTA置换滴定铝离子的方法!即先用过量的EDTA和铝离子反应再以锌离子确定过量的EDTA!用返滴定法从而确定铝离子浓度!
④ 水中的铝离子可用什么方法测定可有什么仪器来进行测定
可用铝试剂,加入以后,如果有红色沉淀,就有铝离子
⑤ 测量铝离子为什么要加热5min
测量宏侍陪铝离子要加热5min是谈姿为了使铝与edta的配位反应进行完全。以edta溶液滴定铝离子为例,由于铝离子与edta配位蔽蠢反应速度很慢,因此先在待测溶液中加入过量edta,加热煮沸5分钟,此时铝与edta的配位反应进行完全。
⑥ 水中的铝离子用一般用什么方法测其含量,精确度高吗
用滴定啊
滴定 滴定是一种化学实验操作也是一种定量分析的手段.它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量.滴定最基本的公式为:
c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2
其中c为溶液浓度,V为溶液体积,ν为反应方程序中的系数.
原理
滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大.而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不容许的.
在两种溶液的滴定中,未知浓度的溶液装在滴定管里,已知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里.通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的.
反应停止时,读出用去滴定管中溶液的体积,即可用公式算出浓度.
根据反应类型的不同,滴定分为以下种类:
酸碱中和滴定(利用中和反应)
氧化还原滴定(利用氧化还原反应)
沉淀滴定(利用生成沉淀的反应)
络合滴定(利用络合反应)
指示剂
滴定反应需要灵敏的指示剂来指示反应的完成.指示剂在反应完成时,会迅速变成另一种颜色.这样实验者就可以根据指示剂的变色来确定反应的终止.
中和滴定的指示剂是有机弱酸或弱碱,它们的变色范围在等电点附近.如弱酸的变色(以HIn代表):
HIn (酸色形) = H+ + In-(碱色形)
指示剂一般有两种形态,两种形态呈现不同的颜色.指示剂在变色范围内呈现过渡色.有的指示剂有三种不同颜色的形态.
由于在变色范围时会发生“突跃”现象,颜色会变得很迅速,只要1滴溶液就可以让指示剂完全变色,因此选择指示剂时,只需让反应完成时的pH值落在突跃范围内即可,不必苛求准确.
其他种类滴定的指示剂一般是与某种反应物有灵敏反应的物质.当反应物消耗完毕时,指示剂就会变色.甚至有些反应物也可以作为指示剂,如高锰酸钾