Ⅰ 碳酸锂灼失的测定
碳酸锂灼失是指碳酸锂在高温下失去一部分结晶水,导致其质量减少的现象。碳酸锂的悔灶昌灼失测定可以通过以下步骤进行:
1. 将一定量的碳酸锂样品称量并加入到锥形瓶中。
2. 加入适量的去离子水,使总体积为50 mL。
3. 用磁力搅拌器将样品和水混合均匀。
4. 将锥形瓶加热至90°C左右,保持恒温反应30分钟。
5. 将锥形瓶取出,用冷却器降温至室温,并辩辩放置一段时间以使温度均匀分布。
6. 在锥形瓶中加入少量的去离子水,使总体积为50 mL。
7. 用磁力搅拌器将样品和水混合均匀。
8. 取一定量的溶液滴定至终点,记录所需的滴定量。
9. 根据所使用的滴定液浓度和滴定终点的颜色变化,计算出碳酸锂的灼失量。
需要注意的是,在进行碳酸锂灼失测定时,应该使用准确的天平和磁力搅拌碧扒器等实验设备,并严格控制温度和时间等因素,以确保测量结果的准确性。同时,还应该对所得的数据进行统计分析和处理,以得到更精确的结果。
Ⅱ 锂量的测定 火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法规定了地球化学勘查试样中锂含量的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试料中锂量的测定。
本方法检出限(3S):0.9μg/g锂。
本方法测定范围:3.0μg/g~200μg/g锂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。
GB / T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。
GB / T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB / T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后,继续加热至冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成硝酸(1+99)溶液。用锂空心阴极灯为光源,辐射出锂特征光波,通过空气-乙炔焰试料蒸气时,被蒸气中锂的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,可以求得试料中锂的含量。
4 试剂
所有试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)
4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)
4.3 硝酸(1+1)
4.4 硝酸(1+3)
4.5 硝酸(1+99)
4.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)
4.7 高氯酸(1+1)
4.8 氢氟酸(ρ1.13g/mL)
4.9 锂标准溶液
4.9.1 锂标准溶液Ⅰ[ρ(Li)=1.000mg/mL]称取经105℃烘干的高纯碳酸锂0.5333g于烧杯中,加水10mL,滴入2mL硝酸(4.3),搅拌溶解,加热煮沸数分钟,冷后冲入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.9.2 锂标准溶液Ⅱ[ρ(Li)=50.0μg/mL]吸取5.00mL锂标准溶液(4.9.1)于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(4.3),用水冲至刻度,摇匀备用。
4.9.3 锂标准溶液Ⅲ[ρ(Li)=5.0μg/mL]吸取10.00mL锂标准溶液(4.9.2)于100mL容量瓶中,用硝酸(4.5)稀释至刻度,摇匀备用。
5 仪器及材料
5.1 原子吸收光谱仪(日本日立)
工作条件见附录A。
5.2 锂空心阴极灯
5.3 灌装的钢瓶乙炔气
5.4 聚四氟乙烯坩埚
规格:30mL。
6 分析步骤
6.1 试料
试料粒径应小于0.097mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用。
试料量。依据元素含量,称取0.1g~0.5g试料,精确至0.0002g。
6.2 空白试验
随同试料分析全过程做双份空白试验。
6.3 质量控制
选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个样品,随同试料同时分析。
6.4 测定
6.4.1 称取试料(6.1)置于聚四氟乙烯坩埚(5.4)中,用水润湿,加入5mL盐酸(4.1),于电热板上低温加热10min,再加入2mL硝酸(4.2),继续加热20min,取下加入2mL高氯酸(4.7)、10mL氢氟酸(4.8),继续加热至白烟冒尽。取下,加入1mL硝酸(4.4),用水冲洗坩埚壁,加热溶解盐类后,移入25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清。
6.4.2 按附录A的表A.1仪器工作条件调节仪器,将澄清溶液(6.4.1)进行测定,同时进行工作曲线中各溶液的测定。从工作曲线上查得试料中的锂的浓度。
6.4.3 工作曲线绘制 分别吸取锂标准溶液Ⅲ(4.9.3)0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于25mL比色管中,用硝酸(4.5)稀释至刻度,摇匀。此工作曲线的锂量分别为0.0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL。按(6.4.2)节进行。测定完成后,以锂浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
按下式计算结果:
区域地球化学勘查样品分析方法
式中:ρ——从工作曲线上查得试料溶液中锂的浓度,μg/mL;ρ0——从工作曲线上查得空白试验溶液中锂的浓度,μg/mL;V——制备溶液的体积,mL;m——试料质量,g。
8 精密度
锂量的精密度见表1。
表1 精密度[w(Li),10-6]
附 录 A
(资料性附录)
A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪(日本日立)工作条件
如表A.1。
表A.1 塞曼原子吸收光谱仪(日本日立)工作条件
附 录 B
(资料性附录)
B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据
如表B.1。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。
B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。
B.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为,公式中为多个实验室测量平均值:x0为一级标准物质的标准值。
B.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为,公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分比。
表B.1 Li统计结果表
附加说明
本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。
本方法主要起草人:李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。
Ⅲ 碳酸锂简介
tàn suān lǐ
lithium carbonate [朗道汉英字典]
carbonate lithium bromide [湘雅医学专业词典]
碳酸锂是一种抗躁狂药。为白色结晶性粉末;无臭,无味;水溶液显堿性反应。有明显抑制躁狂症的作用,还可改善精神分裂症的情感障碍。可抑制去甲肾上腺素能和多巴胺能神经末梢递质释放,增加突触前膜对递质的再摄取,使突触后膜受体敏感性降低,增加脑内5羟色胺合成。口服易吸收,不与血浆蛋白结合。体内的排泄速度个体差异很大。治疗躁狂症时,治疗量与中毒量比较接近。大于1.5mmol/L,出现轻度毒性反应;大于2mmol/L,有严重反应发生。必须在血药浓度监测下使用。凡高龄患者或肾功能不全者应视为禁忌证。
碳酸锂
4.1.2 汉语拼音
Tansuanli
4.1.3 英文名Lithium Carbonate
Li2CO3 73.89
本品含Li2CO3不得少于98.5%。
本品为白色结晶性粉末;无臭,无味;水溶液显堿性反应。
本品在水中微溶,在乙醇中几乎不溶。
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。
(2)本品的水溶液显碳酸盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
取本品0.10g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.07%)。
4.6.2 硫酸盐取本品0.20g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。
4.6.3 铝盐与铁盐取本品0.5g,加水10ml,滴加盐酸搅拌使溶解,煮沸后,放冷,取溶液5ml,加氨试液使成堿性,不得发生浑浊。
4.6.4 酸中不溶物取本品10g,置烧杯中,加水50ml,缓缓历渣加盐酸溶液(1→2) 70ml,上覆表面皿稿烂基,煮沸1小时,用110℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过,用热水洗涤至无氯化物反应,在110℃干燥1小时,遗留残渣不得过2mg。
4.6.5 钙盐取本品5.0g,加水50ml,混匀,加过量稀盐酸,煮沸除去二氧化碳后,放冷,加草酸铵试液5ml,再加氨试液使成中性,放置4小时,用垂熔玻璃坩埚滤过,并用水洗涤至洗液对氯化钙试液无反应,将垂熔玻璃坩埚置烧杯中加水覆盖,加入硫酸3ml,加热至70℃,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至溶液显淡红色并持续30秒钟不褪,消耗高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)不得过3.8ml(0.15%)。
4.6.6 镁盐取本品1.0g,加水3ml,加硝酸约2ml使恰好溶解,用氢氧化钠试液调节pH值至中性,并用水稀释成10ml,摇匀,取出0.70ml,加水至9ml,加甘油1ml、0.01%太坦黄水溶液0.15ml、草酸铵试液0.25ml与氢氧化钠试液5ml,混匀,如显色,与标准硫酸镁溶液(精密量取1.01%硫酸镁溶液1ml,用水稀释至100ml,混匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。
4.6.7 钾取本品0.10g两份,分别置50ml量瓶中,各加盐酸溶液(1→2)10ml溶解后,一份中加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加标准氯化钾溶液(精密称取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀)3.0ml,并用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照原子吸收分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ D第二法),在766.5nm的波长处测定,应符合规定(0.030%)。
4.6.8 钠取本品0.50g两份,分别置50ml量瓶中,各加盐酸溶液(1→2)10ml溶解后,一份中加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加标准氯化钠溶液23ml,并用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照原子吸收分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ D第二法),在589nm的波长处测定,应符合规定(0.030%)。
4.6.9 重金属取本品1.0g,溶于适量盐酸中,加水适量,用稀醋酸或氨试液调节pH值至3~4,加水使成25ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
4.6.10 砷盐取本品1.0g,加水22ml与盐酸5ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J),应符合规定(0.0002%)。
取本品约1g,精密称定,加水50ml,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L) 50ml,缓缓煮沸使二氧化碳除尽,冷却,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于36.95mg的Li2CO3。
抗躁狂药。
密封,在干燥处保存。
(1)碳酸锂片 (2)碳酸锂缓释片
《中华人民共和国药典》2010年版
碳酸锂
Lithium Carbonate
锂盐;Ns16895;Camcolit;Lithobid
神经系统药物 > 抗躁狂药
1.片剂:0.125g,0.25g,0.5g;
2.缓释片:0.3g;
3.胶囊:0.25g,0.5g。
碳酸碳酸锂为抗躁狂药,有明显抑制躁狂症的作用,还可改善精神分裂症的情感障碍。其作用机制目前尚未确定。据研究推测,碳酸锂具有稳定情感作用,可能由于锂离子影响钾、钠离子的三磷腺苷酶活性,降低儿茶酚胺类神经递质含量所致。亦有人认为锂盐可抑制腺苷酸环化酶而降低环磷酸腺苷含量,从而降低多巴胺受体的敏感性,产生药效。此外,碳酸锂尚可促进5羟色胺合成,使5羟色胺含量增加,亦有助于情绪的稳定。据文献报道,碳酸锂对造血系统有一定影响,有升高外周白细胞的作用,对再生障碍性贫血、放疗和化疗引起的粒细胞减少症及其他各种病理性及医源性白细胞减少,均有一定疗效。
口服吸收快而完全。单次服药后经0.5h或4h(缓释片)血药浓度达峰值。按常规给药,约6~7天达稳态血药浓度。广泛分布于全身各组织。在体内不降解,无代谢产物,也不与蛋白质结合。绝大部分经肾排出,80%可由肾小管重吸收。肾脏排出锂剂的速度因人而异,特别是与血浆内钠离子有关。血浆内钠离子浓度高,则锂盐浓度降低,排出速度快,反之则排出慢。仅微量从乳汁、泪液、 *** 、汗水或唾液中排出体外。碳酸锂在成人体内的半衰期平均为24h,少年为18h,而老年人则为36~48h。
1.主要用于治疗躁狂抑郁症的躁狂状态、躁狂抑郁症的躁狂抑郁交替发作以及躁郁症缓解期的维持治疗。
2.也可用于粒细胞减少、再生障碍性贫血。
3.还可用于月经过多、急性志贺菌病。
1.心血管疾病者;
2.中枢神经系统疾病(如癫痫或帕金森病)患者;
3.脱水者;
4.糖尿病患者;
5.甲状腺功能低下者;
6.肾功能不全者;
7.严重衰弱者;
8.严重感染者;
9.尿潴留及用低钠饮食者;
10.孕妇;
11.哺乳期妇女;
12.儿童。
1.老年患者。
2.药物对儿童的影响:12岁以下儿童服用锂剂的安全性和有效性均不明确,故不推荐使用碳酸锂。
3.药物对妊娠的影响:妊娠期(特别是妊娠初期的三个月),勿用碳酸锂。因为尚未排除碳酸锂对胎儿致畸的可能。此外,一般治疗用量时的血药浓度,于分娩之前或产程中,对孕妇及胎儿均可产生影响,须加注意。
4.药物对哺乳的影响:碳酸锂可自母乳中排出,影响受乳婴儿,服药期间最好不哺乳。
5.药物对检验值或诊断的影响:(1)碳酸锂可引起心电图异常,如T波平坦或U波突起。(2)可引起尿糖阳性、蛋白尿,香草杏仁酸(VMA)排出增多。
6.用药前后及用药时应当检查或监测:(1)肾功能。(2)血锂含量测定:须在末次服药后12h采集血液标本。治疗期间一般每隔2周进行一次血锂含量测定,直到病情稳定时为止。(3)甲状腺功能测定:碳酸锂可抑制甲状腺活动,长期维持治疗防止躁郁症复发时可在治疗期间加服甲状腺制剂。(4)白细胞计数与分类:锂可引起可逆性的白细胞增高。
7.锂剂的毒性随血清药物浓度的增高而增大,常用量和中毒量比较接近。锂剂的血药浓度高于1.5meq/L时,引起毒性反应的可能性比血药浓度低于1.5meq/L的可能性高。但对锂剂敏感者在浓度低于1.5meq/L时也可出现毒性症状。所以应有血药浓度监测和急救设施。当出现不同程度的中毒症状时,应立即停药或减量。
8.在急性躁狂发作状态下.患者对碳酸锂的耐受很高,但随着躁狂症状的好转,这种耐受情况会下降,故需及时调整用量。国内经验提示,在治疗急性躁狂症时,碳酸锂的浓度可掌握在0.8~1.2mmol/L;维持治疗时碳酸锂的浓度可掌握在0.6~0.8mmol/L。对严重急性躁狂患者,一般主张先用碳酸锂与氯丙嗪或氟哌啶醇合用,待急性症状控制后再单用碳酸锂维持。
9.若治疗过程中出现持续的呕吐、腹泻、高热,或其他原因所致的体液大量丢失(如日晒及大量出汗),极易导致血锂浓度逐渐增高,应注意调整用量及补充体液和钠的摄入量,必要时停药。
10.锂剂可降低肾小管对钠盐的重吸收,因而可导致低钠血症,且钠盐能促进锂盐经肾脏排泄,故患者应在用药期间保持正常饮食,包括摄入食盐及足够的液体(2500~3000ml)。
11.过量反应:早期中毒症状包括腹泻、嗜睡、食欲缺乏、肌肉无力、呼吸困难、恶心、呕吐、言语不清、震颤。重度中毒症状包括视物模糊、笨拙、意识错乱、惊厥、眩晕、多尿和严重震颤,也可能发生癫痫、昏迷甚至死亡。
12.过量的处理:(1)催吐或小容量洗胃。(2)保持体液、电解质平衡,监测肾功能。(3)每3小时测量一次血浆锂浓度,直到锂浓度低于1.0meq/L为止。(4)对于严重中毒者,可间断血透和(或者)给予一次静脉滴注渗透性利尿药(乙酰唑胺或甘露醇)。(5)避免感染。
可见恶心、呕吐、双手震颤等,可能是消化道和中枢神经反应,也可能是早期中毒症状。
1.躁狂症急性发作期:治疗期开始时每次0.25~0.5g,每天3次,以后参照血锂浓度调整用量。维持治疗,开始为每次0.25g,每天3次,然后参照血锂浓度调整用量。缓释片:治疗期每天0.9~1.5g,分1~2次服,维持治疗每天0.6~0.9g。
2.粒细胞减少、再生障碍性贫血:每次0.3g,每天3次。
3.月经过多症:月经第1天服0.6g,以后每天服0.3g,均分为3次服,共服3天,总量1.2g为1个疗程。每一月经周期服1个疗程。
4.急性菌痢:每次0.1g,每天3次,首剂加倍。少数症状较重者,头1~3天每次剂量均可加倍,至症状及粪便明显好转后以原剂量维持2~3天,再递减剂量,约3~4天停药。除体温过高需用解热药外,均不加用其他任何药物。总疗程约为7~10天。
1.与肌松药(如氯琥珀胆堿等)合用时,肌松作用增强,时效延长。
2.与抗利尿药合用时,由于锂经肾排除减少,易导致锂中毒。
3.当锂剂与利尿药或血管紧张素转换酶抑制药合用时应十分谨慎。因为钠盐的丢失将减少锂剂在肾脏的清除,从而造成锂盐的血清药物浓度增高,引起锂中毒。这些药物联用时,应减少锂剂的剂量,并监测锂剂的血浆药物浓度。
4.吲哚美辛和吡罗昔康可显着增加锂剂的血药浓度。还有证据表明,其他非甾体类抗炎药也有相似的性质。这些药物与锂盐联用时,应监测锂盐的血药浓度。
5.与氨茶堿、咖啡因、茶堿或碳酸氢钠合用可增加尿排出量,降低碳酸锂的血药浓度和药效。
6.与氯丙嗪及其他吩噻嗪衍生物合用时,可使氯丙嗪的血药浓度降低40%。此外,锂中毒可出现恶心、呕吐的先兆。配伍应用后,吩噻嗪类药物的胃肠道不良反应往往会影响对锂中毒先兆的观察。
7.去甲肾上腺上腺上腺素与碳酸锂合用,前者的升压效应下降。
8.早期报道称,同时服用锂剂和氟哌啶醇有时可能出现一种脑病综合征(以虚弱、昏睡、发热、发抖、意识错乱、锥体外系症状、白细胞增多、血清酶增高、尿素氮、空腹血糖增高为主要特征),随后出现不可逆性的大脑损害。锂剂和氟哌啶醇的联用与这些症状之间的相互关系尚未明确。不过,患者接受这样的联合用药治疗时应更仔细地监测早期神经中毒症状,如果出现上述症状就应立即停药。上述状况近年已不见报道。
9.碘化物(如碘化钾等)与碳酸锂合用,可促使甲状腺功能低下。
碳酸锂有明显的抑制躁狂症作用,能使躁狂患者情绪安定,使思维过速和动作过多的情况改善。对分裂情感性精神病和同期精神病有类似躁狂症状者亦可加用碳酸锂治疗、疗效尚好。碳酸锂能预防内因性情感性精神病的复发,对双相型的效果更好。
碳酸锂可抑制去甲肾上腺素能和多巴胺能神经末梢递质释放,增加突触前膜对递质的再摄取,使突触后膜受体敏感性降低,增加脑内5羟色胺合成。口服易吸收,不与血浆蛋白结合,半衰期14~33h。体内的排泄速度个体差异很大,剂量应个体化。用于治疗躁狂症、分裂样情感性精神病、有兴奋冲动的精神分裂症、周期性紧张症。治疗躁狂症时,治疗量与中毒量比较接近,治疗血锂浓度0.8~1.3mmol/L。大于1.5mmol/L,出现轻度毒性反应;大于2mmol/L,有严重反应发生。必须在血药浓度监测下使用。凡高龄患者或肾功能不全者应视为禁忌证。开始剂量0.25g,1/d,以后渐增加剂量,每天不超过2g。[1]
[1]
1.治疗中患者可有厌食、腹痛、腹泻、头昏、乏力、口干,多有细小震颤、体重增加、暂时性记忆力减退等发生。可发生肾性尿崩症,多尿伴肾浓缩功能降低,如不及时补充水分,可导致脱水和高钠血症。
2.治疗期间偶有发生肾病综合征的报道。治疗中亦有病人发生心电图变化:T波改变、阵发性束支传导阻滞、房室传导阻滞、窦房结功能紊乱或心律失常。
3.中毒早期症状为恶心、呕吐、腹泻、厌食等。轻到中度可引起嗜睡、肌肉无力、讲话含混不清,可能看到运动失调和肌痉挛性抽搐、强直和锥体外系症状。严重中毒可见谵妄、昏迷、惊厥、癫痫样发作或激动的精神病木僵和高温,肌张力增强,并可有非对称性腱反射亢进。治疗范围内可出现甲状腺肿大、甲状腺功能减退和水肿,发生痤疮、牛皮癣。
4.锂婴儿指在妊娠期曾服用碳酸锂的母亲所生的婴儿,其发育畸形的发生率比一般人群的发生率高1%~3%。
5.血锂浓度升高。
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碳酸锂中毒的诊断要点为[2]:
1.有服用或误服碳酸锂史,出现上述临床表现。
2.排除其他药物中毒可能性。
碳酸锂中毒的治疗要点为[2]:
1.急性摄入后数分钟内用催吐治疗是有效的,洗胃和 *** 可促使碳酸锂排出。药用炭不能吸附锂。
2.碳酸锂中毒无特效解毒药,以对症支持治疗为主。
3.血液透析能有效地去除体内的锂,血液透析的指征,血清锂>2.5~3.5mmol/L。
4.吲哚美辛可用于治疗肾性尿崩症。
5.出现慢性中毒时,应立即停用碳酸锂,可用碳酸氢钠或茶堿类促进体内锂的排泄。