胺的检测方法步骤

1. 胺基团怎么检验

胺基的检验可用对甲苯磺酰氯的碱溶液做；其中伯胺生成的产物可溶于碱，仲胺不溶于碱呈油状析出，叔胺不与其反应呈固态析出。
也可用亚硝酸试验：
伯胺与亚硝酸反应生成有氮气，仲胺生成黄色沉淀，叔胺不反应。
这两种方法都可以通过反应产物的量来简单的监测反应进行程度。
仅供参考

2. 什么是胺试验

氯菧酚胺是一种人工合成的弱雌激素，能在下丘脑水平竞争雌二醇受体，由于阻断雌二醇的反馈作用，从而增加LRH释放，激发垂体前叶释放促性腺激素。此试验主要用来判断下丘脑和垂体功能的完整性。

【临床意义】

性功能低下病变在下丘脑——垂体轴，则无反应或反应低下。如病变在卵巢者则反应增加。青春期前一般无反应。

【参考值】

服药后第7天血LH增加50%，FSH增加20%，睾酮增加30%。

3. 如何检验氨气(多种方法)

方法一：

K-400M四合一气体检测仪是⼀款方便携带的用于灵活检测各类场景气体实时浓度的仪器，采用泵吸式检测方式，可同时快速灵敏检测4种气体参数。

方法二：

用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝证明有氨气。

方法三：

用玻璃棒蘸浓盐酸靠近，产生白烟，证明有氨气。

方法四：

氨气检测仪表可以定量测量空气中氨气的浓度。

4. 托吡卡胺的测定方法

方法名称： 托吡卡胺原料药—托吡卡胺的测定—胡乎数非水滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定托吡卡胺裤首原料药中托吡卡胺的含量。
本方法适用于托吡卡胺原料药。
方法原理： 供试品加冰醋酸，溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，根顷明据滴定液使用量，计算托吡卡胺的含量。
试剂： 1. 冰醋酸
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 结晶紫指示液
4. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤： 精密称取供试品约0.2g，加冰醋酸25mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.44mg的C17H20N2O2。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.196。

5. 工业用二甲胺的检测方法及步骤是什么谢谢各位同仁帮忙解决

工业用二甲胺分浓品和水溶液两种。
水溶液，常见的是40%浓度的。具体分析方法可以参见化工行业标准：HG/T2973-1999，工业40%的二甲胺水溶液。
浓品，是指99%以上的高浓产品，分析相对简单一些，只要采用其中的气相色谱方法就行了。
其中的气象色谱分析方法，有很多种。标准中的分析方法误差比较大。

6. 牛奶中三聚氰胺的检测方法以及步骤

要检测乳与乳制品中的三聚氰胺最准的方法是先用红外光谱仪（振动光谱）对样品中含有的三聚氢胺的结构进行定性检测后（这种检测是非常规检测，只在极少数情况下采用），再利用普通显微镜对形态进行观察，这样就可以准确判定其是否含有三聚氰胺。显微镜法检测三聚氰胺的步骤有以下几步：第一步是从收购的牛奶底部取样；第二步是把样品用离心机离心3min；第三步是留下离心后的最后一部分（0.1ml）；第四步用吸管把收取的样品移入到载波片了；第五步是将载波片放到显微镜下用目镜16倍×物镜10倍观测，这样就可以定性检测出被检样品是否含有三聚氰胺（最小观测值0.2mg/100ml）。
http://q.yesky.com/group/review-17543201.html

7. 二甲胺溶液的含量测定方法

1 方法原理

直接进气相色谱仪，经过毛细管柱分离后，用氮磷检测器监测，以保留时间定性，以峰面积定量。

2 仪器和试剂

气相色谱仪，NPD（或FID）检测器，CP-Volamine 柱30m*0.32mm*0.45μm。

二甲胺标准物质（33%的二甲胺水溶液）。

3 采样

4 分析步骤

标准曲线的绘制

称取一定量的33%的二甲胺水溶液到容量瓶中，加蒸馏水至刻度，配制成一定浓度的二甲胺标准贮备液。用标定好的基准硫酸溶液以甲基橙做指示剂去标定配制好的二甲胺贮备液，计算出二甲胺贮备液的浓度。用二甲胺标准贮备液配制成25.0、50.0、100、200、400mg/L的二甲胺水溶液标准系列，分别进气相色谱仪测定，根据浓度和峰面积绘制标准曲线。
5 计算

把试样的峰面积代入到绘制好的标准曲线中，计算处试样的浓度C（mg/L）。

8. 组胺的检测方法除分光光度法之外还有哪些，试述其检测原理

测定鱼粉中的组胺含量通常有两种方法。一是AOAC的偶氮试剂比色法，用正戊醇提取鱼粉中的组胺，遇偶氮试剂（对硝基苯胺的盐酸溶液）呈橙色，使用分光光度计，定量分析。二是荧光分光光度计或荧光检测器法测定。这两种方法均不同程度受鱼粉中杂质的干扰，定量不准确，而采用高效液相色谱柱后衍生法，能准确定量检测鱼粉或肉骨粉的组胺含量。

9. 总胺值(mgKOH/g)

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)

1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法

此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：

RNH2+HCl→RNH3+Cl-

R2NH+HCl→R2NH2+Cl-

R3N+HCl→R3NH+Cl-

2、高氯酸-乙酸滴定法

对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：

RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-

R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-

R3N+HClO4→R3NH+ClO4-

从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法

用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法

伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O

伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水
再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

2、亚硝酸法(范斯莱克法)

伯胺(主要是脂肪胺)与亚硝酸反应释出氮，而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释出氮。测定生成的N的体积，即可求出伯氨基含量。

RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

R3N+HNO2→R3N·HNO2

四、叔氨基的测定方法

在有伯胺、仲胺存在下测定叔胺含量时，可先使伯胺及仲胺与乙酸酐反应，生成乙酰化产物，以排除伯胺及仲胺的影响。
胺类环氧固化剂胺值测定（三）
乙酰化产物不显碱性，不能被酸中和。而叔胺不能产生乙酰化反应，但它可以与乙酸反应：

R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

该产物可用高氯酸-乙酸标准溶液滴定，过量的乙酸酐无干扰，有时可使终点更为敏锐。

R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH
伯胺与醛反应生成的西弗碱不与CS2反应，叔胺也不与CS2反应。因此可先使混胺与醛反应后，再用CS2与之(仲胺)反应生成氨荒酸，然后用碱(如0.5mol/L的NaOH)标准溶液滴定，此时伯胺不起干扰。由测定仲胺所牛成的氨荒酸含量，即可算出仲氨基的含量。

五、仲氨基的测定方法

1、2-乙基己醛-二硫化碳法

伯胺及仲胺与CS2反应牛成氨荒酸

2、从酸碱滴定法测出的总胺值中减去伯氨基和叔氨基含量，也可得到仲氨基含量。

3、先测出仲氨基和叔氨基的合量，再减去叔氨基含量即得仲氨基含量。仲氨基和叔氨基合量的测定，可先使醛与混胺中的伯氨基反应，然后再用盐酸或高氯酸标准溶液滴定，即可测出仲氨基和叔氨基的合量。

4、先测出伯氨基和仲氨基的合量，再减去伯氨基含量，即可得到仲氨基的含量。伯氨基和仲氨基合量可用乙酸酐-吡啶乙酰化法测得，其中叔胺不起反应。

胺类环氧固化剂胺值测定（四）

测定水解后释放出的乙酸量，或水解所需的水量，即可算出伯氨基和仲氨基的合量。

活泼氢当量及混胺固化剂用量(理论值)的计算，是环氧固化剂胺值测定的重要内容。

六、活泼氢当量及混胺固化剂用量(理论值)的计算

1、定义及换算关系

1)混胺的胺值

混胺的总胺值-1g混胺中所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的物质的量的总和，单位为mol/g。相当于中和1g混胺所需标准酸的物质的量，单位为mol/g。了方便计算，不推荐采用通常用的胺值单位(KOH)mg/g)。

混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物质的量，单位为mol/g。

胺类环氧固化剂胺值测定

混胺固化剂用量的计算按等物质的量的原则计算，主要包括1g混胺中伯氨基耗用环氧树脂的量、00g环氧树脂需用混胺量。

2、混胺固化剂用量的计算

按等物质的量的原则计算

1g混胺中伯氨基耗用环氧树脂的量

100g环氧树脂需用混胺量为

七、结论

1、建议采用伯胺值、仲胺值和叔胺值来表征混胺的氨基含量。

(1)可依此计算出混胺固化剂的理论片用量，为配比设计提供理论依据。

(2)可依此准确地控制混胺合成的终点，保证混胺生产质量的稳定。

2、推荐用下列方法测定伯胺值、仲胺值和叔胺值，但需进一步研究。

(1)用乙酸酐-高氯酸法测定叔胺值。

(2)用水杨醛-高氯酸法测定仲胺和叔胺的合量，减去叔胺值，即町求出仲胺值。

(3)用水杨醛-甲醇钠法测定伯胺值。

10. 磷酸组胺的测定方法

方法名称： 磷酸组胺—磷酸组胺的测定—中和滴定法
应用范围： 本方法采用滴定法测定磷酸组胺的含量。
本方法适用于磷酸组胺。
方法原理： 供试品用水溶解，加三氯甲烷，乙醇，以麝香草酚酞指示液指示，用氢氧化钠滴定液滴定，计算氢氧化钠滴定液使用量，计算磷酸组胺含量。
试剂： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
2. 麝香草酚酞指示液
3.基准邻苯二甲酸氢钾
4.水
5.乙醇
6.三氯甲烷
仪器设备：
试样制备： 1.麝香草酚酞指示液
取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。
操作步骤： 取本品约0.1g，精密称定，加水10mL溶解后，加三氯甲烷5mL乙醇25mL于麝香草酚酞指示液10滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.875。