‘壹’ 怎样化验硫酸镍的镍含量
滴定法测定镍
一、方法原理先将镍在pH5～6的介质中与过量的EDTA反应，剩余的EDTA，用2价铅离子滴定完全。再用1:1 HCl调pH1～2，加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物，释放出来的EDTA，用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-（剩余）Pb2+ + H2Y2-（剩余） → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+
二、主要试剂⒈ 0.02mol/L Pb2+标准溶液。准确称取干燥，Pb(NO3)2 (A·R)1.6～1.9g，置于100mL烧杯中，加入1:3 HNO3 5mL，加水溶解，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算铅标准溶液的浓度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亚甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%邻菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。
三、实验步骤 准确移取镍分析试液（含NI2+ 10～25mg）于250mL锥形瓶中，加入0.02mol/L EDTA（20mL～45mL），水30mL，六亚甲基四胺10～20mL，加0.2% XO指示剂2滴，用Pb2+滴定到紫红色，用1:1 HCl调pH = 2左右，加入4%邻菲啰啉10～20mL，放置10～15分钟，加六亚甲基四胺10～20mL，用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点，并由此计算镍的含量。
‘贰’ 钴、镍的测定
原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液，于原子吸收光谱仪波长240.7nm、232.0nm处，分别测定钴和镍。
钴和镍的测定范围为w(Co，Ni)=0.1%～5%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
钴标准储备溶液ρ(Co)=0.50mg/mL称取0.5000g金属钴(质量分数>99.99%)，置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO3，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
钴标准溶液ρ(Co)=50.0μg/mL移取10.00mL钴标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镍标准储备溶液ρ(Ni)=0.50mg/mL称取0.5000g金属镍(质量分数>99.99%)，置于250mL烧杯中，加20mL(1+1)HNO3，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镍标准溶液ρ(Ni)=50.0μg/mL移取10.00mL镍标准储备溶液(0.50μg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锰基体溶液ρ(Mn)=10.0mg/mL称取5.00g高纯金属锰，置于250mL烧杯中，加50mL(1+1)HCl，加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁基体溶液ρ(Fe)=10.0mg/mL称取7.15g三氧化二铁(Fe2O3，99.99%，110℃干燥2h，并于干燥器中冷却至室温)，置于250mL烧杯中，加40mL(2+1)HCl，加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钴标准溶液(50.0μg/mL)和镍标准溶液(50.0μg/mL)于100mL容量瓶中，加入2.5mL锰基体溶液、1.5mL铁基体溶液及10mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，分别于波长240.7nm和232.0nm处测量钴和镍的吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)烘干试样，按本章77.5铜、锌的测定的分析步骤分解试样并制成100mL!(HCl)=5%的分析溶液。视钴、镍的含量用全部溶液或分取20.0mL试样溶液于100mL容量瓶中，补加(1+1)HCl，使溶液的最终酸度为!(HCl)=5%，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。
钴、镍含量计算公式见式(77.5)。
注意事项
1)若试样中w(Ni、Co)<0.5%，取全部试样溶液进行测定;若试样中w(Ni，Co)>0.5%，可取20.0mL试样溶液进行测定。由于高含量的锰、铁对镍测定有影响，故应在工作曲线中加与试样相匹配的一定量锰、铁来消除干扰。
2)硅及铝在高氯酸存在的情况下对钴、镍测定产生负干扰，采用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样可消除硅、铝的干扰。
‘叁’ 镀镍溶液的成分分析的原理、方法与步骤
镀镍液主要分析镍及硼酸含量，镍以络合法分析，以标准EDTA溶液滴定，pH10的氨氯化铵缓冲溶液，紫尿酸铵为指示剂，终点是美丽的玫瑰红；硼酸与甘油形成络合酸，以标准氢氧化钠溶液滴定，余下的就不赘言了。
‘肆’ 谁知道头色金属镍的化验方法啊 主要是铜里面的镍
不知你20左右镍的含量具体何意，是20%呢还是20PPM
1、如果是含镍20%，这是铜镍合金了，应采用滴定分析法
2、如果是含镍量20PPM，则用光化学分析方法，标准采用GB/T 5121.5铜及铜合金化学分析方法 镍含量的测定
如果是合金，你可以先将此合金，用1+1硝酸溶解。
原理分析：20%的镍含量，一般采用滴定分析法，而对于金属离子的络合滴定法分析，大多采用EDTA滴定。此溶液中，含有大量的铜离子，因此，不适用紫脲酸铵作指示剂，因大量的铜离子存在，会干扰镍的测定。但可以在微酸性缓冲溶液中，用硫脲掩蔽铜，用二甲酚橙作指示剂，EDTA直接滴定，从而测出镍的含量。
操作步骤（我自己大致设计，你应根据实际情况改善）：称取1g样品，溶于20mL(1+1)硝酸中，加热到浓稠状，冷却。加入20mL 20%硫酸溶解，在100mL容量瓶定容。
移取1mL溶液于250ml锥形瓶中，加水70mL、10%硫脲20mL、PH 5.5缓冲溶液20mL（六次甲基四胺40g，溶于100mL水中，加浓盐酸10mL，可得此缓冲液）、二甲酚橙指示剂数滴，用0.05mol/L EDTA直接滴定，由紫红转黄色为终点。
最后根据消耗的EDTA量，从而计算出1mL溶液中镍含量，最后计算出合金中镍的含量。
‘伍’ 镍矿石中镍和钴的物相分析
方法提要
本分析系统可用于镍矿石中硫酸盐、硫化物、硅酸盐和铬尖晶石中镍和钴的物相分析。方法基于用水浸取硫酸盐相，用H2O2⁃pH 3.1缓冲溶液浸取硫化物相，用H2SO4+HF浸取硅酸盐相，最后残渣中测定铬尖晶石。分相后用丁二酮肟吸光光度法测定镍，5⁃Cl⁃PADAP吸光光度法测定钴。方法适用于一般镍矿石中镍和钴的物相分析。分析流程见图1.35。
试剂配制
pH 3.1 缓冲溶液 29.6g 一氯乙酸加 8g NaOH 溶于水稀释至 1L，或 10mL 19g/L Na2B4O7溶液与90mL 60g/L丁二酸溶液混合。
分析步骤
（1）硫酸盐相镍和钴的测定。称取0.5～1.0g试样于烧杯中，加100mL水在电磁搅拌器上搅拌1h，慢速滤纸过滤，测定滤液中的Ni和Co，此为硫酸盐相中的Ni和Co。
（2）硫化物相镍和钴的测定。称取0.5～1.0g试样于锥形瓶中，加40mL pH=3.1的缓冲溶液、20mL H2O2，在50℃水浴上保温90min，用慢速滤纸过滤，滤液测定Ni和Co。从所测得Ni和Co的结果中扣除硫酸盐相中的Ni和Co，即为硫化物相的Ni和Co。残渣保留，用于测定下一相。
流程A
试样1.0g，加100mL H2O，电磁搅拌1h，过滤，滤液测Ni和Co，得硫酸盐Ni和Co。
流程B
图1.35 镍矿石中镍和钴的物相分析流程
（3）硅酸盐相中镍和钴的测定。浸取硫化物后的残渣，置瓷坩埚中灰化后转入塑料杯中，加50mL HF（1+9）、1mL H2SO4（1+1），置80～90℃水浴上浸取1h，慢速滤纸过滤，滤液测定Ni和Co。残渣保留，用于测定下一相。
（4）铬尖晶石中镍和钴的测定。浸取硅酸盐后的残渣，置于刚玉坩埚中灰化，加2g Na2O2熔融后，用热水浸取，煮沸10min，过滤，用热水洗3～4次，将Fe（OH）3沉淀用HCl溶解后测定Ni和Co，此为铬尖晶石中的Ni和Co。
（5）硫化镍和硅酸镍分相后溶液中Ni和Co的测定。向浸取液中加入2mL H2SO4（1+1）、10mL HNO3，加热蒸发至冒烟并破坏有机物（滤纸屑）。加20mL水溶解盐类，转入100mL容量瓶中，以水定容。分取部分溶液，用丁二酮肟吸光光度法测定Ni，5⁃Cl⁃PADAP吸光光度法测定Co。
注意事项
（1）硅酸盐相镍的测定，如试样中Mg2+高，在显色时产生Mg（OH）2沉淀而干扰测定，可在50mL显色溶液中加2.5g酒石酸钾钠消除之。
（2）本法不适合严重氧化的矿石和锰氧化物高的矿石。
‘陆’ 镍矿石中镍的物相分析
方法提要
本分析系统可测定硫酸镍、硫化镍和硅酸镍。方法基于用NH4Ac+Na2SO4浸取硫酸镍，用饱和溴水或氯水浸取硫化镍，最后残渣中测定硅酸镍。分析流程见图1.34。
流程A
试样1.0g，加100mL 50g/L乙酸铵⁃5g/L Na2SO3室温搅拌1h，过滤，滤液测定Ni，得NiSO4中Ni。
流程B
图1.34 镍矿石中镍的物相分析流程
试剂配制
乙酸铵⁃Na2SO3溶液 50g乙酸铵溶于水，加5g Na2SO3溶解后用水稀释至1L。饱和溴水过量溴加水混匀。
分析步骤
（1）硫酸镍中镍的测定。称取0.1～0.2g试样于250mL烧杯中，加入100mL乙酸铵⁃Na2SO3溶液，在室温条件下搅拌浸取1h，过滤，用稀的中性乙酸铵溶液洗涤残渣，滤液用HNO3⁃H2SO4处理后测定的Ni为硫酸镍。
（2）硫化镍中镍的测定。称取0.5～1.0g试样于250mL锥形瓶中，加入50～100mL饱和镍水（或氯水）。在室温下浸取1h，过滤，用水洗涤残渣5～7次，残渣留作测定硅酸镍。滤液中加入2mL H2SO4（1+1）加热至冒烟近干。冷后加水溶解，采用适宜方法（FAAS法、极谱法或吸光光度法）测定Ni为硫酸镍和硫化镍的合量。（如果用饱和氯水浸取时，浸取时间为45min，其余步骤相同），差减求出硫化镍相。
（3）硅酸镍中镍的测定。浸取硫化镍后的残渣及滤纸移入250mL烧杯中，加入少量NH4F和HNO3、H2SO4处理后，用适宜的方法测定Ni，此为硅酸镍中的Ni。
注意事项
（1）测定硫化镍的另一方法是将试样称放在铂皿中，加入30mL含20g/LCuSO4的H2SO4（2+1）溶液，放置10min，加入8mL HF，在沸水浴上浸取1h，过滤，残渣中测定Ni，当试样含有含镍磁黄铁矿时，将获得偏低结果。
（2）需要单独测定磁黄铁矿的Ni时，可将上述分离硅酸盐后的残渣，用20～40g/L草酸溶液，在沸水浴上浸取2h，过滤，用热水洗涤3～4次，残渣及滤纸转入原烧杯中，加入40mL氨水，在沸水浴上浸取30min，过滤，用稀氨水洗涤，将两次滤液合并，用HNO3、H2SO4破坏草酸后，用适当方法测定Ni，此为磁黄铁矿中的Ni。
（3）锰结核中镍的测定，可用100mL含HCl（0.2+99.8）的20～50g/L盐酸羟胺溶液，在室温浸取40min，过滤，测定滤液中Ni，为锰结核中Ni。